不同生长期枳实枳壳中柚皮苷橙皮苷新橙皮苷的含量研究

目的 建立HPLC法测定不同生长期枳实、枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的方法,对枳实、枳壳药材质量进行评价.方法 采用Cosmosil C18液相色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(20: 80),检测波长λ=283nm.结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品分别在0.211 ～4.220,0.051 1～ 1.022 0,0.220 ～4.400μg范围内呈良好的线性关系,回收率分别为97.1％(RSD0.9％)、97.3％(RSD 1.0％)、98.3％(RSD 1.1％).橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷含量随着生长时间的变化呈现规律性变化.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可有效的评价枳实、枳壳药材的质量.     

RP-HPLC法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量测定的方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸水(pH=3)(19:81);检测波长:283 nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.结果柚皮苷在0.156 μg～0.934 μg范围内线性关系良好(r=0.9990),新橙皮苷在0.155μg～0.930 μg范围内线性关系良好(r=0.9991).柚皮苷的平均回收率为101.62%(RSD=1.91%),新橙皮苷的平均回收率为103.12%(RSD=1.22%).结论该方法简便、准确,可用于枳壳药材的质量控制.     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值为3);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长283 nm。结果朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

HPLC法测定枳实药材中橙皮苷与柚皮苷的含量

目的测定枳实药材中橙皮苷与柚皮苷的含量,为其质量评价提供科学依据。方法采用RP-HPLC法,在同一色谱条件下测定不同批次枳实中橙皮苷和柚皮苷的含量。色谱柱:Merck-LichrospherRP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(23∶77);流速:1.0mL/min;检测波长:283nm,柱温30℃。结果枳实中柚皮苷的含量范围在4.65～12.50mg/g,橙皮苷的含量范围在1.60～6.75mg/g。结论本实验建立的方法具有专属、简便、准确、可重复的特点,可用于枳实药材的质量控制。     

26批不同来源枳壳中成分柚皮苷与橙皮苷及新橙皮苷含量分析

目的:建立简便的HPLC色谱法,同时检测不同产地枳壳的特征成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量,分析特征成分的含量比在质量评价中的应用。方法:色谱柱为WonSil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-含0.1%磷酸的10%乙腈水溶液(12∶88),检测波长为283nm。采用SPSS软件对26批不同产地的三种成分含量比进行聚类分析。结果:26批不同产地枳壳中药材的柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量比存在差异,不同产地的特征成分含量比存在明显差异。结论:所建立的高效液相色谱法可同时测定枳壳中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量,结合三种特征成分的含量比更适合于枳壳质量评价。     

RP-HPLC法测定不同炮制方法中枳壳柚皮苷、新橙皮苷含量

目的:考察盐制、醋制和麸炒三种炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响。方法:色谱柱:Kromasil C185μm(250mm×4.6mm);流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(20:80);检测波长:283nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min。结果:柚皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9997),平均回收率分别为103.2%(RSD=3.42%);新橙皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率分别为100.1%(RSD=1.46%)。结论:该方法操作简便,准确而且可靠,可以用来分析枳壳不同炮制品的质量高低。不同炮制方法中枳壳柚皮苷和新橙皮苷的含量有明显差异。     

HPLC测定陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,AgilentHypersill C18(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(24∶76)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长283 nm,柱温40℃。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮分别在6.05～60.5,4.34～43.4,7.14～71.40 mg.L-1线性关系良好(r均>0.999 5);加样回收率分别为98.65%,98.66%,100.78%,其RSD分别为2.01%,1.52%,2.11%;重复性RSD分别为2.41%,1.56%,2.52%(n=6)。结论:该方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

枳壳一体化鲜品中不同产地主要成分含量差异

目的研究枳壳一体化不同产地鲜品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷等主成分含量差异。方法以80%甲醇超声提取枳壳鲜品,色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长:283 nm,进样量:20μL等条件下进行梯度洗脱。结果柚皮苷R2=0.9969、橙皮苷R2=0.9937、新橙皮苷R2=0.9980等各成分线性关系良好,在此条件下,测定浙江衢州产地的枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量最高,其次为湖南衡阳、江西新干,最低的为陕西安康鲜枳壳。结论该法简便、准确、重现性好,可测定各产地鲜枳壳主要成分含量。不同产地鲜枳壳各成分含量差异明显,本法能为研究药材质量提供参考。     

HPLC-DPPH快速测定枳壳抗氧化活性成分

目的:为高效利用枳壳(Aurantii Fructus)中活性成分,建立测定枳壳中活性成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的方法,并同时评价其抗氧化能力。方法:采用高效液相色谱联用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(HPLC-DPPH)技术,Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.04%磷酸水(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱程序,检测波长:283 nm,柱温:25℃,流速:0.8 m L·min-1。结果:柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷质量分数分别为52.64、2.41、34.27 mg·g-1;抗氧化能力贡献率(AA*):柚皮苷(58.9%)新橙皮苷(38.3%)橙皮苷(2.8%),DPPH自由基清除率(AA**):柚皮苷(47.8%)橙皮苷(38.1%)新橙皮苷(36.2%)。结论:本文通过建立HPLC-DPPH法对枳壳抗氧化活性成分进行测定和评价,为开发利用枳壳中抗氧化活性成分提供一种新思路。     

江枳壳HPLC指纹图谱及标志性成分含量测定研究

目的:为了控制江枳壳药材质量,建立了江枳壳药材的HPLC指纹图谱,同时测定江枳壳中橙皮苷及柚皮苷的含量,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在检测波长254 nm、流速0.8 mL·min~(-1)的条件下,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次江枳壳的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析。结果:不同批药材的指纹图谱共标示8个共有峰,各批药材的相似度均0.9,测定不同批次江枳壳中柚皮苷及橙皮苷的含量差别不大。结论:该方法简便准确、重复性好,为控制江枳壳药材的质量提供参考。     

