中药秦艽和习用品中5种环烯醚萜类成分的HPLC含量测定

环烯醚萜类成分是中药秦艽的主要活性成分,其中马钱苷酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、 龙胆苦苷、獐牙菜苷在秦艽药材中的含量相对较高且具有良好的药理活性。实验中建立了中药秦艽中5种环烯醚萜的含量测定方法：Shiseido SPOLAR C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为0.04%甲酸水（A）-乙腈（B）梯度洗脱;体积流量0.8 mL·min^-1;检测波长240 nm;柱温30 ℃;进样量5 μL。该方法分离度良好,标准曲线在线性范围内相关性良好,加样回收率均值在97.35%~106.2%。对8种39份秦艽药材进行含量测定,结果显示5种环烯醚萜类成分在8种秦艽类药材中均有分布。种内含量差异较大表明含量除了与物种有关外,与种质资源、环境和生长年限都密切相关。小秦艽中各组分的含量明显低于其他3种正品秦艽。     

云南产青叶胆及其习用品药材中5种成分的HPLC含量测定

目的:建立1种用于测定青叶胆及习用品药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷和红白金花内酯含量的HPLC方法,并研究5种成分在青叶胆及习用品药材中的分布.方法:Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相0.1％磷酸溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.7～ 1.0 mL·min-1,柱温32℃,检测波长为250,260,225 nm.结果:5种成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性,r=0.999 7 ～ 0.999 9,平均回收率97.03％ ～ 102.7％,RSD为1.8％ ～6.2％.对8种30份青叶胆测定结果显示8个青叶胆品种中5种成分的有无及含量存在差异;弥勒獐牙菜、丽江獐牙菜等獐牙菜苦苷含量高达34.47～118.05 mg·g-1;西南獐牙菜中龙胆苦苷含量最高,紫红獐牙菜中獐牙菜苷的含量较高;根据獐牙菜苦苷及龙胆苦苷与獐牙菜苷含量之和的比较可以鉴别小青叶胆和大青叶胆;根据龙胆苦苷与5成分总和的比值可以区别西南獐牙菜.结论:本研究建立的方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于青叶胆类药材的鉴定及质量评价.     

吴茱萸及其习用品药材中7个成分的HPLC含量测定

建立HPLC同时测定吴茱萸及其习用品药材中柠檬苦素、吲哚类生物碱（¹⁴N-甲酰二氢吴茱萸次碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱）及喹诺酮类生物碱（1-甲基-2-正十一烷基-4（1H）-喹诺酮、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱）含量的方法。采用YMC C₁₈ （4.6 mm ×250 mm,5 μm） 色谱柱;流动相为乙腈（A）-四氢呋喃（B）-5 mmol·L^-1醋酸铵缓冲液（pH 3.8）（C）,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温30 ℃;检测波长220,250 nm。7个成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性,r=0.999 9。加样回收率平均值为96.69%~102.4%,RSD为1.4%~3.1%。该方法简便、准确,重复性好。对5种18批吴茱萸类药材进行含量测定,结果显示7个被测成分在5种药材中均有分布,但含量差异很大。16批正品吴茱萸中7个成分的总质量分数在9.46~69.9 mg·g^-1,平均为28.2 mg·g^-1。密果吴萸中7个成分的总含量为25.8 mg·g^-1,在正品含量范围内,略低于平均值;臭辣吴萸中7个成分的总质量分数为7.69 mg·g^-1,低于正品的含量下限。密果吴萸和臭辣吴萸与正品吴茱萸相比,主要成分一致,含量总体低于正品吴茱萸。     

HPLC同时测定玄参中5种成分的含量

目的:建立同时测定玄参药材中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长210,280,330 mm;柱温30℃.结果:哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的线性范围分别为50～400,1～40,1～20,0.5～4.5,1～60 mg·L-1;哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的回收率分别为101%(RSD 0.62%),102%(RSD 0.32%),98.8%(RSD 0.48%),99.9%(RSD 1.4%),99.2%(RSD 1.1%).结论:该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参质量提供参考.     

HPLC测定加味升降散中5种大黄蒽醌类成分含量

目的:建立加味升降散中5种大黄蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚)含量的测定方法。方法:YMC-Pack ODS-AM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:25℃;以甲醇为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 m L·min~(-1)。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.257 4~2.059 0,0.163 5~1.308 2,0.098 2~0.785 7,0.415 1~3.321 0,0.080 4~0.643 1μg范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率(n=9)分别为97.01%(RSD 1.28%),99.67%(RSD 2.17%),98.97%(RSD 2.3%),99.52%(RSD 1.95%),99.04%(RSD 1.82%)。结论:实验中建立的研究方法重现性好、操作简便、准确可靠,可应用于加味升降散水煎剂的质量控制。     

