薄层扫描测定溴丁东茛菪碱中氢溴酸东莨菪碱的含量

本文用硅胶 G 薄层板,以醋酸乙酯-丙酮-25.0～28.0%氨水(60∶20∶1)为展开剂,分离溴丁东茛菪碱及氢溴酸东莨菪碱;用改良的 Dragendofff 试剂作显色剂,测得氢溴酸东莨菪碱的 R_f 值为0.34、溴丁东莨菪碱在原点不移动;用外标法双波长薄层扫描(测定波长495nm,参比波长750nm)测定氢溴酸东莨菪碱的含量。回收率为100.1%(n=6),变异系数为3.5%。     

薄层色谱法测定夏枯草中熊果酸的含量

目的 :测定夏枯草中熊果酸的含量。方法 :采用双波长薄层扫描法。以环己烷∶氯仿∶醋酸乙酯∶冰醋酸 ( 2 0∶5∶8∶0 .5)为展开剂 ,选择λS=530nm ,λR=70 0nm作为熊果酸含量测定的扫描波长 ,对夏枯草中熊果酸的含量进行了测定 ,并对方法学进行了考察。结果 :加样回收测定熊果酸的平均回收率为 10 0 .32 % (RDS =2 .14 % )。结论 :此法重现性、回收率良好 ,专属性较强 ,是中药制剂中夏枯草质量控制较为理想的指标。     

薄层扫描法测定中药马钱子制剂中士的宁和布鲁生

本文应用薄层扫描法,测定了两种中药复方制剂中士的宁(strychnine)和布鲁生(brucine)含量。样品在碱性条件下用乙醚—氯仿(3∶1)液浸泡提取,提取液于硅胶GF_(254)薄层上,以甲醇-4N氨水(9∶1)展开分离,在CS-910双波长薄层扫描仪上,λs=255nm、295nm和λ_R=400nm分别测定士的宁和布鲁生。点样量0至10.00μg与积分值呈线性关系,回收率95%以上,变异系数小于5%。     

刺五加冲剂中异秦皮素的薄层扫描

刺五加冲剂中异秦皮素的测定法为:先用氯仿回流提取,在硅胶G薄层板上用环已烷-氯仿-95%乙醇(4∶12∶1)为展开剂,将异秦皮素与其它成分分离后。再用岛津CS-910型双波长薄层扫描仪进行荧光扫描(激发波长365nm,发射波长500nm)。回收率为101.6%(n=5),变异系数为3.6%。     

薄层扫描法测定注射液中维生素B_(12)的含量

V·B_(12)注射液薄层扫描定量法准确、简便、快速。在硅胶G薄层板上点样,用甲醇与浓氨水为10:1作展开剂,展开后红色斑点用岛津CS—910型双波长薄层扫描仪,在测定波长λ_S=360nm,参考波长λ_R=400nm,反射法,Z型扫描,线性校正CH=1,线性参数SX=3,测定色斑的吸光度积分值,计算含量。本法标准差在0.02％以内,回收率为103.4％。     

黄芪当归口服液中阿魏酸的含量测定

[目的]测定黄芪当归口服液中阿魏酸的含量.[方法]采用硅胶G薄层板,用适当的展开剂展开,以双波长薄层扫描法测定.[结果]黄芪当归口服液中阿魏酸含量为每支0.068～0.099 mg/支;双波长薄层扫描法平均回收率为97.65%,RSD=1.08%(n=5).[结论]双波长薄层扫描法操作简便,准确可靠,可为该样品制定质量标准提供参考.     

双波长薄层扫描法测定小儿肺热咳喘口服液麻黄碱的含量

目的:建立双波长薄层扫描法测定小儿肺热咳喘口服液中麻黄碱含量的方法。方法:选用展开剂为氯仿-甲醇-氨试液(20:3.5:0.6),测定波长:波长λs=490nm,参比波长:λR=440nm,用双波长薄层反射锯齿扫描,SX=7,狭缝0.4nnm×0.4nm,灵敏度:X1,扫描速度:12mm/min。结果:麻黄碱平均加样回收率为99.2%,RSD为1.62%(n=6):在1.0～5.0μg范围内线性关系良好。结论:本测定方法简便、准确、重现性好,可用于测定小儿肺热咳喘口服液麻黄碱的含量。     

薄层扫描测定维他锌片中维素生B_6的含量

本文采用双向薄层层析、双波长薄层扫描法测定了维他锌片中维生素B_6的含量。所用展开剂第I向为醋酸乙酯-乙醚-乙醇-氨水(5:3:3:1),第Ⅱ向为乙醇-氯仿-氨水(4:4:1)。展开后,使溶剂充分挥干,于254nm荧光灯下定位,以CS—910双波长薄层扫描仪进行反射法锯齿形扫描,测定波长与参比波长分别为250nm及400nm。本法结果表明维生素B_6量在5～30μg范围内成线性。回收率为100.9±0.9％。整个分析过程在4小时内完成。     

双波长薄层扫描法测定新疆鼠尾草中6，7—去氢罗列酮的含量

目的：建立新疆鼠尾草中6,7－去氢罗列酮含量测定的一种方法。方法：采用双波长薄层扫描法,测定波长、λs=330nm,参比波长λR=215nm。结果:6,7－去氢罗列酮测定的线性范围为0.5－4.0μg,平均回收率为102.4％。结论：用双波长薄层扫描法测定方法简单、灵敏。     

