补肾解毒方中马钱苷和黄芩苷含量的高效液相色谱测定

目的 建立测定补肾解毒方中马钱苷和黄芩苷的含量的方法.方法 采用HPLC,色谱柱为Kromasil ODS-1 C18柱(100mm×4.6 mm,5μm).①黄芩苷:流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(42∶58),检测波长280 nm;流速1.0ml/min;选样量5.0μl;②马钱苷:流动相为水-乙腈(85∶15),检测波长236 nm,柱温为40℃,流速1.0 ml/min,进样量10μl.结果 补肾解毒方中黄芩苷在0.005 ～2.2 μg浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.18％;马钱苷在0.999 6～ 199.92 μg浓度范围内线性关系良好(r=1.0),平均回收率为99.72％.结论 该方法简便、准确、分离效果好,可用于补肾解毒方的质量评价.     

祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸成分的含量测定

目的:建立祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250mm),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:10μL。苦杏仁苷流动相:乙腈-水(17∶83),检测波长为210nm;甘草酸流动相:甲醇-0.2%醋酸铵-冰乙酸(67∶33∶1),检测波长为250nm。结果:苦杏仁苷在2.19～140.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.91%,RSD为0.89%(n=9);甘草酸在4.68～149.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.35%,RSD为1.01%(n=9)。结论:所建立的HPLC方法专属性强,准确可靠,可用于祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定化生平合剂中黄芪甲苷的含量

目的建立化生平合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(1:2:0.15),检测波长为203nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为室温。结果黄芪甲苷在进样量0.5-10μg范围内线性关系良好,r=0.999 6;平均回收率为97.82%,RSD为1.79%。结论测定结果准确、可靠,有良好的精密度和重现性,可用于化生平合剂中黄芪甲苷的含量测定。     

HPLC同时测定祖卡木颗粒中甘草苷和甘草酸铵含量

目的建立高效液相色谱法测定祖卡木颗粒中甘草苷、甘草酸含量的方法。方法色谱条件:Amethyst-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;流速1 m L/min;检测波长237 nm。结果色谱峰分离情况良好,甘草苷在0.043 88~0.438 8μg(r=0.999 9)、甘草酸铵在0.044 48~0.444 8μg(r=0.999 4)范围内具有良好线性关系。平均加样回收率甘草苷为97.56%(RSD=0.90%),甘草酸铵为100.59%(RSD=1.02%)。结论本方法处理简便,测定结果准确,重复性好,可用于本品的质量控制。     

清咽利喉胶囊的质量标准研究

目的建立清咽利喉胶囊(丁香、甘草、诃子等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中丁香、冰片、甘草、诃子予以鉴别;丁香酚、甘草酸的定量测定采用高效液相色谱法。应用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,丁香酚以甲醇-0.14%磷酸溶液(65∶35)为流动相,体积流量为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃;甘草酸以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相,体积流量为1 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果薄层色谱检出了丁香、冰片、甘草、诃子,特征斑点分离清晰,阴性对照无干扰。丁香酚在0.248～1.490μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9;平均回收率为98.27%,RSD为1.06%(n=9)。甘草酸在0.098 5～0.344 6μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 8;平均回收率为98.53%,RSD为1.09%(n=9)。结论该方法灵敏准确、专属性强、重复性好,可用于清咽利喉胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定桂枝芍药知母汤中7个有效成分的含量

目的:建立多波长同时测定桂枝芍药知母汤中芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷和甘草酸铵含量的方法。方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长250 nm(芒果苷),237 nm(芍药苷、升麻素苷、甘草酸铵),280 nm(甘草苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷),355 nm(异甘草苷),柱温30℃。结果:芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷、甘草酸铵进样量分别在0.264 8~2.648(r=0.999 9),0.81~8.10(r=0.999 8),0.230 4~2.304(r=0.999 9),0.173~1.73(r=0.999 9),0.115~1.15(r=0.999 8),0.028 4~0.284(r=0.999 8),0.252 4~2.524μg(r=0.999 9)与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率均在97.41%~102.0%,RSD均3.0%。结论:该方法简单、准确,重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了基础。     

RP-HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸

目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法.方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10μL.结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9～0.119(r=0.999 7),0.180～1.08(r=0.999 7),0.146～0.873(r=0.999 8),0.0393～0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样同收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%.结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量.     

HPLC测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量

目的建立测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱方法。方法采用Waters Symmetry Shield-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温为室温。结果芍药苷在0.266~5.32μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.00%,RSD=2.22%。结论该方法操作简便,快速易行,重复性好,结果准确可靠,可用于测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量,以控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法 .方法 采用ODS C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=54∶46(磷酸调pH2.5),检测波长为263 nm,柱温为25 ℃, 流速1.0 ml·min-1.结果 盐酸小檗碱和黄芩苷分别在10.0～60.0 μg1-051-05ml-1(r=0.999 2)和25.0～150.0 μg·ml-1 (r=0.999 1)内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.24 %和98.66 %.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量.     

HPLC测定活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B的含量

目的:建立测定活络效灵颗粒中2种有效成分芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,芍药苷以Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相同,检测波长230 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL.min-1。丹酚酸B以Zorbax Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%甲酸(22∶10∶68)为流动相,检测波长286 nm,柱温为25℃,流速1 mL.min-1。结果:芍药苷和丹酚酸B分别在0.084 4～0.928 4μg(r=0.999 8)和0.226～2.034μg(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为100.4%(RSD 2.30%)和100.7%(RSD 2.73%)。结论:该方法简便易行、重复性好,可用于活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B含量测定。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.