鱼金抗毒颗粒质量标准研究

资料与方法材料:岛津LC-2010C高效液相色谱仪,CLASS-VP数据处理机,色谱柱(Hypersil C18柱4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈:0.2%磷酸溶液(1288),检测波长为324nm。硅胶G、绿原酸、黄芩苷由中国药品生物制品检定所提供。鱼金颗粒由本院制剂室制备。HPLC用乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。鱼腥草的薄层鉴别:取本品4g研细,加甲醇10ml超声提取30分钟,滤过,挥干甲醇,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取鱼腥草对照药材1g和阴性药材同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。以薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)…     

HPLC法测定育精颗粒中淫羊藿苷的含量

1材料Agilent 1100型高效液相色谱仪,HP 1100型二极管阵列检测器,Agilent ChemStation(安捷伦科技有限公司)。淫羊藿苷对照品均购自中国药品生物制品检定所;甲醇为色谱纯,其余为分析纯;育精颗粒及阴性颗粒本院制剂室提供。2方法与结果2.1色谱条件Lichrospher5-C18柱,(4.6 mm×250 mm,粒度5μm),流动相:乙腈-水溶液(30∶70),流速:1 ml/min,柱温:30℃,检测波长:270 nm。2.2供试品溶液及对照品溶液的制备精密称取本品或不含淫羊藿的空白样品2.5g,加20 mL稀乙醇超声1 h,在5 000 r/min下离心10 min,上清液用稀乙醇定容至25 mL作供试品液或阴…      

薄层扫描法测定保肝灵颗粒中黄芪甲甙含量

保肝灵是由黄芪、党参、丹参等中药组成的颗粒剂 ,采用薄层扫描法测定了其中黄芪甲甙的含量。1　仪器与试剂ＣＳ 90 0 0薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;黄芪甲甙对照品购自中国药品生物制品检定所 ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;所有试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2 .1　对照品溶液的制备取黄芪甲甙对照品 ,加甲醇制成每 1ｍＬ含1 .85ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　样品溶液及阴性对照溶液的制备精密称取样品颗粒 1 0ｇ ,加甲醇超声提取 3次 ,每次加甲醇 30ｍＬ ,超声 1 5ｍｉｎ ,合并甲醇液 ,水液蒸干 ,残渣加水 2 0ｍＬ使溶解 ,用水饱和正…     

六味参仙脂片的薄层鉴别

六味仙参脂片是由淫羊藿与枸杞子等六味药制成的制剂 ,具有增强免疫力等功效。为有效控制其质量 ,本文建立了该制剂中淫羊藿和枸杞了的薄层鉴别方法。1　仪器与试剂硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;聚酰胺薄膜 (浙江台州市路板四青生化材料厂 ) ;淫羊藿苷对照品、枸杞子对照药材 (中国药品生物制品检定所 ) ;六味参脂片 (伊春光明药业有限公司 )。2　淫羊藿苷的鉴别2 .1　方法　供试品溶液的制备 :取样品 3片 ,除去糖衣 ,研细 ,加甲醇 5ｍｌ,超声处理 30ｍｉｎ ,取上清液为供试品溶液。对照品溶液的制备 :取淫羊藿苷对照品加甲醇制成每 1ｍｌ含0 .…     

枳实药材中柚皮甙含量测定方法研究

1　实验材料1.1　仪器与试剂　高效液相色谱仪(岛津LC-6A);填充剂(十八烷基硅烷键合硅胶);柚皮甙对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号:722-9004,纯度99%以上)。1.2　实验条件　流动相:甲醇-水-冰醋酸(33.0∶63.5∶3.5)。检测波长:λ=285nm。理论板数按柚皮甙峰计算,应不低于2000,分离度应大于1.5。流速:1.0mL/min。1.3　对照品溶液的制备　精密称取在110℃干燥至恒重的柚皮甙对照品5mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取3.0mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制成每1mL含30μg的溶液,作为对照品溶液。1.4　供试…     

