恩替卡韦原料药中多种残留溶剂测定方法研究

目的：建立恩替卡韦原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、叔丁醇、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、正庚烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。方法：采用气相色谱直接进样法,利用氢火焰离子化检测器、6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱,应用程序升温（40℃,保持5 min,以5℃/min的速度升温至90℃,再以10℃/min的速度升温至180℃,保持3 min）,进样口温度180℃,检测器温度250℃,载气为N2,以二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果：几种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系（r ＝0.9986～0.9999）;平均回收率为90.63%～99.69%, RSD 为0.23%～6.34%。结论：该方法简单、可靠、精确,可用于恩替卡韦原料药残留溶剂的测定。     

顶空GC法测定培美曲塞二钠中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定培美曲塞二钠中有机溶剂乙醇、二氯甲烷、苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)含量的方法。方法采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱,外标法测定了培美曲塞二钠中4种有机溶剂的残留量。结果该气相色谱条件下4种有机溶剂完全分离,该方法线性关系良好,精密度和准确度符合要求。结论该方法快捷、灵敏、准确,适用于培美曲塞二钠中残留溶剂的测定。     

GC-MS测定培美曲塞二钠中的对甲苯磺酸乙酯

目的:对培美曲塞二钠中遗传毒性杂质对甲苯磺酸乙酯进行测定.方法:采用气相-质谱法,聚乙二醇PEG-20M(VF-WAXms 30m×0.32mm×0.25μm);质谱检测器(MSD),载气为氦气;进样口温度:120℃;柱初温度40℃,维持3min,瓶平衡温度:70℃;瓶平衡时间15min;对照品溶液选用Agilent 5977A质谱仪的选择离子检测(SIM)扫描方式进行检测.结果:该方法碘乙烷的浓度在5.321～85.14ng/mL范围内线性良好(0.9992),方法回收率97.9％;稳定性较好.结论:该方法快速、灵敏、专属性强,适用于培美曲塞二钠中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的测定.     

毛细管气相色谱法检查盐酸美普他酚原料药中10种残留溶剂

目的:建立了测定盐酸美普他酚原料药中正己烷、正庚烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、乙腈、甲苯和乙苯10种溶剂残留量的分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标。色谱柱为DB-WAX,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温。结果:10种残留溶剂在考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9981～0.9999;平均加样回收率为94.7%～106.0%(RSD=1.2%～4.0%)。结论:该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于盐酸美普他酚原料药中残留溶剂检查。     

毛细管气相色谱法测定尼美舒利残留溶剂

目的建立测定尼美舒利原料中残留溶剂的气相色谱法。方法采用DB FFAP 弹性石英毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40 ℃保持6.0 min,以20 ℃•min 1升温至230 ℃,保持5 min;进样口温度 230 ℃;检测器温度250 ℃;分流进样,分流比1：10 。结果7 种残留溶剂的测定均呈良好线性关系（r为0.997 8～0.999 5）;平均回收率 92.4%～109.1%。结论该方法简便、准确,可用于尼美舒利原料药溶剂残留量控制。     

毛细管气相色谱法检测头孢西丁钠原料药中的残留溶剂

目的 建立气相色谱法测定头孢西丁钠原料药中的有机残留溶剂乙醇、丙酮及乙酸乙酯.方法 色谱柱为HP-5(30m×0.53mm×1.5μm),载气为氮气,进样器温度为180℃,火焰离子检测器(FID)温度为250℃,柱温为50℃,以水为溶剂,进样量1μl.结果 乙醇、丙酮及乙酸乙酯的线性关系r分别为0.9998、0.999及0.997,平均回收率分别为98.6%、102.6%及101.9%,最小检出量分别为6.0E～4ng、2.9E～4ng及3.1E～4ng.3批样品中均检测出丙酮残留,而未检出乙醇和乙酸乙酯.结论 该方法 高效、灵敏、准确,适用于同时检测头孢西丁钠原料药中有机残留溶剂乙醇、丙酮及乙酸乙酯的含量.     

顶空毛细管气相色谱法测定帕瑞昔布钠中的残留溶剂含量

目的采用顶空气相色谱法,建立帕瑞昔布钠中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷和环己烷5种有机残留溶剂的测定方法。方法色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)毛细管柱,采取程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,二甲基亚砜为溶剂,采用外标法计算残留溶剂的含量。结果在现定色谱条件下,甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷和环己烷色谱峰均能达到有效分离,在考察的质量浓度内线性关系良好(r≥0.999 0),平均回收率为98.7%~100.8%(RSD<5%,n=9),定量限分别为0.51、0.43、0.50、0.29和0.08 mg·L-1。结论该法适用于帕瑞昔布钠原料药中5种有机残留溶剂的含量测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸罗哌卡因原料药中残留溶剂

