不同栀子金花汤煎液中3种成分的变化及抑菌作用的比较

目的考察分煎与合煎制备的栀子金花汤中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量变化及其抑菌作用。方法采用HPLC法测定盐酸小檗碱、黄芩苷及栀子苷;HPLC-MS法比较分煎与合煎中指标成分峰的变化;采用体外抑菌测试不同栀子金花汤煎液的最低抑菌浓度和最低杀菌浓度。结果分煎液中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量显著高于合煎液,合煎液中栀子苷的含量显著高于分煎液。两者的色谱图和质谱图中,峰个数与出峰时间无差异。合煎液对大肠杆菌和青霉菌有抑菌作用。结论分煎与合煎栀子金花汤引起指标成分含量的显著变化,但无新成分的产生。     

不同栀子金花汤煎液中3种成分的变化及抑茵作用的比较

目的考察分煎与合煎制备的栀子金花汤中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量变化及其抑菌作用。方法采用HPLC法测定盐酸小檗碱、黄芩苷及栀子苷;HPLC-MS法比较分煎与合煎中指标成分峰的变化;采用体外抑菌测试不同栀子金花汤煎液的最低抑菌浓度和最低杀菌浓度。结果分煎液中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量显著高于合煎液,合煎液中栀子苷的含量显著高于分煎液。两者的色谱图和质谱图中,峰个数与出峰时间无差异。合煎液对大肠杆菌和青霉菌有抑菌作用。结论分煎与合煎栀子金花汤引起指标成分含量的显著变化,但无新成分的产生。     

高效液相色谱法测定清胃散不同煎液中阿魏酸等成分的含量

目的考察阿魏酸、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱在清胃散合煎液和分煎液中的含量.方法采用高效液相色谱法测定含量.结果分煎液中阿魏酸、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量分别为合煎液中相应成分含量的0.68,2.73,3.10倍.结论合煎液和分煎液中阿魏酸、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量存在明显差异,可对该复方更好的用于临床提供参考.     

HPLC法同时测定金蝉止痒颗粒中9个成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定金蝉止痒颗粒中栀子苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素含量的方法。方法:该样品采用70%甲醇水超声(功率500 W,频率40 kHz)提取,分析采用Waters Atlantis T3-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(含0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为240 nm(检测栀子苷)、328 nm(检测连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C)、270 nm(检测黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:栀子苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素9个成分的线性范围和相关系数分别为2.330～23.30μg·mL^-1(r=0.999 8)、2.494～24.94μg·mL^-1(r=0.999 9)...     

盐酸小檗碱脂质纳米粒的药代动力学及生物等效性研究

目的 研究盐酸小檗碱（BH）和盐酸小檗碱脂质纳米粒（BHLN）在大鼠体内的药代动力学及其生物等效性。方法 采用溶剂蒸发法制备盐酸小檗碱脂质纳米粒,并测定其粒径与电位。将大鼠随机分组给予相同药量,于不同的时间点采集血样,用HPLC法测定血药浓度,用DAS（2.1.1版）软件分析主要的药代动力学参数及计算生物等效性。结果 BHLN的平均粒径和电位分别为（128.32±2.55） nm和（-30.34±0.83） mV。BHLN和盐酸小檗碱的T_max分别为0.75和1.50 h, AUC_{0-72 h}分别为1 192.35和353.47μg·h·L^-1,C_max分别是537.21和157.92μg·L^-1。BHLN的C_max较盐酸小檗碱增大了3.40倍,AUC_{0-72 h}是盐酸小檗碱的3.37倍,AUC_{0-72 h},C_max和T_max差异均有统计学意义（均P<0.05）。...     

