UPLC-MS/MS快速检测生脉饮系列中山麦冬

目的 建立生脉饮系列药品中山麦冬的超高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱快速检查方法。方法 样品经甲醇提取,采用Inertsil ODS-3色谱柱(150 mm×4.6 mm, 2μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶50)为流动相,柱温：40℃,流速：0.4 mL·min^-1,进样量：5μL。ESI⁺模式,山麦冬皂苷B检测离子对为m/z 723.5→415.2和m/z 723.5→251.0,短葶山麦冬皂苷C检测离子对为m/z 871.5→431.3和m/z 871.5→413.3。结果 51批次样品中,有3批样品同时检出山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C,有2批次检测出山麦冬皂苷B,有7批次检测出短葶山麦冬皂苷C。结论 建立方法准确性高,重复性好、耐用性强,可用于快速准确筛查生脉饮系列中山麦冬掺伪的现象。     

石斛夜光丸中麦冬掺伪情况考察

摘要：目的:建立眼科经方石斛夜光丸中麦冬的混淆品山麦冬（湖北麦冬、短葶山麦冬）的检查方法,考察样品中麦冬的投料状况。方法:应用超液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱（HPLC-MS-MS）技术,采用Waters CORTECS??C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 2.7μm）,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速:0.25 ml·min-1,柱温:35℃,采用电喷雾离子源（ESI±）,以多反应监测（MRM）模式进行正、负离子分别扫描。结果:山麦冬的特征成分山麦冬皂苷B与短亭山麦冬皂苷在相应线性范围内线性关系良好（r>0.999）,平均加样回收率为99.03%、97.96%,RSD均小于3.9%（n=9）,91批石斛夜光丸样品检出山麦冬22批。结论:石斛夜光丸中存在麦冬和山麦冬的混用情况。     

基于液相色谱-串联质谱法的养阴清肺丸中麦冬投料情况研究

目的：建立养阴清肺丸中同时测定甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的分析方法,判断麦冬的投料情况。方法：应用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子2种模式,以多反应监测模式(MRM)进行分析。结果：4个成分在相应的范围内线性关系良好(r>0.9991),平均回收率为96.61%～98.65%。59批养阴清肺丸样品中有39批存在以山麦冬替代或者混入麦冬投料问题。结论：建立的方法简单、准确、可靠,可用于判断养阴清肺丸中麦冬的投料情况及市场监管。     

银翘解毒片中掺伪山银花成分监测

目的：建立银翘解毒片中掺伪山银花成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的检测方法。方法：采用高效液相色谱-电喷雾检测器法(HPLC-CAD),色谱柱为Superiorex ODS C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^-1,雾化器温度45℃,采集频率10Hz,滤光片10.0s,并对检出的掺伪山银花采用高效液相色谱-质谱联用方法确认。结果：灰毡毛忍冬皂苷乙在0.239～7.158μg内呈良好线性关系,r=0.9992 (n=7),平均回收率为99.43%,RSD=0.94%(n=9);川续断皂苷乙在0.202～6.066μg内呈良好线性关系,r=0.999 3(n=7),平均回收率为98.86%,RSD=0.76%(n=9)。结论：该方法科学、准确,适用于银翘解毒片中掺伪山银花,以检查保证用药安全。     

高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱快速检查消渴灵片中山麦冬

目的:建立消渴灵片中山麦冬的专属性检测方法.方法:样品经甲醇-氨水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)检测山麦冬.采用Thermo Accla imTM RSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8μm),以乙腈(A)-20 mmol·L-1乙酸铵溶...     

小儿咽扁颗粒中掺伪山银花检验方法研究

目的：建立小儿咽扁颗粒中山银花的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检查方法,打击中药制剂中金银花的掺假行为。方法：采用薄层色谱(TLC)法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶4∶1)为展开剂,快速筛查小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花;采用HPLC-ELSD法鉴别小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花,选择Sun Fire^?C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL;采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)法进行确证,选择Thermo Hypersil GOLD aQ C₁₈(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,质谱使用电喷雾离子源,负离子模式下检测。结果：TLC法检测结果显示,34批样品中共有8家企业生产的16批次样品疑似检出灰毡毛忍冬皂苷乙;HPLC-ELSD法的验证结果...     

HPLC-ELSD法测定短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的含量

目的:建立短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的含量测定方法,并对其块根和须根中短葶山麦冬皂苷C的含量进行了测定。方法:采用HPLC-ELSD法,使用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0~15min,乙腈20%→30%;15~16 min,乙腈30%→48%;16~40 min,乙腈48%),流速1 mL.min-1,柱温30℃,漂移管温度105℃,氮气流速2.4 L.min-1。结果:短葶山麦冬皂苷C进样量在1.04~8.34μg范围内线性良好(r=0.9998);平均回收率(n=6)为95.8%;RSD为1.5%。结论:本方法简便,准确,可用于短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的定量分析。须根中的短葶山麦冬皂苷C含量明显高于块根。     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法检查脑立清制剂中水麦冬酸成分