柑橘类黄酮成分的同步HPLC检测

目的建立检测柑橘类黄酮(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙黄酮、川陈皮素)的中药材质量控制用快速HPLC方法.方法用仅含甲醇和水的无盐流动相梯度洗脱,Kromasil反相分析柱(100-5C18-250A,4.6 mm×250 mm,5 μm),结合二级阵列管紫外扫描做峰识别.结果对于要检测的5种柑橘类黄酮均得到满意的分辨率和线性范围,其加样回收率95%～102%;重现性RSD 1.88%～2.93%分析了6种酸橙类柑橘中药材黄酮含量.结论建立了多成分柑橘类黄酮快速HPLC检测方法并可用于LC-MS.     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

枳壳炮制前后指纹图谱及主要黄酮类成分含量的变化

目的:建立枳壳及其不同炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的4种黄酮类成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长283 nm,流速1.0 m L·min^-1,建立生枳壳、麸炒枳壳和制枳壳的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对枳壳炮制前后指纹图谱进行分析,并对芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定。结果:建立了枳壳及其炮制品的指纹图谱,以柚皮苷为参照峰,生枳壳标定了8个共有峰,麸炒枳壳标定了15个共有峰,制枳壳标定了11个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均>0.95。芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷在炮制前的质量分数分别为0.574 7%,5.986 3%,0.302 2%,3.574 7%;经炮制后,上述4种成分在麸炒枳壳中的质量分数分别为0.948 4%,5.103 4%,0.549 3%,3.533 7%,在制枳壳中的质量分数分别为0.605 3%,4.762 3%,0.404 7%,3.264 9%。结论:枳壳的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了显著变化。4种黄酮类成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中芸香柚皮苷、橙皮苷含量排序为麸炒枳壳>制枳壳>生枳壳,样品中柚皮苷、新橙皮苷含量排序则为生枳壳>麸炒枳壳>制枳壳。     

HPLC同时测定通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量

目的建立通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20∶80）,检测波长283 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃。结果柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在10.4～166.2、6.1～98、21.2～339.2μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为98.14%、98.36%、96.94%,RSD分别为1.58%、1.79%、2.75%。结论本方法快速、灵敏,准确度高,可用于通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

不同厂家枳实配方颗粒中黄酮类活性成分的含量对比研究

目的:对不同厂家生产的枳实配方颗粒中黄酮类活性成分的含量进行比较。方法:建立超高效液相色谱法同时测定枳实配方颗粒中3种黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量。结果:3个厂家生产的枳实配方颗粒中柚皮苷和新橙皮苷含量差异较大,其中A厂家3批样品中柚皮苷和新橙皮苷含量最高,平均为1.538%和1.853%,B厂家的2批样品中这2成分平均含量只为A厂家的1.2%和1.0%,C厂家2批样品中2成分平均含量分别为A厂家的49%和48%,而3个厂家的样品中橙皮苷的含量较为一致,平均含量范围为0.070%-0.115%。结论:不同厂家生产的枳实配方颗粒中黄酮类成分的含量有显著差异。     

HPLC法测定抗骨增生片中柚皮苷含量

目的:建立抗骨增生片中柚皮苷含量测定方法。方法:采用HPLC法,C18柱色谱柱,流动相乙腈-水-冰醋酸(14:86:4),流速1.0mL·min-1,检测波长283nm,柱温40℃。结果:在0.0284～0.0994μg范围内柚皮苷线性关系良好,平均回收率为98.76%,RSD为0.68%。结论:该方法能够对抗骨增生片进行准确、快速的柚皮苷定量检测。     

高效液相色谱法测定生骨散中柚皮苷的含量

目的：建立测定生骨散中柚皮苷含量的HPLC 方法,用以更好地控制其质量。方法采用HPLC 法, Warters-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（33∶67）,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为283nm,柱温为25℃。结果柚皮苷在0.0705～1.4100μg线性关系良好, r=1.0000,平均回收率98.35%, RSD=0.97%。结论本方法准确、简便、快速,可作为生骨散中柚皮苷的含量测定方法。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(4)——微波法与药典法测定骨碎补中柚皮苷含量比较

目的:建立微波协助提取法提取骨碎补中有效成分柚皮苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取柚皮苷优势.方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶65),检测波长283nm,柱温30℃,流速1 mL· min-1.结果:微波提取时间5 min,提取温度120℃,提取溶剂50％甲醇.柚皮苷在0.04 ～0.6 μg呈良好线性关系,r=0.999 9.平均回收率99.51％ (n =6).结论:微波提取法较药典法提取柚皮苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测骨碎补饮片中有效成分柚皮苷含量.     

紫外分光光度法测定青天葵药材总黄酮含量

目的:建立一种青天葵药材中总黄酮含量测定的方法,并考察14批青天葵药材中总黄酮的含量.方法:以芦丁为对照品,AlCl3-HAc-NaAc(pH 5.5)为显色体系,采用紫外分光光度法于最大吸收波长405 nm处测定.结果:芦丁在7.28 ～30.80 mg·L-1线性关系良好(r=1.000),总黄酮平均回收率为100.73％,RSD 1.92％.14批青天葵药材中,总黄酮含量范围为1.25％ ～3.12％.结论:该方法操作简便、快速、准确、稳定可靠,可用于青天葵药材中总黄酮的含量测定.