目的:建立盐酸罗哌卡因原料药中8种残留溶剂乙醇、丙酮、异丙醇、甲基异丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷、溴丙烷、甲苯的顶空气相色谱检测方法。方法:采用DB-624 UI毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm, 1.4μm),载气为氮气,样品溶剂为10%二甲亚砜,顶空进样,进样口温度为220℃,程序升温,进样分流比20∶1,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为280℃。结果:8种残留溶剂在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均>0.994,检测限范围为0.01～0.36 ng,加标回收率在91.1%～111.4%,来自5个厂家的10批样品中8种残留溶剂的含量均未超过限度。结论:该方法合理、准确可行,灵敏度高,专属性强,可以为盐酸罗哌卡因原料药残留溶剂检测提供有力的技术支持。     

气相色谱法测定厄贝沙坦中9种残留溶剂

目的:建立厄贝沙坦原料药中9种残留溶剂(甲醇,乙醇,丙酮,异丙醇,乙腈,二氯甲烷,甲基叔丁基醚,乙酸乙酯及甲苯)的检测方法。方法:色谱柱为Kromat KB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm);程序升温;载气为氮气,流速为5.0 ml·min-1;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间20min。以二甲基亚砜为溶剂,用外标法测定9种残留溶剂的量,进样量为1 ml。结果:在本色谱条件下,9种残留溶剂分离良好。在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均回收率为99.08%~105.14%,RSD为1.1%~3.3%(n=9);定量限分别为15.68,25.45,1.09,10.61,4.54,5.73,1.04,10.58,1.89μg。结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于厄贝沙坦原料药中多种残留溶剂的同时测定。     

顶空气相色谱法测定黄体酮原料药中的残留溶剂

目的 建立同时测定黄体酮原料药中甲醇、乙醇、正己烷、甲苯的分析方法. 方法 采用顶空气相色谱法,火焰离子化检测仪(FID) 检测器,在毛细管色谱柱ZB 624(30.0 m×0.32 mm,1.8 μm)上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,计算残留溶剂含量. 结果 4种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.995 6～0.998 0,n=6),4种残留溶剂回收率为90.79%～108.67%(RSD为6.06%～6.65%,n=3). 结论 该方法 简便、灵敏度高、结果 准确可靠,重复性好,适用于黄体酮原料药中残留溶剂的分析检测.     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

The effect of temperature and of cetrimide on the rate of loss of refractility of spores of Bacillus megaterium

The rate of germination of spores of Bacillus megaterium at 30° is not significantly different from the rate at 37° but the onset of germination is delayed; outgrowth is normal. At 45° germination of some spores occurs but the rate is much slower than at 37°, and there is no lag; emergence occurs from only a proportion of the germinated spores and after 3 or 4 vegetative cells have been produced, replication ceases. A single regression equation can represent the germination rate of the spores at 37° in the presence of from 0.0005 to 0.02% w/v of cetrimide and in its absence. In 0.0005% w/v of cetrimide, germ cells emerge from some of the germinated spores but many of them become swollen and disintegrate. Concentrations of 0.00125% w/v or more progressively inhibit swelling and completely inhibit emergence.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果对比

目的 对比分析经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果.方法 将本院2011年3月～2013年2月收治的90例前列腺增生症患者随机分为观察组（n=45）和对照组（n=45）,观察组患者采用经尿道前列腺汽化电切术治疗,对照组患者采用尿道前列腺电切术治疗,比较两组患者的疗效.结果 观察组的手术时间、术中出血量、术后冲洗时间、术后留置导尿管时间、住院时间少于对照组（P＜0.05）,残余尿量、国际前列腺症状评分和生活质量评分优于对照组（P＜0.05）,但是两组患者的并发症发生率差异无统计学意义（P＞0.05）.结论 经尿道前列腺汽化电切术治疗前列腺增生症具有疗效更确切、出血少、恢复快等优势,可以作为治疗前列腺增生症的首选方法.     

甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症致白细胞减少12例临床分析

目的探讨甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症引起白细胞减少的规律及治疗对策。方法回顾分析本院2007年2月至2012年2月使用甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症致白细胞减少12例的临床资料。结果 75%（9/12）的病例白细胞减少发生在治疗开始的第2～3个月;全部病例白细胞减少均发生在甲巯咪唑15～45mg/d治疗阶段;口服抗白细胞减少药物及皮下注射重组人粒细胞集落刺激因子治疗的有效率为83.3%（10/12）。结论甲巯咪唑药物可导致白细胞减少、粒细胞减少;用药前后应密切监测血常规,掌握白细胞减少的情况,如明显减少应及时停药,予以升白细胞药物对症治疗,必要时给予重组人粒细胞集落刺激因子皮下注射治疗。