目的 建立脑立清制剂中水麦冬酸成分的检测方法。方法 样品经萃取富集后,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS),以水麦冬酸为指标成分,对脑立清制剂中常见掺伪虎掌南星情况进行监控。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL·min^-1;柱温30℃,进样量2μL;质谱条件采用ESI^-多反应监测(MRM)模式扫描,选择m/z 187.0→143.3和m/z 187.0→98.9作为检测离子对。结果 以所建立的方法对88批次脑立清制剂进行检测,结果5个厂家的15批样品检查出水麦冬酸成分。结论 所建立的方法准确可靠,专属性强,可用于脑立清制剂中的水麦冬酸成分的检查;同时也为其他含半夏制剂中掺伪虎掌南星的监控提供参考。     

参桂鹿茸丸中人参掺伪检查研究

目的：建立参桂鹿茸丸中人参掺伪检查方法,考察企业是否存在使用西洋参或其边脚料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法：以西洋参特征组分拟人参皂苷F₁₁为掺伪检测依据,采用超高效液相色谱-串联质谱法,采用C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇和0.1%的甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温25℃;电喷雾正离子模式(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式进行检测。结果：拟人参皂苷F₁₁进样浓度在12.32～616.00 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系(R²>0.9999);重复性试验的RSD为2.1%;平均回收率为102.6%,RSD=2.1%(n=9);43批样品中,16批样品检出西洋参,检出率高达37%。结论：该方法灵敏、准确,可作为参桂鹿茸丸中人参掺伪的检查方法。     

HPLC-CAD法同时测定益肺清化颗粒的七种成分

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)同时测定益肺清化颗粒中甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的含量。方法 色谱柱为Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm, 3.5μm),以乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 mL·min^-1,柱温箱的温度为30℃,电雾式检测器雾化器温度为35℃,进样量10μL。结果 甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的线性范围分别为4.0～80μg·mL^-1、6.0～120μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、10～200μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、2.5～50μg·mL^-1(r≥0.9994)。7种成分的平均回收率在98.4%～101.5%之间,RSD均小于2%,分别为0.9%、1.6%、1.7%、1.2%、...     

HPLC法同时测定麦冬药材中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定麦冬药材中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A含量的方法。方法:色谱柱为Waters C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为208nm,柱温为室温。结果:麦冬皂苷Ra、慈溪麦冬皂苷A的进样量分别在1.88～9.40μg(r=0.9996)、1.96～9.80μg(r=0.9995)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为100.2%、99.7%,RSD均为1.7%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于麦冬药材的质量控制。     

高效液相色谱-电喷雾检测器法同时测定心荣颗粒的多种成分

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定心荣颗粒中黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛的含量。方法 色谱柱为Atlantis PREMIER BEH C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相以甲醇(A)-0.1%乙酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min^-1,进样量10μL。电喷雾检测器的雾化器温度为35℃,检测频率为10 Hz。结果 黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛在本文浓度范围内均呈良好线性关系,且平均加样回收率分别为黄芪甲苷98.9%(RSD为0.8%,n=9)、麦冬皂苷D 98.4%(RSD为1.4%,n=9)、地黄苷D 98.7%(RSD为1.4%,n=9)、五味子醇甲99.4%(RSD为0.7%,n=9)、芍药苷100.1%(RSD为0.9%,n=9)、桂皮醛101.3%(RSD为0.6%,n=9)。结论 该方法可用于心荣颗粒中黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛的含量测定。     

感冒清热颗粒中藏柴胡检查方法的研究

目的：建立感冒清热颗粒中藏柴胡的检查方法,考察柴胡的掺伪情况。方法：采用液相色谱-串联质谱法,选择Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→781.2和m/z 943.5→635.5为尼泊尔柴胡皂苷K检测离子对,以多反应监测(MRM)模式进行测定。结果：尼泊尔柴胡皂苷K质量浓度在0.049～4.866μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度、重复性良好(RSD分别为1.42%、2.24%)。以0.8μg·mL^-1为掺伪判定浓度,220批感冒清热颗粒中有17批样品溶液尼泊尔柴胡皂苷K的浓度为1.2～3.5μg·mL^-1,判定为检出藏柴胡,不合格率7.7%。结论：建立的方法准确、可靠,可用于感冒清热颗粒中柴胡的掺伪检查...     

骨奇泰搽剂质量标准提升研究

目的 提升骨奇泰搽剂的质量标准。方法 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中徐长卿、细辛、威灵仙进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re的含量,色谱柱为Shimadzu WondaSil Superb C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果 徐长卿、细辛、威灵仙的TLC图斑点清晰,阴性对照无干扰。三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re的进样量分别在0.281 0～5.465 2μg(R²=1.000 0)、0.479 5～9.207 7μg(R²=0.999 8)、0.073 2～1.485 8μg(R²=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.44%,97.34%,1...     