盐酸小檗碱脂质纳米粒的药代动力学及生物等效性研究

目的 研究盐酸小檗碱（BH）和盐酸小檗碱脂质纳米粒（BHLN）在大鼠体内的药代动力学及其生物等效性。方法 采用溶剂蒸发法制备盐酸小檗碱脂质纳米粒,并测定其粒径与电位。将大鼠随机分组给予相同药量,于不同的时间点采集血样,用HPLC法测定血药浓度,用DAS（2.1.1版）软件分析主要的药代动力学参数及计算生物等效性。结果 BHLN的平均粒径和电位分别为（128.32±2.55） nm和（-30.34±0.83） mV。BHLN和盐酸小檗碱的T_max分别为0.75和1.50 h, AUC_{0-72 h}分别为1 192.35和353.47μg·h·L^-1,C_max分别是537.21和157.92μg·L^-1。BHLN的C_max较盐酸小檗碱增大了3.40倍,AUC_{0-72 h}是盐酸小檗碱的3.37倍,AUC_{0-72 h},C_max和T_max差异均有统计学意义（均P<0.05）。...     

不同比例黄连-吴茱萸配方颗粒/单/合煎对比分析

目的： 通过考察不同比例的黄连与吴茱萸药对,其配方颗粒与单煎液、合煎液的关键成分含量差异,探索药对配方颗粒与传统煎法的等效性。方法： 采用高效液相色谱法测定不同制法下6种生物碱含量,并利用SPSS18.0进行统计检验。结果： 与单煎相比,配方颗粒中4种黄连生物碱和吴茱萸次碱含量均与合煎中没有明显差异（小檗碱P=0.881;表小檗碱P=0.810;黄连碱P=0.961;巴马汀P=0.220;吴茱萸次碱P=0.137）,单煎中黄连生物碱含量平均值约为配方颗粒或合煎的2倍（P<0.01）,吴茱萸次碱单煎含量明显降低（配方颗粒/合煎平均值为单煎的3倍以上,P<0.01）,而吴茱萸碱在配方颗粒与单煎中的差异小（P=0.314）,平均值均在合煎液含量的40%以下（P<0.01）。另外,随着吴茱萸占比提高,合煎液中4种黄连生物碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量明显降低,但比例对配方颗粒和单煎影响不大。结论： 在黄连和吴茱萸药对中,黄连生物碱配方颗粒与合煎差异不显著,吴茱萸生物碱在配方颗粒中可能发生转变,导致与合煎有差异,而且配方颗粒并不能重现合煎中药对比例对成分含量的影响趋势。     

HPLC法测定清胃合剂中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的建立清胃合剂盐酸小檗碱和黄芩苷含量的测定方法。方法采用反相HPLC法同时测定清胃合剂中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。流动相为乙腈-0.1 mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75),检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱质量浓度为14.5~232 mg·L-1,黄芩苷质量浓度为35.5~568 mg·L-1时线性关系良好,平均回收率分别为103.15%和100.27%。结论本法测定结果准确,适用于该制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定金鸡片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定金鸡片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）（30:70）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为265 nm。结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰均能良好分离,进样量的线性范围分别为3.28～32.75μg·ml^-1和3.10～30.98μg·ml^-1,平均加样回收率分别为99.4%和99.4%,RSD分别为0.9%和0.6%（n=6）。结论:所用方法简便,准确,重复性好,可用于金鸡片的含量测定。     

黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中黄芩苷的药动学的比较

目的:比较黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中黄芩苷药动学行为的一致性。方法:大鼠分别灌胃低、中、高剂量两种汤剂后,采用HPLC法测定血浆中黄芩苷含量,采用DASS 2.1.1软件计算相关药动学参数。结果:灌胃低、中、高剂量两种汤剂后,大鼠血浆中黄芩苷C_max分别为:0.25和0.27μg·ml^-1,0.30和0.31μg·ml^-1,0.40和0.45μg·ml^-1;AUC分别为:2.48和2.59μg·h·ml^-1,3.59和3.71μg·h·ml^-1,5.71和6.16μg·h·ml^-1;T_max为3.0和3.0 h,3.0和3.0 h,4.0和4.0 h;Vd分别为:（2 822.4±118.2）和（2 998.9±255.6）L·kg^-1,（3 102.6±176.3）和（3 405.3±213.8）L·kg^-1,（4 231.2±155.4）和（4 486.0±187.0）L·kg^-1;CL分别为:（2 923.3±215.6）和（2 767.5±184.6）L·h^-1·kg^-1,（4 921.7±225.4）和（4 040.8±246.7）L·h^-1·kg^-1,（5 255.9±189.7）和（4 868.7±260.4）L·h^-1·kg^-1;t_1/2分别为:（3.88±0.41）和（3.71±0.37）h,（4.19±0.36）和（3.73±0.51）h,（5.54±0.38）和（5.80±0.54）h。结论:两种汤剂中黄芩苷的药动学参数差异无统计学意义。     

