HPLC法同时测定复方板蓝根利咽颗粒中6种成分

目的建立同时测定复方板蓝根利咽颗粒(板蓝根、玄参、桔梗、甘草等)水提液中腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵6种成分的HPLC法。方法 Agilent Zorbox Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长260 nm(0¹0 min)、245 nm(1010 min)、245 nm(10¹4 min)、278 nm(1414 min)、278 nm(14³4.5 min)、210 nm(34.534.5 min)、210 nm(34.5³5.5 min)、250 nm(35.535.5 min)、250 nm(35.5⁵0 min);柱温30℃。结果腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵的线性范围分别为0.003 750 min);柱温30℃。结果腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵的线性范围分别为0.003 7⁰.276 0 mg/mL(r=0.999 6)、0.003 40.276 0 mg/mL(r=0.999 6)、0.003 4⁰.254 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.004 90.254 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.004 9⁰.364 4 mg/mL(r=0.999 2)、0.001 40.364 4 mg/mL(r=0.999 2)、0.001 4⁰.103 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.005 50.103 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.005 5⁰.411 9 mg/mL(r=0.999 1)和0.011 00.411 9 mg/mL(r=0.999 1)和0.011 0⁰.822 0 mg/mL(r=0.999 1);平均加样回收率(n=6)分别为腺苷98.8%(RSD为1.4%)、(R,S)-告依春97.1%(RSD为1.1%)、甘草苷99.0%(RSD为1.8%)、哈巴俄苷97.3%(RSD为1.1%)、桔梗皂苷D100.0%(RSD为1.7%)、甘草酸铵98.8%(RSD为1.7%)。结论该方法准确可靠,可行性及重复性好,可用于复方板蓝根利咽颗粒的质量控制。     

UPLC同时测定甘草及甘草浸膏中的甘草苷和甘草酸

目的:建立快速测定甘草及甘草浸膏中甘草酸和甘草苷含量的超高效液相色谱(UPLC)方法.方法:采用超高效液相色谱仪(UPLC),在BEH Shield RP18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱上梯度洗脱分离,流动相乙腈(A),1.0％乙酸水(B),流速0.5 mL· min-1,甘草苷检测波长276 nm,甘草酸检测波长254 nm,柱温30℃.结果:甘草苷的浓度在0.01～1.0 g·L-1与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.98％,方法精密度RSD 2.55％ (n =6),甘草酸在0.03 ～1.2 g·L-1与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.03％,方法精密度RSD 1.73％ (n =6).结论:甘草苷和甘草酸在7 min内获得良好分离,结果准确可靠,该方法可用于甘草及其浸膏中甘草酸和甘草苷的快速测定.     

HPLC 法同时测定甘草及甘草头中4 种成分含量

目的：建立HPLC 法同时测定甘草饮片及甘草头中甘草苷、异甘草苷、甘草素和甘草酸的含量。方法：采用Diamonsil C18 色谱柱（250 mmx4.6 mm,5 μm）,0.1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm（0~18 min）、360 nm（18~24 min）、276 nm（24~30 min）、250 nm（30~65 min）,柱温30℃。结果：在该色谱条件下,甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸的进样量分别在0.108 5~1.085、0.016 8~0.168、0.004 94~0.049 4、0.407~4.07 μg 范围内线性关系良好。加样回收率均在96.61%~100.89%,RSD 值均小于0.81%。5 个不同批次的甘草饮片中4 种成分的含量分别为0.513%、0.072 9%、0.048 4%、1.945%;2个批次甘草头中4 种成分含量分别为0.456%、0.063 6%、0.036 2%、1.630%。结论：4 种成分的响应与浓度之间呈良好的线性关系;甘草头中4 种成分的含量与甘草饮片基本相当,可作为活性成分提取的原料加以利用。     