桔贝合剂HPLC特征图谱的建立和HPLC-ELSD同时测定6种成分含量

目的 建立桔贝合剂的HPLC特征图谱,并采用HPLC-ELSD同时测定其中6种成分的含量。方法 建立桔贝合剂HPLC特征图谱,色谱柱为Agilent ZORBAX-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min–1,柱温为30℃,检测波长为250 nm;含量测定采用HPLC-ELSD,色谱柱为WatersT3C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min–1,柱温为30℃。结果建立了以黄芩苷为参照峰的HPLC特征图谱,确定了8个共有特征峰;苦杏仁苷、甘草苷、贝母素甲、贝母素乙、桔梗皂苷D和麦冬皂苷D在各自范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率分别为99.1%,98.6%,100.9%,97.7%,98.9%和98.0%,RSD分别为0.4%,1.0%,1.1%,1.2%,0.7%,1.3%。结论 本研究建立的方法可对桔贝合剂进行定性鉴别和定量测定,能够有效评价与控制桔贝合剂质量。     

铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片掺伪威灵仙的检测方法研究

目的：建立铁丝威灵仙掺伪威灵仙的鉴别分析方法,为铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片的质量监管提供技术支持。方法：样品前处理方法为水提-酸水解法,以威灵仙的专属性水解成分齐墩果酸作为鉴别指标,采用高效液相色谱法,选择Waters Xbridge^TM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速1 m L·min^-1,柱温30℃,检测波长205 nm,进样量10μL。结果：本研究建立的铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片掺伪鉴别方法,经验证,阴性无干扰,齐墩果酸检测限为1.96μg·m L^-1。共测定7批铁丝威灵仙饮片,14批心脑静片制剂,发现1批饮片掺伪,心脑静片样品未发现掺伪现象。结论：所建立的方法准确、快速、通用性强,可有效鉴别铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片中掺伪威灵仙的问题,并为含铁丝威灵仙的其他相关制剂掺伪鉴别方法的建立提供参考。     

十一味参龙口服液的质量标准研究

目的:建立十一味参龙口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对人参、黄芪、白术和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中的淫羊藿苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量。淫羊藿苷检测色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(26∶74,V/V),检测波长为270 nm;人参皂苷Rg1和人参皂苷Re检测色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm。结果:人参、黄芪、白术和甘草的TLC斑点清晰、分离度好。淫羊藿苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进样量分别在0.252 4⁴.038 4、0.250 24.038 4、0.250 2⁴.003 8、0.249 94.003 8、0.249 9³.998 7μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9,n均为6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.57%、98.16%、98.93%,RSD分别为1.61%、1.34%、1.51%(n均为9)。结论:所建标准可用于十一味参龙口服液的质量控制。     

超高效液相色谱法测定三七总皂苷喷雾给药大鼠皮肤中皂苷成分的含量

目的 建立同时测定大鼠皮肤中4种皂苷成分(三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁)含量的超高效液相色谱法,并对2种皮肤外用制剂(三七总皂苷传递体喷雾剂和三七总皂苷脂质体喷雾剂)中4种皂苷成分的皮肤滞留特性进行初步研究。方法 采用Waters BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～8 min, 19%→25%A;8～9 min, 25%→42%A;9～12 min, 42%→55%A),体积流速为0.5 mL·min^-1,检测波长为203 nm,进样量为1μL,柱温为30℃。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁分别在0.208～20.800,0.852～85.200,0.116～11.600,0.904～90.400μg范围内呈良好的线性关系(r>0.999 0)。该方法日内、日间精密度RS...     

保心宁片(胶囊)中枳壳伪品香圆检查方法的研究

目的：建立保心宁片(胶囊)中枳壳伪品香圆的检查方法,为打击中药掺伪提供技术支撑。方法：采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),Agilent SB C₁₈(100 mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈和1%甲酸梯度洗脱,流速0.4 m L·min^-1,柱温30℃;电喷雾离子化(ESI)正离子模式进行检测。采用多元分析统计软件筛选查找枳壳常见伪品香圆的特征性成分水合氧化前胡素,并应用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS)建立保心宁片(胶囊)中香圆的检查方法。结果：水合氧化前胡素在0.17～1.02 ng范围内线性良好,回归方程：Y=24451X+529.43,r=0.999,精密度RSD为1.8%,稳定性RSD为2.1%,回收率范围为81.1%～86.9%,检测限为0.028 mg·kg^-1,定量限为0.092 mg·kg^-1。6批样品中有5批检出水合氧化前胡素,1批未检出。保心宁片(胶囊)中枳壳的处方量为每片(粒)0.5010 g,按照掺伪...     

基于HPLC-MS/MS法的脑灵素制剂中人参掺伪检查研究

目的 建立脑灵素制剂中人参掺伪检测方法。方法 高效液相色谱法-串联电喷雾三重四级杆质谱法（HPLC-MS/MS）,采用Aglient ZORBAX EclipsePlus C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 µm）,以乙腈-水为流动相,流速为0.35 mL·min^-1;柱温为40 ℃,进样量为5 µL,多反应监测（MRM）模式。结果 66批脑灵素制剂样品中,有36批样品检出拟人参皂苷F11成分,检出率为54.5%。结论 脑灵素制剂中存在人参掺伪使用的现象,本方法准确可靠,可为脑灵素制剂中人参质量控制提供参考。