格列齐特联合阿卡波糖治疗2型糖尿病疗效观察

目的：评价格列齐特缓释片联合阿卡波糖治疗2型糖尿病的有效性及安全性。方法：65例2型糖尿病患者根据血糖水平分为3组,分别给予格列齐特缓释片30mg、60mg、120mg,同时联合阿卡波糖片150mg治疗,观察各组血糖、糖化血红蛋白（HbAlc）水平。结果：联合治疗后,全组HbAlc从（8.8±0.75）%下降到（6.83±0.75）%,空腹血糖（FPG）从（9.7±1.86）mmol·L~（-1）下降到（6.56±0.40）mmol·L~（-1）,餐后血糖（PPG）从（15.1±2.35）mmol·L~（-1）下降到（8.87±2.1）mmol·L~（-1）。治疗前后比较,差异有统计学意义（P〈0.01）。且各剂量级患者治疗后HbAlc、FPG、PPG均较治疗前明显下降（P〈0.01）。试验期间发生低血糖事件15次,与药物剂量无关。结论：格列齐特缓释片与阿卡波糖联合治疗可有效的降低2型糖尿病患者的HbAlc、FPG、PPG水平,实现HbAlc达标。     

HPLC法分析黄藤素及其掺杂的盐酸小檗碱

目的:建立高效液相色谱法分析黄藤素的含量及其掺杂的盐酸小檗碱.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);以水(含0.4%磷酸和0.7%三乙胺)-乙腈(70:30)为流动相;流速1.0 ml·min-1 ;检测波长为345 nm;柱温:室温.结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在22.57~112.86 μg·ml-1和4.65~23.26μgoml-1范围内线性关系良好,盐酸小檗碱的平均回收率为98.90%,RSD为0.43%(n=6).结论:该方法操作简便,测定结果准确可靠,可有效的用于黄藤素及其掺杂的盐酸小檗碱的含量测定.     

兔血浆中纳曲酮LC-MS/MS分析方法的建立及其在纳曲酮-3-O-辛酸酯药动学研究中的应用

目的 建立快速灵敏的液相色谱-串联质谱法,研究纳曲酮-3-O-辛酸酯在兔体内的药动学.方法 纳曲酮辛酸酯进入体内后可快速水解为纳曲酮,因此纳曲酮-3-O-辛酸酯在兔体内的药动学参数可基于纳曲酮的血浆样品浓度检测而获得.血浆样品预处理采用甲基叔丁基醚液液萃取方法,以纳洛酮为内标.采用Agilent Zorbax SB-C...     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液三乙胺（25：75：0．05），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为265nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在19．0-380．0μg·mL^-1（r=0．9999）、1．01-20．18μg·mL^-1（r=0．9999）内线性关系良好，平均加样回收率（n=6）分别为100．1％和98．5％。结论该方法简便、准确、重复性好，可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（45：55,含1g·L^-1十二烷基磺酸钠）;检测波长为265nm;流速为L0mL·min^-1;柱温为室温。结果：黄芩苷在0．08600—4．320P,g、盐酸小檗碱在0．1020—1．533μg范围内,其质量与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9998和0．9999。市售三黄片中,平均每片含黄芩苷0．4900—20．53mg、盐酸小檗碱2．81—5．12mg。结论：该法操作简便,可同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量;不同厂家黄芩苷的含量差异较大,应加强对黄芩浸膏的投料监督。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法同时测定烫伤合剂中绿原酸、虎杖苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立烫伤合剂中绿原酸、虎杖苷和盐酸小檗碱含量的测定方法.方法:采用HPLC法,用色谱柱为Inertsil C8-3(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,乙腈-0.1%磷酸-四氢呋喃(19:80:1)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为290 nm.结果:绿原酸、虎杖苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为25.45～254.5(r=0.999 4),3.07～30.75(r=0.999 6)和6.62～66.25 μg·ml-1(r=0.999 7);平均加样回收率分别为99.99%,97.40%和98.81%(n=6).结论:此法简便、准确,具有良好的重复性好,适用于烫伤合剂中3种组分的同时测定.     

