微波消解ICP-MS法测定巴基斯坦和吐鲁番刺糖中的微量元素

目的采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术,建立微量元素的含量测定方法,比较巴基斯坦、新疆吐鲁番2个产地骆驼刺糖中Li、Na、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Ag、Cd、Sb、Ba、Pb、K等18种微量元素的含量差异。方法样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定18种微量元素。结果 ICP-MS分析技术测定刺糖中的微量元素,Li、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Ag、Cd、Sb、Ba、Pb和K的线性范围为0~20 mg·L-1,Na和Ca的线性范围为0~200 mg·L-1。该方法的稳定性、精密度和回收率均符合要求。2个产地获得的刺糖中微量元素含量均有差异,巴基斯坦2015年6月批次的刺糖所含有的微量元素含量最高,Ca为7143 mg·kg-1,Fe为1610 mg·kg-1。结论 K、Na、Ca、Mn、Fe等对人体有益的元素在刺糖中含量均较高,有害元素Pb、As、Cr、Sb和Ag含量均低于《中国药典》和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准。     

电感耦合等离子体质谱法测定5种傣族野菜微量元素的含量

目的:测定5种傣族野菜中Na、Mg、K、Ca、Al、Fe、Mn、Zn、Cu、Se、As、Cd、Pb13种微量元素含量。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。结果:苦藤花、云南石梓花、白花、密蒙花、芭蕉花富含Mg、K、Ca微量元素,同时含有一定量的Na、Al、Fe、Mn、Zn、Cu,含有微量的Se,Cd、As、Pb重金属元素含量均未超过《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB2762-2017)。13种微量元素的回收率为91.80%～113.18%,RSD为1.64%～6.98%。Na、Mg、K、Ca、Al、Fe在浓度为0.002～100.0mg/L范围内及Mn、Zn、Cu、Se、As、Cd、Pb在浓度为1～10000.0μg/L范围内线性关系良好,符合要求。结论:该方法快速、简便、准确,能满足5种野菜花中13种元素同时测定的要求。     

不同产地广藿香微量元素含量比较研究

目的 为合理用药和开发利用广藿香植物资源提供参考.方法 采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法对不同产地广藿香的微量元素含量进行了测定.结果 不同产地广藿香药材中均含有B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Se、Sr、Mo、Sn、Cs、Ba、Tl、Ga、Ge等元素.结论 不同产地广藿香微量元素含量存在差异,且K、Ca、Mg、Al、Fe等元素的含量均较高,具有较高的药用价值.     

鹿骨、鹿角、鹿髓中无机元素分析

目的:通过测定鹿骨、鹿角、鹿髓中无机元素的种类与含量,比较分析鹿骨、鹿角和鹿髓在无机元素上的异同点。方法:采用微波消解法、ICP-MS法,测定鹿骨、鹿角、鹿髓中无机元素的种类及含量。结果:鹿骨、鹿角、鹿髓中均含有Ca、Na、Mg、K、Fe、Al、Ag、Ba、Be、Co、Mn、Mo、Ni、Sb、Th、V、Cr、Zn、Se等19种无机元素,及Cu、Hg、Pb、As、Cd等5种有害元素;所有样品中常量元素均以Ca含量最高;微量元素中以Cr含量最高;鹿骨、鹿髓中的Hg、As、Cd及鹿角中的Cu、Hg、As、Cd含量"超标"。结论:鹿骨、鹿角、鹿髓虽然在无机元素含量上存在差异,但在元素种类上具有一致性;鹿骨中含有丰富的Ca,可作为钙补充剂开发利用;有害元素超标提示鹿骨、鹿角、鹿髓在使用过程中的安全性。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

微波消解ICP-MS法测定苦笋中21种元素含量

目的:建立微波消解ICP-MS法同时测定苦笋样品中21种元素含量的方法,并为苦笋的综合开发提供科学依据。方法:采用硝酸进行消解,并运用ICP-MS法同时测定不同产地苦笋中Li、Be、B、Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Sn、Sb、Tl、Pb、Bi的含量。结果:21种元素的线性相关系数均大于0.9988,各元素的平均加样回收率均在89.8%～98.5%范围内,RSD为0.13%～6.28%。结论:微波消解ICP-MS法测定苦笋样品中元素含量的方法,具有操作简单、分析速度快、准确度高等优点。苦笋中人体必需元素Mg、Ca、Fe、Mn、Zn、B等含量较高;毒性非必需元素As、Cd、Sn、Sb、Tl、Pb等含量较低,是一种具有进一步深入研究价值的药食两用中药。     

