地黄的炮制研究──Ⅰ.熟地黄中5-羟甲基糠醛的提取分离及含量测定

地黄炮制过程中生成一化合物，经鉴定为5－羟甲基糠醛，并用薄层层析－薄层扫描法测定了在炮制中其含量的动态变化，结果表明，地黄炮制成熟地黄后5－羟甲基糠醛含量增加20倍左右．     

薄层扫描法测定熟地黄中5—羟甲基糖醛的含量

５－羟甲基糖醛（简称５－ＨＭＦ）与２，４－二硝基苯肼显色，形成稳定的棕红色苯脘化合物，在可见光４９３ｎｍ波长处有最大吸收；采用双波长薄层扫描法测定其含量，方法简便、快速、准确。     

山茱萸炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化研究

目的:测定并考察山茱萸炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化。方法:采用RP-HPLC法测定山茱萸生、制品不同溶剂提取液中的5-羟甲基糠醛的含量。结果:山茱萸经酒蒸制后,甲醇超声提取液中5-羟甲基糠醛含量由0.06上升到0.78,上升率为1200;水煎液中5-羟甲基糠醛含量由0.24上升到0.84,上升率为250。结论:山茱萸经酒蒸制后,5-羟甲基糠醛含量显著地提高,加热也使5-羟甲基糠醛含量增加,实验结果为制定山茱萸饮片的质量标准提供了一定的依据。     

地黄炮制前后5-羟甲基糠醛含量的研究

目的研究地黄炮制前后5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化。方法采用RT-HPLC法测定生地黄与熟地黄5-HMF的含量。结果不同地区生地与熟地5-HMF含量明显存在差异,以河南产地的熟地5-HMF含量最高,炮制后增加约20倍。同一产地河南,而不同药店的熟地5-HMF的含量也存在明显差别,以广济药业的熟地含量最高,其含量也相对稳定约2.3μg/g。结论地黄炮制为熟地后5-HMF会大量产生,且地区不同其含量也不同。     

中药炮制辅料蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量测定

蜂蜜是一种食用的天然保健佳品,同时又是一种重要的中药炮制辅料。中药蜂蜜为蜜蜂科昆虫Apis ceranaFabricius或意大利蜂Apis melliferaLin-naeus所酿的蜜[1]。5-羟甲基糠醛是蜂蜜长期存放或加工过程中产生的一种物质,是葡萄糖等单糖的降解产物。有文献报道5-羟甲基糠醛对人体有一定毒害,可引起动物横纹肌麻痹及内脏损害[2]。因此国家食品卫生标准和《中国药典》中采用比色法对蜂蜜中5-羟甲基糠醛进行测定,均有限量规定。而作为....     

熟地黄中的5-羟甲基糖醛可增强大鼠红细胞变

从熟地黄提取物中分离得到具有增强红细胞变形性的活性成分。     

炮制对女贞子中多糖和5-羟甲基糠醛含量的影响

目的:研究炮制对女贞子中多糖和5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的影响,探讨女贞子酒制过程中多糖和5-HMF含量的变化规律.方法:对女贞子生品和加黄酒炖制不同时间(4、8、12、16、20、24 h)酒炖品中多糖和5-HMF含量进行测定比较.结果:6种酒炖品中多糖含量较生品降低5.54%～49.88%;女贞子生品中5-HMF含量仅有0.015%,而6种酒炖品中5-HMF含量较生品增加2 146.67%～7 326.67%;且随着炖制时间的延长,炮制品中多糖含量逐渐降低、5-HMF含量逐渐增加.结论:炖制时间对女贞子中多糖和5-HMF含量均有显著影响,女贞子炮制后可产生5-HMF.     

紫外分光光度法测定蜜丸中5—羟甲基糠醛的含量

采用紫外分光光度法测得六味地黄丸等４种蜜丸中５－羟甲基糠醛的含量为１０．１～１３．７％（ｍｇ／ｇ）。所用方法操作简便，重现性和准确度均较好，可用来评估蜜丸的内在质量。     

狗脊升华物中5-羟甲基糠醛分析

目的：研究狗脊炮制后的刺激性成分。方法：用升华法制备样品，用薄层层析法分离，用光谱法鉴定；结果：首次从狗脊升华物中分离鉴定了5-羟甲基糠醛，并证明了是由果糖或葡萄糖脱水转化而成，同时证明砂烫品中也含有此成分。结论：5-羟甲基糠醛有一定的刺激性，但不是狗脊炮制品唯一的刺激性成分，可作为狗脊炮制品的一个指标物质。     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量

目的:测定山茱萸及其炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量.方法:色谱条件,Kromasi1@-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95),流速1.0 mL?min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.测定没食子酸的色谱条件,Kromasil(R)-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸(8∶92),流速1.0 mL? min-1,检测波长271 nm,柱温30℃.结果:与生品相比,炮制品中5-羟甲基糠醛为新增加成分,没食子酸含量明显增加;高压蒸制中两种成分含量高于常压蒸制,但没有显著性差异.结论:该方法稳定可靠、简便可行,可以为制定山茱萸的炮制工艺提供依据.     