HPLC同时测定参柏颗粒中甘草苷、柚皮苷、盐酸小檗碱

目的建立参柏颗粒中甘草苷、柚皮苷和盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长276 nm,柱温30℃。结果甘草苷、柚皮苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.164～0.820、0.480～2.400、0.048～0.240μg,平均回收率分别为98.6%、98.4%、98.0%。结论该方法简便快速、准确灵敏,为评价和控制参柏颗粒的质量提供了可靠的方法。     

双波长梯度洗脱法测定栀子柏皮汤制剂中栀子苷、甘草苷的含量

目的:研究以HPLC法同时测定栀子柏皮汤制剂(栀子、黄柏、甘草)中栀子苷、甘草苷含量的方法。方法:采用Kro-masil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min,λ1=238 nm(检栀子苷),λ2=276 nm(检甘草苷),柱温:30℃。结果:栀子苷在49.1μg/mL~147.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,甘草苷在6.1~18.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。平均加样回收率(n=9):栀子苷为99.40%;甘草苷为99.94%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法同时测定甘草中甘草苷、甘草酸、甘草次酸含量

目的:建立HPLC同时测定甘草中甘草苷、甘草酸、甘草次酸的质量控制方法.方法:色谱条件:Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.03 moL/L.醋酸铵,梯度洗脱,检测波长250、276 nm,流速:0.7 mL/min;柱温:30℃.结果:色谱峰分离情况良好,甘草苷、甘草酸、甘草次酸在各自的浓度范围内均具有良好的线性相关性;加样回收率为98.1%～99.3%,其RSD为1.4%～2.5%.结论:所建方法准确、简便、重现性好,可用于甘草主成分的定量考察.     

HPLC法同时测定白芍、甘草药对提取物中9种有效成分

目的建立反向高效液相色谱法,同时测定白芍甘草药对提取物中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素9种成分。方法采用Dikma Technologies-C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长为267nm(0～13min)、258 nm(13～17min)、230 nm(17～27min)、276 nm(27～42min)、360 nm(42～46 min)、276nm(46～50min)、230nm(50～53min)、275nm(53～55min)、250nm(55～90min),柱温30℃。结果在色谱条件下,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.004 476～0.044 76μg,0.014 67～0.146 7μg,0.004 975～0.049 75μg,0.001 031～0.010 31μg,0.005 813～0.058 13μg,0.001 744～0.017 44μg,0.000 982～0.009 82μg,0.018 20～0.182 0μg,0.000 098～0.000 98μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=5)均在96.3%～103.4%,RSD均小于2.5%。结论本法快速、准确,重复性好,可更好地控制白芍炙甘草药对提取物的质量。     

HPLC法测定络通胶囊中绿原酸、阿魏酸、甘草苷、甘草素、肉桂酸和哈巴俄苷

目的 建立HPLC双波长法同时测定络通胶囊中绿原酸、阿魏酸、甘草苷、甘草素、肉桂酸、哈巴俄苷6个成分的方法.方法 采用YMC-C18柱,以乙腈-0.5%磷酸水为流动相,梯度洗脱,双波长检测(λ1=276 nm,λ2=327nm),体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃.结果 6个成分均能达到基线分离,各成分的平均回收率在94.1%～98.8%.结论 本检测方法简便、准确、重现性好,可作为络通胶囊质量控制的方法.     

高效液相色谱法同时测定复方贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷和黄芩苷的HPLC方法。方法:采用kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85),检测波长为360 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。结果:金丝桃苷、黄芩苷分别在0.0815⁰.7335μg(r=0.999 6)、0.12480.7335μg(r=0.999 6)、0.1248¹.1232μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,金丝桃苷的平均加样回收率为99.8%(RSD=0.99%),黄芩苷的平均加样回收率为100.7%(RSD=0.85%)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷、黄芩苷的质量控制。     