根茎不定芽表型重楼中无机元素的含量测定与分析

目的:分析出根茎不定芽表型和典型表型重楼中的无机元素差异,以期找出根茎不定芽表型形成的关键无机元素。方法:应用微波消解和ICP-MS法测定了根茎不定芽表型和典型表型的华重楼、卷瓣重楼、狭叶重楼、五指莲重楼和黑籽重楼中无机元素的含量。结果:两种不同表型重楼根茎中均含有Al、As、B、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Se、Sr、V和Zn。结论:根茎不定芽表型华重楼中B、Ca和P的含量显著低于典型表型华重楼对应元素的含量。     

不同加工方式对梅花鹿三叉茸不同区段矿物质元素含量的影响研究

目的比较梅花鹿三叉茸不同加工方式及不同区段20种矿物质元素(Na、Mg、Al、P、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、As、Cd、Ag、Pb、Ba、Au)含量的差异,旨在为鹿茸的合理利用及鹿茸药效价值的有效挖掘提供参考。方法采用湿法消解和微波消解对采集自吉林地区的梅花鹿三叉茸进行预处理,利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)方法测定矿物质元素含量。结果所测样品中Cd元素和Ag元素检出结果均小于0.001μg/kg。Na、Mg、Al、P、K和Ca在鹿茸中含量较高,尤其是Ca含量,从鹿茸尖部蜡片区到基部骨片区大幅度增加,骨片区Ca质量分数高达148.6~164.4 g/kg。元素Na、Mg、Al、P、K和Ca在不同区段之间含量差异显著(P0.05);元素Mn、Cu、Zn和Ba在鹿茸中含量高于Fe、Co、Ni、Se和Cr。重金属元素Cr、As、Au和Pb在鹿茸中含量很低,在食品重金属限量范围内。鹿茸中富含Se元素,从骨片至蜡片Se元素含量逐渐提高,蜡片区质量分数为260.35~357.29μg/kg。烘干处理和冻干处理2种方式对鹿茸中Al等元素含量有显著影响(P0.05),整体水平呈现Al、P和Ca含量煮炸茸高于冻干茸,Na、Mg和K含量煮炸茸低于冻干茸的规律。结论不同初加工方式对三叉鹿茸部分矿物质元素含量有影响,不同区段体现出不同的规律;鹿茸不同区段之间矿物质元素含量差异很大,不同区段发挥不同的药用价值,研究结果能有效指导科学使用鹿茸。     

台琼海桐根、茎中24种元素的ICP-AES/ICP-MS测定

采用HNO3和H2O2的混合溶剂消解台琼海桐根、茎样品,再用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品消解液中的Li、B、Mg、Al、P、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Ba、Cd、Pb、Na、K、Be、Tl、Mo等24种元素的含量。结果显示,台琼海桐根、茎中含有较丰富的人体必需的宏量与微量元素,其中Ca、K、Mg、P的含量很高,而且在茎中K、P的含量比根中的要高。所用方法的准确度用国家一级标准物质进行对比分析,精密度RSD在0.5%～6.9%,可以满足本实验测定结果要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

以家蚕蛹为寄主培养的巴西虫草中微量元素测定

用ICAP法对以家蚕蛹为寄主人工培养巴西虫草及僵化家蚕蛹体中微量元素进行测定,并与冬虫夏草进行比较.共测元素33种,检测限以上的有Li、Ba、Zn、Al、Sr、Pb、Ca、Mg、Fe、K、Cu、Na、Mn、Si、Ti、P等16种.结果表明,三者基本相仿.     