白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛含量变化的研究

目的：探讨白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化规律。方法：采用RP-HPLC,Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-水(11∶89),检测波长280 nm,流速1 mL·min^-1。结果：不同加压炮制工艺制得的白附子中都检测到5-HMF,其含量在一定范围内随加压温度升高而降低,随加热时间延长而升高,随白矾用量的增加先升高后降低。结论：白附子质量控制和饮片加工与炮制规范化研究应重视提供参考依据。     

白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛含量变化的研究

目的:探讨白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化规律.方法:采用RP-HPLC,Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mill,5μm),流动相甲醇一水(11:89),检测波长280 am,流速1 mL·min~(-1).结果:不同加压炮制工艺制得的白附子中都检测到5-HMF,其含量在一定范围内随加压温度升高而降低,随加热时间延长而升高,随白矾用量的增加先升高后降低.结论:白附子质量控制和饮片加工与炮制规范化研究应重视.     

女贞子炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化

目的 研究女贞子炮制前后5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furfural,5-HMF)的含量变化.方法 制备不同炮制条件的女贞子,采用HPLC法测定女贞子生品及炮制品中5-HMF的含量.结果 女贞子生品未检测到5-HMF,炮制后产生5-HMF,不同炮制品中的含量依次为:酒炖品＞清蒸品＞酒蒸品,且随蒸制时间延长含量增加.结论 首次建立了HPLC测定女贞子中5-HMF含量的方法,该法稳定可靠,可用于其质量控制;蒸制方法和蒸制时间均对5-HMF的含量变化有影响,这种改变是否与炮制增效有关,值得进一步研究.     

含丹参的葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查方法研究

目的 :研究含丹参和葡萄糖的注射液中 5 羟甲基糠醛的检查方法。方法 :采用高效液相色谱法。结果 :选用色谱柱 :HypersilODS(4.6mm(i.d)× 2 50mm ,5 Micro) ;流动相 :甲醇 0 .5 %冰乙酸 (1 5∶85) ;检测波长 :2 84nm ;柱温 :30 °C ;可分离 5 羟甲基糠醛峰与丹参素峰 ,分离度为 :1 .8。结论 :本法简便、灵敏、准确 ,排除了丹参成分的干扰 ,可用于含丹参的葡萄糖注射液中 5 羟甲基糠醛的检查和质量控制     

紫外分光光度法测定蜜丸中5－羟甲基糠醛的含量

采用紫外分光光度法测得六味地黄丸等４种蜜丸中５－羟甲基糠醛的含量为１０．１～１３．７％（ｍｇ／ｇ）。所用方法操作简便，重现性和准确度均较好，可用来评估蜜丸的内在质量。     

山茱萸中5-羟甲基糠醛的分离鉴定及生物活性研究

目的:探讨山茱萸炮制后补肝益肾作用增强的物质基础及5-羟甲基糠醛(5-HMF)的生物活性。方法:结合药理实验与化学研究筛选出活性部位,并从炮制品二氯甲烷活性部位中分离鉴定出主要单体成分,并进行体内和体外药理试验,研究其生物活性。结果:单体化学成分为5-羟甲基糠醛,它对小鼠CC l4肝损伤模型和血管内皮细胞具有保护作用,抗氧化作用是其保护作用的机制之一。结论:5-羟甲基糠醛是山茱萸炮制品中的活性成分,是补肝益肾作用的物质基础之一。     

HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立党参中己糖降解产物5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量测定方法,对党参药材中的5-羟甲基糠醛进行含量测定。方法：采用Agilent Extend-C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.3%醋酸溶液（3∶97）为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果：5-羟甲基糠醛在浓度为2.538～63.45μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998）,精密度和重复性的RSD分别为0.8％和2.5%。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,可用于党参中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价党参的安全性提供参考。     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱测定

目的 建立参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法. 方法采用HPLC方法,色谱柱为Alltima C18 (4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水溶液(8∶92),检测波长为284 nm,流速为1 ml·min-1,柱温30 ℃.结果 5-羟甲基糠醛在0.030 690 3～0.613 805 4 μg的进样范围内呈良好的线性关系(R2=0.999 992),该方法平均回收率为103.19%,RSD 0.7%.结论 方法简便、快速、准确、可靠,可用于参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

小半夏汤中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:研究以HPLC法测定小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(5∶95)为流动相,体积流量1.0 mL·min-1,波长283 nm,柱温30℃。结果:5-羟甲基糠醛在0.304～2.736μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率(n=5)为96.18%,RSD为1.67%。结论:该法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为研究小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。     

黄精不同炮制品中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的通过对不同炮制时间5-羟甲基糠醛含量变化规律的考察,为黄精的炮制工艺及质量标准研究奠定基础.方法超声提取法获得供试品溶液,HPLC法测定其含量;色谱条件分析柱Agilent HC-C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇-水(1585)为流动相,流速为1 ml/min,检测波长为284 nm.结果黄精不同炮制品中都检测出5-羟甲基糠醛,蒸制30 h内含量基本稳定,但受热30 h以后含量急剧上升,继续加热含量下降.结论该结果能够为黄精质量控制和饮片加工与规范化炮制提供参考数据.