HPLC法同时测定白芍中5种成分含量

目的建立HPLC法同时测定白芍中5种成分含量,提高并完善白芍质量标准。方法采用高效液相色谱法测定白芍中没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、β-五没食子酰葡萄糖5种成分的含量,并进行方法学考察。色谱柱为Welch Ultimate~?XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长230 nm,柱温30℃,进样量5μL。结果没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、β-五没食子酰葡萄糖分别在5.419～46.8、3.897～159.8、2.763～88.4、5.731～183.4、2.763～88.4μg/mL范围内呈良好的线性;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);加样回收率为99.03%～101.79%,RSD为1.21%～2.78%(n=6)。结论所建立的5种成分HPLC含量测定方法准确、可靠,可以为白芍整体质量控制评价体系的建立提供科学实验依据。     

HPLC同时测定百令胶囊中5种核苷类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定百令胶囊中5种核苷类成分尿苷酸、尿苷、腺苷酸、鸟苷和腺苷含量的方法。方法:采用Ultimate AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0m L·min-1,检测波260 nm,柱温25℃。结果:在该色谱条件下,尿苷酸、尿苷、腺苷酸、鸟苷和腺苷分离良好,且分别在35.25~528.8(r=1.000),38.07~571.1(r=1.000),34.96~524.5(r=0.999 8),38.34~575.1(r=1.000),39.84~597.6 ng(r=1.000)线性关系良好。加样回收率分别为101.2%,103.1%,96.7%,101.4%,103.2%,RSD分别为1.9%,1.1%,1.3%,2.7%,1.6%。结论:该HPLC含量测定方法结果准确、可靠,具有良好的专属性、精密度、重复性和稳定性,可用于百令胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定不同采收期珠子参中5种皂苷类成分含量

目的:建立不同采收期珠子参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1以及去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa 5种化学成分的含量测定方法.方法:采用Thermo C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱;以0.02％的磷酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1 mL·min-1;检测波长203 n...     

HPLC法同时测定菟丝子中5种成分的含量

目的 建立测定菟丝子中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚的含量方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Zorbax SB C18;流动相为乙腈-0.1 %磷酸溶液,梯度洗脱;绿原酸的检测波长为327 nm,金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚的检测波长为360 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30 ℃。结果 5种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.9998);平均加样回收率为96.8 %～101.0 %,RSD＜3.0 %(n=6)。结论 该方法灵敏,可靠,可用于菟丝子药材的质量评价。     

HPLC同时测定糖敏灵丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定糖敏灵丸中芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩苷含量的方法.方法:采用Aglient ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),以0.05％磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃.结果:芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩昔的线性范围分别为0.008～0.320,0.021 ～0.832,0.088 ～3.52,0.124～4.96,0.086 ～3.44 μg(r≥0.999 9,n=7);平均回收率(n=6)分别为99.7％( RSD2.0％),100.1％( RSD 1.8％),100.1％( RSD 1.5％),100.0％ (RSD2.4％),103.6％( RSD 2.4％).结论:所建立的HPLC方法简便,结果准确、可靠,重复性好.     

HPLC同时测定双黄连粉针剂中5种成分的含量

目的:建立同时测定双黄连粉针剂(金银花、连翘、黄芩)中绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷和黄芩苷5种成分含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex~((R)) Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为多波长检测.结果:绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷和黄芩苷分别在0.204～2.04 μg、0.010 2～0.102 μg、0.186～1.86 μg、0.058 5～0.585 μg、2.52～25.2μg范围内线性关系良好(r=0.999 7、0.999 4、0.999 8、0.999 8、0.999 9),5种成分平均回收率均符合含量测定要求.结论:本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于双黄连粉针剂的质量控制.     

HPLC同时测定五子衍宗丸中5种活性成分的含量

目的： 建立五子衍宗丸中5种成分金丝桃苷、山柰素、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法。 方法： Angilent Extend C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-甲醇（10：1）和0.4%磷酸,梯度洗脱柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长250 nm（五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素）,360 nm（金丝桃苷、山柰素）。 结果： 在该色谱条件下,金丝桃苷、山柰素、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分离良好,分别在4.824~482.4,4.358~87.16,1.854~185.4,5.610~112.2,3.850~77.00 ng呈良好的线性关系,加样回收率（n=9）依次为101.2%,98.9%,101.6%,101.3%,97.6%。 结论： 所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于五子衍宗丸的质量控制。     

HPLC测定小儿清肺化痰口服液中5种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定小儿清肺化痰口服液中5种成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、黄芩苷、白花前胡甲素)含量的方法。方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.8 m L·min-1,柱温35℃,DAD检测器,检测波长210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱),225 nm(苦杏仁苷),277 nm(黄芩苷),321 nm(白花前胡甲素)。结果:5个成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加样回收率98.52%~99.93%。结论:该方法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于测定小儿清肺化痰口服液中5种成分的含量。     