基于微量元素的野生与栽培红芪鉴别

目的:研究野生与栽培红芪中微量元素的差异,探讨微量元素鉴别野生与栽培红芪的可行性。方法:采用原子吸收光谱法测定微量元素含量,并进行单因素方差分析、相关性、最优尺度度量分析、聚类分析及判别分析。结果:野生与栽培红芪中Cu含量无显著性差异,Fe,Ca,K,Zn,Ni,Na,Mg,Mn,Cr,Li,Co含量均具显著性差异性;Mg,K,Fe,Ca,Cu,Ni含量野生品高于栽培品,Zn,Na,Mn,Cr,Li,Co含量栽培品高于野生品;红芪样品生长类型与Fe,Ca,K,Ni,Mg元素含量呈极显著的正相关,与Zn元素含量呈显著的负相关,与Na,Mn,Cr,Li,Co元素含量呈极显著的负相关;28批红芪样品分为野生品与栽培品两类;Fe,Li,Co与野生、栽培生长类型存在Fisher线性关系。结论:红芪野生与栽培生长类型与微量元素含量存在密切关系,微量元素鉴别野生与栽培红芪有一定可行性。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

川芎中10种重金属元素的ICP-MS法测定结果的不确定度评定

目的:对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定川芎中铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)含量的不确定度进行评定。方法:用ICP-MS法测定川芎中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Ba、Tl、Pb的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源,并计算合成不确定度。结果:用ICP-MS法测定Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Ba、Tl、Pb的扩展不确定度分别为Cr 0.180 mg/kg、Mn 2.640 mg/kg、Co0.012 mg/kg、Ni 0.065 mg/kg、Cu 0.400 mg/kg、As 0.010 mg/kg、Cd 0.030 mg/kg、Ba 1.520 mg/kg、Tl 0.003 mg/kg、Pb 0.051 mg/kg。结论:该方法适用于ICP-MS法测定川芎中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Ba、Tl、Pb的不确定度评定,为重金属元素分析过程的不确定度评定提供了重要参考。     

ICP-MS检测十一味参芪胶囊中常见金属元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测十一味参芪胶囊常见金属元素的方法,了解十一味参芪胶囊中铁(Fe)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、银(Ag)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、铅(Pb)等常见金属元素含量.方法 取十一味参芪胶囊3批,准确称取0.4 g,湿法消解至溶液清澈透明呈微黄色,定容至10 mL.采用在线内标,建立ICP-MS检测样品中常见金属元素的方法;通过有证参考物质榉木叶与茶叶验证方法的准确度和精密度;并对3批药品金属元素进行检测.ICP-MS射频功率:1350W;Barbington 雾化器;载气流速:1.4 mL·min-1;采样深度:8.5 mm;采集模式:Spectrum;样品提升速度:0.4L·min-1.结果 ICP-MS测定十一味参芪胶囊中常见13种金属元素线性相关系数均＞0.9990;稳定性试验日内误差RSD在0.50％～4.56％之间,日间误差RSD在1.17％～5.03％之间.有证参考物质榉木叶与茶叶回收率高,精密度好:所测金属元素含量大于100 mg·kg-1时,回收率在95.8 ％100.5％之间,RSD为1.82％～2.68％;含量在1～100 mg·kg-1 间,元素回收率在86.0 ％～104.9％之间,RSD为1.70％～6.33％;含量在0.1～1 mg·kg-1间,元素回收率在97.1％～103.9％之间,RSD为2.51％～5.19％;含量小于0.1 mg·kg-1的元素,回收率在92.1％～110.0％之间,RSD在2.75％～14.48％之间,符合分析技术要求.依据本法检测3批药品,Pb、Cd、Sn、Sb、Ag、As含量均在l mg·kg-1以下,Cr、Ni、Cu含量在1.3～4.6 mg· kg-1之间,Ba、Zn、Mn含量在17.2～25.7 mg·kg-1之间,Fe含量最高,在577～616 mg·kg-1之间.结论 3批十一味参芪胶囊中Cu、As、Cd、Pb符合国家中药材质量标准,Zn、Sn符合国家相关食品标准,其余元素未见中药材标准限值.除Ag、Ba未见《美国药典》规定的口服限量外,其余元素均符合《美国药典》规定的口服限量规定.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定芜菁子等3种植物药中微量元素的含量