SPE-HPLC法同时测定荆防小儿止咳口服液中升麻素苷和连翘苷

目的建立同时测定荆防小儿止咳口服液(荆芥、防风、连翘和苦杏仁等)中升麻素苷和连翘苷的方法。方法以升麻素苷和连翘苷的量为评价指标,选择氧化铝柱和洗脱剂种类和用量。色谱条件采用Kromasil ODS1(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱(0¹5 min,16%乙腈;1515 min,16%乙腈;15⁵0 min,22%乙腈),体积流量1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温30℃。结果氧化铝柱层析条件是用中性氧化铝干法装柱,洗脱剂为50%乙醇,洗脱体积为40 mL。升麻素苷在0.093 650 min,22%乙腈),体积流量1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温30℃。结果氧化铝柱层析条件是用中性氧化铝干法装柱,洗脱剂为50%乙醇,洗脱体积为40 mL。升麻素苷在0.093 6⁰.702 0μg范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率为98.88%,RSD为2.18%(n=6);连翘苷在0.110 40.702 0μg范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率为98.88%,RSD为2.18%(n=6);连翘苷在0.110 4⁰.828 0μg范围内线性良好(r=0.999 6),平均回收率为100.55%,RSD为2.43%(n=6)。结论方法简单易行,重复性好,可用于同时测定荆防小儿止咳口服液中升麻素苷和连翘苷的含有量。     

HPLC法测定奥优八味片中甘草苷和甘草酸的含量

目的建立奥优八味片中甘草苷和甘草酸的含量测定方法。方法高效液相色谱法。色谱柱为Phenomen C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长为276 nm、250 nm;流速为1.0 ml/min;柱温30℃。结果甘草苷、甘草酸分别在80.00 ng~800.0 ng、240 ng~2 400 ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 5和r=1.000 0),平均回收率分别为99.70%和96.11%,RSD为0.61%和0.77%(n=9)。结论该方法准确、精密、重复性好,可作为奥优八味片的质量控制方法。     

HPLC法测定复方西羚解毒丸中的荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮

目的建立HPLC同时测定复方西羚解毒丸中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮的方法。方法依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 mL/min;检测波长分别为340、340、340、252 nm。结果复方西羚解毒丸中4种成分荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮进样量分别在0.032 8⁰.656 0μg(r=0.999 6)、0.026 20.656 0μg(r=0.999 6)、0.026 2⁰.524 0μg(r=0.999 7)、0.020 60.524 0μg(r=0.999 7)、0.020 6⁰.412 0μg(r=0.999 2)、0.037 00.412 0μg(r=0.999 2)、0.037 0⁰.7400μg(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.7%、98.0%、96.9%、99.1%,RSD(n=6)分别为1.2%、1.1%、0.8%、0.7%。结论本方法兼顾复方西羚解毒丸中4种成分在同一色谱图上均有最大吸收,可应用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定橘红丸中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸

目的建立同时检测橘红丸(化橘红、陈皮、甘草、炒紫苏子等)中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸的测定方法。方法采用RP-HPLC法。C18色谱柱;甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长284 nm。结果根据回归方程,4种成分线性范围分别为甘草苷2.16～64.8μg/mL,R2=0.999 6;柚皮苷7.59～227.7μg/mL,R2=0.999 2;橙皮苷7.54～226.62μg/mL,R2=0.999 5;迷迭香酸1.704～51.12μg/mL,R2=0.998 9。平均回收率分别为甘草苷102.1%,RSD 1.43%(n=6),柚皮苷100.8%,RSD 0.71%(n=6),橙皮苷98.7%,RSD 1.44%(n=6),迷迭香酸99.6%,RSD 0.82%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于橘红丸的质量控制。     

四君子汤和理中丸中甘草酸及甘草苷含量测定

目的:测定四君子汤和理中丸中甘草酸及甘草苷含量。方法:HPLC测定甘草酸及甘草苷含量,Zobax SB-C18(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,甘草酸采用甲醇-0.2 mol.L-1醋酸铵溶液-冰醋酸(58∶41∶1)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长250 nm。甘草苷采用乙腈-0.5%冰醋酸(18∶82)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长276 nm。结果:四君子汤和理中丸中甘草酸含量分别为1.41%、1.44%,甘草苷分别为0.603%、0.603%。结论:两复方中甘草酸及甘草苷含量无明显差异。     