HPLC同时测定清火胶囊中5种成分的含量

目的:建立HPLC法测定清火胶囊中靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用Eclipse XDB(4.6×250 mm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.80 ml/min;检测波长:289 nm。结果:靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离。靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:0.050~5.00μg/ml(r=0.9999)、0.391~39.1μg/ml(r=0.9999)、0.696~69.6μg/ml(r=0.9997)、0.216~21.6μg/ml(r=1.0000)、0.212~21.2μg/ml(r=1.0000);方法回收率均不低于97%。结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于清火胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定新健胃包芯片中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC法测定新健胃包芯片中5种蒽醌类成分的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C8柱,流动相:甲醇(A)-0.3%磷酸(B)梯度洗脱,柱温:25℃,流速:1.0mL·min-1,检测波长:430nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率(n=9)分别为99.5%,97.7%,105.4%,100.1%,106.1%,RSD值分别为1.15%,1.76%,1.79%,1.74%,1.93%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在进样量为0.041～0.205、0.041～0.202、0.049～0.245、0.097～0.484、0.042～0.212μg与峰面积呈良好线性关系。结论:该方法简便、灵敏、结果准确可靠,适用于该制剂中蒽醌类成分的质量控制。     

HPLC测定胃康宁颗粒中5种指标成分含量

目的建立胃康宁颗粒中指标成分表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,为胃康宁颗粒的质量控制提供依据。方法采用HPLC,色谱柱Agilent Eclipse Plus C18为(4.6 mm×250 mm,5μm)。黄连生物碱流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345nm;黄芩苷流动相为乙腈-0.2%磷酸(21∶79),检测波长为280nm。结果黄连生物碱及黄芩苷测定均无阴性干扰,表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱及黄芩苷的进样量分别在0.005 26～0.211μg(r=0.999 6)、0.005 37～0.215μg(r=1)、0.005 55～0.222μg(r=1)、0.028 06～1.123μg(r=1)、0.096 5～1.930μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,精密度、稳定性均良好,平均回收率分别为97.63%(RSD=2.32%)、99.05%(RSD=2.21%)、97.66%(RSD=1.94%)、101.50%(RSD=1.92%)、100.31%(RSD=1.12%)。结论本方法准确、稳定、重复性好,可用于胃康宁颗粒中表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定。     

HPLC测定木香分气丸中5种成分的含量

目的建立同时测定木香分气丸(丁香、木香、厚朴)中5种成分含量的方法.方法采用HPLC法同时测定木香分气丸中的5种主要成分丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚的含量,以Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5.0 μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-甲醇-水(50∶8∶42)为流动相;检测波长210 nm.结果本色谱条件下丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚之间有良好的分离度,5种成分的浓度与各自峰面积之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的相对标准误差均小于1.5%.结论该法可同时测定木香分气丸中的5种成分,可用于木香分气丸的质量控制.     

HPLC同时测定芪骨胶囊中5种成分的含量

目的:建立芪骨胶囊的多成分指标定量方法。方法:采用高效液相色谱法同时测定芪骨胶囊中松果菊苷、朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷和柚皮苷的含量,Platisil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果:松果菊苷,柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷分别在91~3 094 ng(r=0.999 8),19~646 ng(r=0.999 7),11~374 ng(r=0.999 5),25~850 ng(r=0.999 5),29~986 ng(r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.9%(RSD 1.2%),99.1%(RSD 1.3%),99.1%(RSD 1.5%),99.4%(RSD 1.5%),99.3%(RSD 1.5%)。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于芪骨胶囊的质量控制。     

HPLC测定柔肝胶囊中5种活性成分的含量

目的:建立柔肝胶囊含量测定的质量控制方法。方法:应用HPLC-DAD法测定其中丹酚酸B、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量。采用Apollo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以4%醋酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长286,426 nm。应用HPLC-ELSD法测定其中牛磺熊去氧胆酸的含量。采用A-pollo C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-乙酸-乙酸铵缓冲液(pH 4.5)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,ELSD漂移管温度80℃,雾化气体压力35 psi,喷雾器温度36℃。结果:丹酚酸B、姜黄素类成分、牛磺熊去氧胆酸的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9),线性范围分别为0.148 0～1.850,0.125 6～1.570,0.043 2～0.540 0,0.033 6～0.420 0,0.972 0～12.15μg;精密度、重复性、稳定性的RSD都低于3%;加样回收率为97.8%～101.7%。结论:本方法简便快捷、结果准确且重现性好,可用于柔肝胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定石崖茶中5种黄酮成分的含量

目的:建立同时测定民族药石崖茶中5种黄酮成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用Chromatorex-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10μm);流动相0.1%甲酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱;检测波长0～15 min,280 nm;检测表儿茶素,15～45 min,262 nm,检测其他4种黄酮类成分,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃。结果:山茶苷A、山茶苷B、芹菜素、槲皮苷、表儿茶素分别在1.21～8.06,0.05～0.34,0.10～0.67,0.016～0.105,0.456～3.04μg呈现良好的线性关系,平均加样回收率99.10%,96.81%,100.22%,96.08%,100.30%,RSD分别为2.1%,2.0%,3.0%,3.9%,4.0%。结论:该方法快速、简便、准确,可用于石崖茶的质量控制和评价。