阿帕替尼联合阿霉素对外周T细胞淋巴瘤的抑制作用及机制研究

目的探讨抗血管生成药物阿帕替尼与常用化疗药物阿霉素联合应用对外周T细胞淋巴瘤Hut78细胞株的抑制作用以及相关分子作用机制,为开发外周T细胞淋巴瘤治疗新方法提供实验依据。方法将Hut78细胞分为不同浓度药物处理组:阿帕替尼单药(10、20、40、60μmol·L^-1)、阿霉素单药(1、2、4μmol·L^-1)、阿帕替尼+阿霉素[(40+1)μmol·L^-1、(40+2)μmol·L^-1、(60+1)μmol·L^-1、(60+2)μmol·L^-1],分别作用72 h,采用CCK-8法检测药物对细胞的增殖抑制作用。采用流式细胞术检测不同浓度药物处理组{阿帕替尼单药(40μmol·L^-1)、阿霉素单药(1、2μmol·L^-1)、阿帕替尼+阿霉素[(40+1)μmol·L^-1、(40+2)μmol·L^-1]}作用24 h后对Hut78细胞凋亡的影响。采用流式细胞术检测不同浓度阿帕替尼(10、20、40μmol·L^-1)作用24 h后对Hut78细胞周期的影响。采用蛋白印迹法检测不同浓度药物处理组{阿帕替尼单药(40μmol·L^-1)、阿霉素单药(1、2μmol·L^-1)、阿帕替尼+阿霉素[(40+1)μmol·L^-1、(40+2)μmol·L^-1]}作用24 h后,Hut78细胞中PI3K/Akt信号转导通路相关蛋白PI3K、p-PI3K、Akt、p-Akt及凋亡相关蛋白Bcl-2、Casepase-3、Bax的表达变化。结果不同浓度(10、20、40、60μmol·L^-1)的阿帕替尼作用72 h后,细胞抑制率分别为(13.42±2.19)%、(19.52±4.16)%、(31.49±3.16)%、(52.88±3.37)%,72 h的IC₅₀值为(59.34±0.31)μmol·L^-1,各药物处理组与对照组两两比较,差异具有统计学意义(χ²=10.116,P=0.018);不同浓度(1、2、4μmol·L^-1)的阿霉素分别作用72 h后,细胞抑制率分别为(15.82±3.23)%、(31.70±4.79)%、(42.34±5.23)%,72 h的IC₅₀值为(5.52±0.18)μmol·L^-1,各药物处理组与对照组两两比较,差异具有统计学意义(χ²=10.532,P=0.015);阿帕替尼+阿霉素[(40+1)μmol·L^-1、(40+2)μmol·L^-1、(60+1)μmol·L^-1、(60+2)μmol·L^-1]作用72 h的细胞抑制率分别为(51.70±2.09)%、(56.62±4.83)%、(61.35±1.79)%、(65.13±3.88)%。两药的联合指数(CI)<1,说明二者具有药物协同作用。阿帕替尼单药(40μmol·L^-1)、阿霉素单药(1、2μmol·L^-1)作用24 h的细胞凋亡率分别为(15.65±0.75)%、(13.85±2.15)%、(23.60±1.30)%,阿帕替尼+阿霉素[(40+1)μmol·L^-1、(40+2)μmol·L^-1]作用24h的细胞凋亡率分别为(27.00±1.90)%、(33.20±2.30)%,各药物处理组与对照组[(6.10±0.90)%]比较,差异有统计学意义(χ²=16.251,P=0.006)。不同浓度(10、20、40μmol·L^-1)的阿帕替尼作用24 h后,G₀/G₁期细胞比例随浓度升高而升高[(49.27±0.45)%、(50.34±1.24)%、(59.16±1.23)%],S期细胞比例随浓度升高而降低[(42.81±2.22)%、(39.19±2.71)%、(34.08±1.01)%],各药物处理组与空白对照组[G₀/G₁期(39.26±0.65)%,S期(49.40±2.52)%]比较,差异具有统计学意义(P<0.05)。阿帕替尼单药(40μmol·L^-1)、阿霉素单药(1、2μmol·L^-1)以及阿帕替尼+阿霉素[(40+1)μmol·L^-1、(40+2)μmol·L^-1]作用24 h后,PI3K/Akt信号通路相关蛋白PI3K、p-PI3K、p-Akt和抗凋亡蛋白Bcl-2的表达水平呈下降趋势,促凋亡蛋白Casepase-3和Bax的表达水平呈上升趋势,Akt蛋白的表达水平无明显变化,各药物处理组p-PI3K/PI3K、p-Akt/Akt、Bcl-2、Casepase-3及Bax蛋白表达水平与对照组比较,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论阿帕替尼可抑制外周T细胞淋巴瘤细胞的增殖并诱导其凋亡,同时具有细胞周期阻滞作用,其作用可能是通过抑制PI3K/Akt信号通路激活实现的。阿帕替尼联合阿霉素对外周T细胞淋巴瘤细胞具有协同抑制作用。     