HPLC法同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量

目的:建立同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Chanin HPU-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相A(乙腈)和流动相B(0.05%磷酸溶液)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为237nm。结果:甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ检测浓度分别在0.46~46 mg·L^-1(r=0.9999)、1.35~135 mg·L^-1(r=0.9999)、0.33~3.3 mg·L^-1(r=0.9996)、0.42~4.2 mg·L^-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均加样回收率在(n=9)分别为100.9%、100.1%、98.3%和99.1,RSD分别为0.8%、1.0%、1.6%、1.4%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量。     

高效液相色谱法测定甘草中4种黄酮类化合物

目的:建立甘草提取物中四种黄酮类化合物甘草苷、异甘草苷、甘草素和异甘草素的测定方法.方法:色谱柱HC-C_(18)ODS,流动相为0.04%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为292 nm.结果:乌拉尔甘草黄酮富集液中甘草苷的含量为原药材的27.72%,异甘草苷为10.87%,甘草素为0.17%,异甘草素为0.01%.结论:本方法可用于同时测定甘草中四种黄酮类化合物,操作简便,重现性好.     

HPLC法同时测定杜仲雄花中5种活性成分

目的采用HPLC法测定不同产地杜仲雄花中5种活性成分的量。方法采用Thermal hypersil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(B)-0.5%磷酸水溶液(C)为流动相,梯度洗脱;检测波长为206 nm(0¹5 min),236 nm(1515 min),236 nm(15⁵5 min);体积流量1.0 m L/min。结果桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、车叶草苷、京尼平苷分别在0.39555 min);体积流量1.0 m L/min。结果桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、车叶草苷、京尼平苷分别在0.395¹1.85μg、0.48111.85μg、0.481¹4.43μg、0.41614.43μg、0.416¹2.48μg、0.4812.48μg、0.48¹4.4μg、0.48114.4μg、0.481¹4.43μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.5%14.43μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.5%⁹8.3%。结论该方法简便快捷重复性好,可用于杜仲雄花的质量控制。     

HPLC同时测定红花逍遥片中芍药苷及甘草苷含量

目的:采用HPLC测定红花逍遥片中芍药苷及甘草苷含量。方法:Dikma Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(15∶85),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长230 nm。结果:制剂中芍药苷和甘草苷与其他组分的色谱峰均达到基线分离,加样回收率平均值分别为100.33%,98.06%,RSD分别为2.51%,1.91%。结论:该方法快速、准确,可作为红花逍遥片质量控制。     

六味甘草丸中甘草苷的鉴别和含量测定

目的:建立六味甘草丸中甘草苷的鉴别方法及甘草苷的含量测定方法。方法:1.采用薄层色谱法对该药中的甘草苷进行鉴别,确定对照品甘草苷在276nm处有最大吸收峰。2.高效液相法测定六味甘草丸中甘草苷的含量。以Hypersil-C-18柱(250mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-0.5mol.L-1醋酸,流速1mL.min-1,柱温:室温,检测波长选择276nm。结果:采用的薄层色谱法能从三批成品中检出相应的斑点。甘草苷在0.0206～0.2472ug的浓度范围内线性范围内关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.3(n=3),RSD%=1.31。结论:薄层色谱法作为该成药质量标准的定性鉴别方法,方法灵敏、快速、简便。高效液相色谱法测定六味甘草丸中甘草苷的含量。为该味成药的生产提供相应的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定复方黑参颗粒中射干苷的含量

目的:建立HPLC法测定复方黑参颗粒中射干苷的含量。方法:色谱柱:DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min,检测波长:266 nm;柱温:30℃。结果:射干苷在21.12¹05.6μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。平均加样回收率为98.3%,RSD为1.7%(n=9)。结论:该方法简便快速,适用于复方黑参颗粒中射干苷的含量测定。