目的了解微量元素含量与中药药效的关系。建立一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定植物药中微量元素含量的方法。方法采用等离子体发射光谱法(ICP-AES)和原子吸收法测定了芜菁子、黑种草子及芹菜子中微量元素的含量。结果结果表明芹菜子,芜菁子及黑种草子中含有Al,B,Ba,Be,Ca,Co,Cr,Cu,Fe,Li,Mg,Mn,Ni,P,Sr,Ti,V,Zn,Pb等19种元素。特别是P,Mg,Fe,Mn,Zn,Cu,Ni,Cr等元素的含量较高,芹菜子中Mg,Fe,Mn,Sr,Ti等微量元素含量较高,而黑种草子中Mg,Fe,Zn,Mn,Cu,Cr等微量元素含量较高。平均回收率为93.7%～104.1%。结论等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有检出限低、准确度高、线性范围宽,方法可靠等特点,可同时测定植物药中的多种元素。     

白矾炮制前后微量元素分析

目的 考察白矾炮制前后微量元素变化情况.方法 对各地生品、炮制品进行ICP-MS分析,比较白矾炮制前后的微量元素变化.结果 白矾炮制前后A1、Mg、Ca、Zn的含量均非常高,Fe的含量也相对较高,其次是Ba、Ti、Cr,而Hg、Cd、Co、Sn、Sb、Bi的含量均很低.炮制后Fe、Mn、Cr、Co、Ni、Mo含量均增...     

基于OPLS结合熵权TOPSIS法对不同产地锁阳的鉴别与综合质量评价

目的对不同产地的锁阳Cynomorium songaricum药材进行产地鉴别与综合评价,为锁阳药材质量评价与产地适宜性的确定提供参考。方法收集全国5省(区)的40批样品,测定锁阳中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、总多糖、总黄酮、Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Co、Sr、Ni、Ag、Ba、Ti、Cu、Pb、Cr、Cd、As、Hg含量,运用正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)和熵权TOPSIS法对反映药材质量的数据进行分析。结果锁阳中儿茶素、原儿茶酸、总黄酮、Mn、Zn、Co、Pb、Cr、Ca、Ti、Mg和Cu的含量差异可用于不同产地的区分;5个省(区)中内蒙古地区的锁阳药材质量最优,其次为甘肃、宁夏、新疆、青海。结论 OPLS-DA结合熵权TOPSIS分析法结果合理、客观、有效,可应用于锁阳药材质量的多指标综合评价。     

不同生长期甘松中无机元素含量分析

目的:测定不同生长期甘松地上和地下部分22种无机元素的含量,调查该药材的重金属含量。方法:样品经微波消解后分别采用原子吸收分光光度法测定Pb和Cd含量,原子荧光光谱法测定Hg和As含量。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu,P,S,K,Na,Ca,Mg,Fe,Mn等其他元素含量,等离子体射频发射功率1.20kW,等离子气流量15.0L·min-1,雾化器流量0.75L·min-1,辅助气流量1.50L·min-1,观察高度10mm,一次读数时间3.0s,稳定时间15s。结果:甘松不同部位中Pb,Cd,Hg,As,Cu含量均符合2010年版《中国药典》规定;K,Mg,P,Ca,S,Ba含量较丰富,Al,Fe,Na次之,微量元素Li,Mn,Sr,Ti,V,Zn含量均较低,所有样品中均未检测出Mo。结论:甘松不同部位中22种无机元素含量与药材生长期、生长环境均有一定联系,为该药材的规范化栽培和综合开发利用提供参考。     

黄精根茎及须根中微量元素及氨基酸的分析

从多花黄精（Polygonatum Cyrtonema Hua)习称姜形黄精的根茎及其须根中测出18种无机元素,其中K、Fe,Mg,Ba,Cu,Mn,Bi元素含量根茎高于须根,Na,Al,Ca,Ge,P,Zn,Sr元素含量根茎低于须根,两者皆含有As,Hg,Pb,Cd微量元素。同时测得16种氨基酸,其总量根茎为8．92％,须根为9．61％。未检出胱氨酸、半胱氨酸、色氨酸、鸟氨酸。