熊去氧胆酸及其差向异构体的分离制备和薄层定量

本文应用薄层扫描法,测定了药用熊去氧胆酸合成品中的熊去氧胆酸及其差向异构体鹅去氧胆酸的含量。在硅胶-CMC板上,以氯仿-丙酮-甲醇(75∶25∶5)为展开剂,5%硫酸乙醇液浸渍显色,采用双波长,锯齿形扫描方式,λ_S=530nm,λ_R=700nT。两种成分点样量在4～24μg之间呈线性关系,回收率在96%以上,变量系数小于3%。测定了本校合成品三批及日本进口药品一批。二者的纯品采用旋转薄层法自行精制,此法操作简单,快速,进样量大,薄层板可反复多次使用。     

疏肝开胃颗粒质量标准研究

目的:研究制定疏肝开胃颗粒的质量标准。方法:对柴胡进行薄层色谱鉴别,用薄层扫描法测定山楂中熊果酸的含量,色谱条件:硅胶G板,展开剂为环己烷-氯仿-乙酸乙酯-甲酸(20∶5∶8∶0.1),10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在105℃加热10min显色,扫描波长λs=520nm,参比波长λR=700nm。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。熊果酸在0.86～6.88μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.0%,RSD=1.69%。结论:本方法简便可行,专属性强、重复性良好,可以用于疏肝开胃颗粒的质量控制。     

薄层扫描法测定牛黄降压丸及胆南星中猪去氧胆酸的含量

用双波长薄层扫描法测定牛黄降压丸及胆南星中猪去氧胆酸的含量.薄层色谱条件:硅胶G板,氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)展开,10%磷钼酸乙醇溶液显色,λ_S=700nm,λ_R=450nm.平均回收率:牛黄降压丸为99.14%,RDS=3.0%,n=5;胆南星为97.52%,RSD=2.9%,n=5.     

原位预处理-薄层扫描法同时测定唇香草中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的 建立维药唇香草中熊果酸(UA)和齐墩果酸(OA)的含量测定方法,并测定不同产地、不同采收期以及不同部位的唇香草中UA和OA的含量.方法 采用双波长扫描法,对点于硅胶G板的样品进行原位预处理,以环己烷-氯仿-乙酸乙酯-甲酸(20:5:8:0.1)为展开剂,测定波长为530 nm,参比波长为700 nm.结果 该法中的UA和OA分离效果较好,可被同时检识.采自新疆18个不同产地的唇香草中UA和OA的平均含量分别为(1.84±0.41)和(2.82±0.89)mg/g;在相同年份5月初至月末的采收期UA和OA含量呈现春末到夏初期上升,其后下降;唇香草不同部位中UA和OA的含量为叶中最高,花次之,茎最低.结论 方法简便、快速、准确,结果可为唇香草的优质资源评价提供基础数据.     

四季草颗粒质量标准提升研究

目的:改进四季草颗粒头花蓼的TLC鉴别方法,分别建立四季草颗粒质量标准中车前草的TLC鉴别和槲皮苷的HPLC含量测定方法.方法:TLC法以聚酰胺为固定相,分别用甲醇-甲酸(10∶1)和30％醋酸为展开剂,采用头花蓼和车前草对照药材鉴别方中头花蓼和车前草;HPLC法采用C18色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸水溶液为流动相,流...     

归芍胶囊中白芍的鉴别和芍药苷含量测定

目的:鉴别归芍胶囊中的白芍和测定归芍胶囊中芍药苷的含量。方法:采用薄层色谱法鉴别白芍,高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱为Shimadzu VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相、检测波长230 nm、柱温35℃。结果:归芍胶囊中白芍的鉴别方法和芍药苷的含量测定方法专属性强,在40～320 mg/L内线性关系良好,平均回收率为99.94%(RSD=1.15%)。结论:薄层色谱法鉴别归芍胶囊中白芍,HPLC法测定芍药苷含量的方法简便、灵敏、准确。     

消骨增贴质量标准研究

目的：探讨消骨增贴的质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别消骨增贴中的马钱子、川黄柏和大黄：检查乌头碱含量;用双波长薄层扫描法对制剂中士的宁进行定量分析。结果：薄层色谱鉴别专属性强,分离度好。乌头碱限量检查不超过0．4mg／贴,定量分析中士的宁点样量线性范围为0．61～3．05μg（r=0．9980,n=5）,平均回收率为100．73％,RSD=1．90％（n=6）。结论：所建立的方法可靠、准确、专属性强,可控制该制剂的质量。     

疏肝利胆片质控方法研究

目的：建立疏肝利胆片质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对处方中大黄、黄芩和金钱草进行定性鉴别;黄芩素HPLC测定采用Kromasil C18柱,以乙腈-0．6％磷酸（45：55）为流动相,流速为0．8ml／min,检测波长为274nm;大黄素HPLC测定采用Kromasil C18柱,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速0．8ml／min,检测波长275nm,柱温25℃。结果：在TLC色谱中,大黄、黄芩和金钱草均能检出;HPLC测定中黄芩素在1-3μg／ml内呈现良好的线性关系（r=-0．9997）;大黄素在18～42μg／mJ范围内呈现良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率100．49％。结论：该方法简单、准确、专属性强,可作为疏肝利胆片质量控制方法。