HPLC测定注射用头孢曲松钠舒巴坦钠的含量

目的 建立测定注射用头孢曲松钠舒巴坦钠含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Alltech Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相为5 mmol·L-1四丁基氢氧化铵的磷酸二氢钾溶液(30 mmol·L-1)-乙腈(90:10)(用磷酸调pH3.8);流速1.0 ml·min-1;检测波长220 nm;进样20 μl.结果 头孢曲松的线性范围为0.08～0.50 mg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.4%;舒巴坦的线性范围为0.05～0.33 mg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.6%(n=6).结论 所建方法简便、快速,准确可靠,可作为本制剂质量控制的方法.     

HPLC测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的含量及其有关物质

目的 采用HPLC法测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的含量及其有关物质.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸缓冲液-乙腈(90:10),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长230 nm.结果 他唑巴坦、头孢曲松含量的线性范围分别为0.05 ～ 0.40、0.15～ 1.20 mg· mL-1(r=0.9999),重复性的RSD分别为1.5％、0.5％,平均回收率分别为101.0％、100.9％,定量限分别为0.12、0.04μg;他唑巴坦、头孢曲松有关物质的线性范围分别为2.5 ～25.3、7.5 ～75.0 μg·mL-1,r分别为0.9999、0.9998,精密度的RSD分别为2.0％、0.5％,检测限分别为0.04、0.01 μg,各杂质与头孢曲松及他唑巴坦两色谱峰均能完全分离.结论 所用方法可用于注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的质量控制.     

HPLC法梯度洗脱测定舒巴坦钠有关物质

目的：建立非离子色谱系统梯度洗脱的高效液相色谱法测定舒巴坦钠有关物质。方法：以C18色谱柱,5．44g·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH4．0）及乙腈分别为流动相A、B;流速为1．0mL·min^-1,检测波长215rim,柱温30℃,梯度洗脱。结果：本法可有效分离舒巴坦钠的有关物质,检测限为2．8ng。结论：本法方法简单,结果准确,专属性及耐用性好。     

HPLC测定头孢尼西钠的含量及有关物质

目的建立HPLC测定头孢尼西钠含量及有关物质。方法采用HPLC,以Kromasil 100AC18(150 mm×4.60 mm,5μm)为分析柱,以甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢铵(15∶85)为流动相;紫外检测波长为272 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为40℃。结果头孢尼西钠的检测限为1.0 ng,线性范围为0.10-0.30 mg/ml,精密度的相对标准偏差小于0.17%(n=5)。结论该方法简单、快速、准确、专属性好,可用于头孢尼西钠的质量控制。     

注射用头孢他啶/舒巴坦钠含量及有关物质测定方法研究

目的用RP-HPLC法测定注射用头孢他啶/舒巴坦钠中头孢他啶和舒巴坦的含量及其有关物质。方法用ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈∶[(0.03m ol/L磷酸二氢钾溶液∶10%四甲基氢氧化铵溶液(795∶15),磷酸调pH值为4.0](9∶91)为流动相,检测波长230nm,流速1m l/m in,进样量10μl,柱温30℃。结果头孢他啶与舒巴坦分别与其相邻杂质峰能完全分离,头孢他啶在18.07~3614.88μg/m l和舒巴坦在73.15~1755.53μg/m l浓度范围内线性关系良好(r=1.0000)。结论该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢他啶/舒巴坦钠中头孢他啶和舒巴坦的含量测定及有关物质检查。     

HPLC测定头孢尼西钠的含量及有关物质

目的 建立HPLC测定头孢尼西钠含量及有关物质.方法 采用HPLC,以Kromasil 100A C18(150 mm×4.60 mm,5 μm)为分析柱,以甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢铵(15∶85)为流动相;紫外检测波长为272 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为40 ℃.结果 头孢尼西钠的检测限为1.0 ng,线性范围为0.10～0.30 mg/ml,精密度的相对标准偏差小于0.17%(n＝5).结论 该方法简单、快速、准确、专属性好,可用于头孢尼西钠的质量控制.     

HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质

目的利用HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质。方法采用Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以水-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH值5.8)(体积比30∶30∶100)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果在该色谱条件下,阿洛西林与舒巴坦分离良好,阿洛西林钠有关物质测定中阿洛西林钠的质量浓度在0.408²0.4 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 0,舒巴坦钠有关物质测定中舒巴坦钠的质量浓度在1.13220.4 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 0,舒巴坦钠有关物质测定中舒巴坦钠的质量浓度在1.132²2.64 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 9;阿洛西林钠最低检出限为81.2μg·L-1,舒巴坦钠最低检出限为0.566 mg·L-1;阿洛西林钠最低定量限为0.406 mg·L-1,舒巴坦钠最低定量限为1.132 mg·L-1。结论该方法简便、灵敏、准确可靠,可有效测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质。     

HPLC法同时测定环孢素注射液的含量和有关物质

目的:建立同时测定环孢素注射液含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Merck Hibar?C18,流动相为四氢呋喃-0.05 mol/L磷酸溶液(45∶55,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为75℃,进样量为10μl。结果:环孢素C、环孢素B、环孢素、环孢素G、环孢素H、异环孢素H、异环孢素A质量浓度分别在1.95~195.00、2.03~203.00、0.25~9.90、1.83~182.80、1.26~125.80、1.81~180.80、2.02~202.40μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.3%;环孢素平均回收率为99.94%,RSD=0.10%(n=3)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、专属性强,可用于环孢素注射液的质量控制。     

HPLC法测定注射用哌拉西林钠舒巴坦钠有关物质

目的建立注射用哌拉西林钠舒巴坦钠有关物质测定方法。方法采用C18柱;流动相为：水、乙腈、0．2mol／L磷酸二氢钾溶液,线性梯度洗脱;检测波长为220nm。结果线性范围为舒巴坦1．5～36．3μg／mL,1-乙基哌嗪-2,3-二酮1．7～40．6μg／mL,氨苄西林1．4～34．5μg／mL,哌拉西林1．6～38．2μg／mL;重复性为1-乙基哌嗪-2,3-二酮RSD4．8％,氨苄西林RSD14．1％,杂质ⅡRSD4．1％;1-乙基哌嗪-2,3-二酮的回收率均值为（98．9±7．8）％,氨苄西林回收率均值为（103．8±9．7）％;哌拉西林的定量限为4ng,检测限为1ng。样品溶液不稳定,需要配制后立即进样,耐用性试验显示需要选定专用色谱柱。结论本方法简便,专属性、重复性良好,可用于注射用哌拉西林钠舒巴坦钠有关物质的测定。     

HPLC测定依卡倍特钠颗粒有关物质及其含量

目的 建立HPLC测定依卡倍特钠颗粒的含量及有关物质的方法。方法 采用美国热电公司C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-1.36%磷酸二氢钾溶液(27︰73);柱温为室温;检测波长为271 nm。结果 依卡倍特钠在0.010 26~0.153 9 mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.8%;有关物质的破坏性试验中杂质与主峰分离度符合规定。结论 该方法简便、准确、专属性强,可用于控制依卡倍特钠颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定舒巴坦钠的有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定舒巴坦钠的有关物质.方法:以C18为色谱柱,0.005 mol·L-1四丁基氢氧化铵溶液(pH 5.0)-乙腈(75:25)为流动相,流速为1 ml·min-1,检测波长为230 nm.结果:舒巴坦钠的线性范围为0.22μg～109.5μg.结论:本法简便,准确,可作为舒巴坦钠的质量控制方法.     

HPLC法测定头孢曲松钠和有关物质含量的改进

目的对HPLC法测定头孢曲松钠和有关物质含量的方法进行改进。方法选用Thermo BDS HYPERSIL C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇．0．2％磷酸（30：70）,检测波长为254nm;流速为1．0mL／min。结果本品中头孢曲松钠含量测定线性范围为4．580—6870ng（r=1．000）,平均回收率为99．7％（RSD=0．5％,n=6）;检测限和定量限分别为0．09ng和0．31ng。结论该改进后的测定方法更快速、准确,重复性好;检测结果同《中国药典》（2010年版）的比较,基本一致。     

HPLC测定对羟基苯甲酸甲酯钠的含量及有关物质

目的 建立对羟基苯甲酸甲酯钠的含量测定及有关物质检查方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 mm),以甲醇-1%醋酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,波长254 nm。结果 对羟基苯甲酸甲酯与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,对羟基苯甲酸甲酯在21.64~194.8 mg·mL^-1内与峰面积呈良好线性关系,r＝1.000,回收率为99.5%(RSD=0.64%,n=9),最低检出限为0.214 4 ng;供试品溶液在24 h内稳定。结论 本法专属性强,准确、灵敏,方法可靠,可用于对羟基苯甲酸甲酯钠的含量测定和有关物质检查。     