配伍前后黄连解毒汤中4种有效成分含量的对比研究

目的:建立同时测定黄连解毒汤中栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷4种有效成分含量的方法,探讨配伍对4种成分含量的影响。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰乙酸(线性梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为260nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷进样量分别在0.1250～0.6250、0.0500～0.2500、0.0375～0.1875、0.0450～0.2250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9993、0.9992、0.9994、0.9994);平均加样回收率分别为97.54%、96.07%、104.00%、96.79%,RSD分别为0.78%、0.78%、0.74%、0.83%(n=6)。黄连解毒汤合煎液中4种成分的含量均低于相同处方量的单煎液。结论:方剂配伍后化学成分的含量并不是组方药味的简单叠加,而有其内在的配伍规律。本研究结果可为黄连解毒汤配伍规律的研究提供参考。     

右美托咪定复合丙泊酚在宫颈锥切手术麻醉中的应用

目的探讨右美托咪定(Dex)复合丙泊酚用于宫颈锥切手术麻醉的可行性。方法择期行宫颈锥切术患者75例,ASAⅠ级或Ⅱ级,随机分为3组,每组25例。对照组(C组)、小剂量Dex组(D_1组)、大剂量Dex组(D_2组)于手术开始前15 min分别以微量泵缓慢输注氯化钠注射液10 mL、Dex 0.4μg·kg~(-1)、Dex 0.8μg·kg~(-1),继之启动靶控输注丙泊酚,术中根据患者反应和脑电双频指数(BIS)的变化调整丙泊酚靶浓度,维持合适的麻醉深度,并根据需要注射小剂量芬太尼。记录入室、局麻时、手术开始、术中10 min、术中20 min、术毕以及清醒时的呼吸和血流动力学参数、不良反应发生情况和苏醒时间。结果 3组手术时间、苏醒时间无显著差异(P>0.05)。D_2组丙泊酚c_e(1.5±0.4)mg·L~(-1)、丙泊酚总量(184±54)mg、芬太尼用量(28±11)μg,均显著低于C组[(2.2±0.3)mg·L~(-1)、(259±59)mg、(75±21)μg,P<0.01]和D_1组[(2.0±0.4)mg·L~(-1)、(234±41)mg、(42±16)μg,P<0.01],D_1组芬太尼用量也低于C组(P<0.05)。D_2组脉搏血氧饱和度维持满意,C组和D_1组部分患者出现呼吸抑制,分别有14、4例需要放置通气道或辅助呼吸。C组发生低血压10例,高于D_1组(5例)和D2组(2例),差异非常显著(P<0.01)。而D_2组发生心动过缓12例,高于C组(2例)和D_1组(7例),有显著差异(P<0.05)。结论宫颈锥切手术麻醉中复合应用Dex不仅可减少丙泊酚和芬太尼用量,而且能维持更加稳定的血流动力学和呼吸功能。