HPLC测定脱氧核苷酸钠的含量和有关物质

目的 HPLC测定脱氧核苷酸钠的含量和有关物质方法的建立。方法 色谱柱为Agilent Zorbax SAX(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.80 g加水800 mL,用磷酸调节pH值至3.3,加水稀释至1 000 mL),流速0.5 mL·min^-1,检测波长258 nm。结果 脱氧核苷酸钠中脱氧胞嘧啶核苷酸(d-CMP)、脱氧腺嘌呤核苷酸(d-AMP)、脱氧胸腺嘧啶核苷酸(d-TMP)、脱氧鸟嘌呤核苷酸(d-GMP) 4种单核苷酸的进样量分别在0.017 6~3.382 7 μg、0.019 6~ 3.758 0 μg、0.014 8~2.847 7 μg和0.018 0~3.452 8 μg内与峰面积线性关系良好(r均为1.000);d-CMP、d-AMP、d-TMP、d-GMP的平均回收率分别为96.73%,97.51%,97.98%,98.39%;RSD分别为0.17%,0.39%,1.32%,0.32%(n=9);精密度、重复性良好。结论 采用本方法主峰与杂质峰的分离度好,结果准确可靠,灵敏度高,为本品质量标准的修订和提高提供了基础。     

反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质。方法色谱柱为ZorbaxODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水(980mL水和10mL冰醋酸混合)-甲醇(990∶10),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃。结果头孢米诺钠线性范围是0.25～3.0mg/mL(r=0.9998),最低检出限为0.1μg/mL,最低定量限为0.4μg/mL,平均回收率为100.02%,RSD为0.83%。结论该方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于头孢米诺钠含量及其有关物质的测定。     

HPLC法测定苯巴比妥钠注射液有关物质及含量

目的:建立苯巴比妥钠注射液中含量和有关物质测定的HPLC方法.方法:色谱柱为Rainbow彩虹C18(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为pH 4.5缓冲盐(称取三水合醋酸钠6.6 g和3 mL冰醋酸,加水至1 000 mL,必要时用冰醋酸调节pH值至4.5±0.1).甲醇(3∶2),检测波长为254 nm,按外标法以峰面积进行计算.结果:苯巴比妥钠在393～1 967 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,r=1.000 0;平均回收率为100.2%,RSD=1.0%.专属性试验结果表明本品在热、酸、碱、氧化和光照条件下均有不同程度的降解,各降解产物峰与主成分峰均能达到较好的分离.结论:该法专属性好,简捷、快速、准确,适用于苯巴比妥钠注射液含量测定及有关物质检查.     

HPLC法测定孟鲁司特钠咀嚼片的含量及有关物质

目的:建立孟鲁司特钠咀嚼片含量测定及有关物质检查的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为VenusilXBPC18(L),流动相为乙腈-0.025mol/L乙酸铵溶液(含0.02%十二烷基硫酸钠,pH值8.0)(68:32,V/V),流速为1.0ml/min,柱温为25℃,检测波长为270nm。结果:在选定的色谱条件下,主成分能与各杂质之间良好分离。孟鲁司特钠检测质量浓度线性范围为0.05～0.3mg/m(lr=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD=0.4%(n=9),定量限为3.7ng。结论:建立的测定方法灵敏度高、专属性强,可用于孟鲁司特钠咀嚼片的质量控制。     

高效液相色谱法测定阿洛西林钠的有关物质与含量

目的建立测定阿洛西林钠中有关物质及其含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钾4．09g与磷酸二氢钾0．58g,加水溶解并稀释至1000mL,混匀即得）-乙a（85：15）,检测波长为210nm,流速为1．0mL／min,柱温为35℃。结果建立的色谱法使阿洛西林与有关物质能完全分离,阿洛西林质量浓度在0．2～1g／L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r2=0．9999,平均回收率为99．2％,RSD=0．8％（n=9）。结论该方法简便、准确、专属性强,可用于阿洛西林钠的有关物质及其含量的测定。     

HPLC法测定注射用头孢他美钠的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定注射用头孢他美钠的含量和有关物质.方法 采用Thermo Hypersil BDS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.013mmol/L庚烷磺酸钠、0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75:25,用10％磷酸调pH值至3.4)为流动相;检测波长为263nm;柱温为35℃;结果 头孢他美钠浓度在0.1～402.4μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系好r=0.9999(n=8),最低检出限为0.4ng(S/N=3),定量限为2ng(S/N=10).结论 该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可以用于注射用头孢他美钠含量测定和有关物质检查.