HPLC测定头孢氨苄缓释片的含量

我们建立了高效液相色谱法测定头孢氨苄缓释片含量,该法准确、专属性好,报告如下。1仪器与试药DIONZXP680高效液相色谱仪;BS21S电子天平。头孢氨苄对照品(中国药品生物制品检定所,批号:130408-200209);甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯;头孢氨苄缓释片样品(江苏豪森药业股份有限公司)。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:KR100-5C18(250 mm×4.6 mm);流动相:水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(718∶260∶15∶3);流速:0.8 ml·min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃;进样量:20μl。2.2对照品溶液制备精密称取头孢氨苄对照品52.42 mg,置50 ml量…     

HLPC法测定五味子药材及奶蓟草胶囊中五味子醇甲含量

1　仪器及试剂仪器 :美国Ｗａｔｅｒｓ公司 5 1 5型高效液相色谱仪 ;2 4 87紫外检测器 ;772 5ｉ进样阀 ;色谱柱 :Ｎｕ ｃｌｅｏｓｉｌＣ1 8( 2 0 0ｍｍ× 4.6ｍｍｉｄ ,粒径 1 0 μｍ) ,大连化学物理研究所 ;石英亚沸高纯提纯器 :ＢＹＴ 5 5 0型 (江苏金坛 ) ;对照品 :五味子醇甲 ,由许氏洋参公司提供试剂 :甲醇 (色谱纯 ) ,江苏淮阴汉邦科技有限公司。2　方法与结果2 .1　色谱条件流动相 :甲醇 -水 ( 5 8∶42 ) ;流速 :1 .0ｍＬ/ｍｉｎ ;柱温 :30℃ ;检测波长 :2 5 0ｎｍ。2 .2　对照品溶液的制备精密称取五味子醇甲对照品约 2 5 .1 2ｍｇ,…     

薄层扫描法测定黄柏滴耳液中小檗碱的含量

1　仪器、试剂与样品ＣＳ 93 0型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ薄层板 ;盐酸小檗碱 (中国药品生物制品检定所 )样品由本制剂室生产。批号 :971 2 0 4 ,980 82 3 ,980 1 0 6,990 4 0 6,990 71 8。2　方法与结果2 .1　供试品溶液及对照品溶液的制备(1 )供试品溶液的制备 :精密吸取本品 5ｍＬ,水浴蒸干 ,用盐酸 甲醇 (1∶1 0 0 )定容至 5ｍＬ ,摇匀 ,滤过。滤液作为供试品溶液。(2 )对照品溶液的制备 :取盐酸小檗碱对照品 0 .3 7ｍｇ,加甲醇定容至 1 0ｍＬ ,使成 1ｍＬ含 0 .0 3 7ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　色谱分析条件定量进样器 …     

HPLC法测定鼻炎片中绿原酸的含量

1仪器与试药德国诺尔液相色谱仪;K501泵,K2501紫外检测器,欧洲色谱工作站。绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所);鼻炎片(江苏省徐州医药高等职业学校制剂实验室提供);甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其余试剂均为分析纯。2方法与结果2·1对照品的制备精密称取绿原酸对照的适量,置检     

柴芩软胶囊质量标准研究

目的 制定新药柴芩软胶囊质量控制方法.方法 采用TLC法对方中的柴胡、葛根、山豆根和升麻进行定性鉴别;用HPLC测定黄芩中黄芩苷的含量.色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm;5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;柱温:20℃.结果 柴胡、山豆根、葛根、升麻的供试品与对照药材及对照品色谱在相应的位置上均有相同颜色的斑点,阴性样品溶液无干扰,专属性强;黄芩苷在0.28～1.40 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.74％,RSD为0.85％.结论 该法能有效地控制产品质量.     

HPLC法测定四季三黄片中黄芩苷的含量

四季三黄片由大黄、黄芩、栀子、黄柏等药组成,具有消炎退热、通便利水的功效,用于口鼻生疮、咽疼齿痛、口干舌燥、目眩头晕、大便秘结、小便赤黄。方中黄芩的有效成分为黄芩苷,本文用HPLC法测定药品中黄芩苷的含量,该法快捷、灵敏、准确。1仪器与试药仪器:Waters高效液相色谱仪、2487紫外检测器、7725i型进样器、BP211D型电子天平;试药:黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所批号:715-200111);其他试剂:甲醇为色谱纯、乙醇与磷酸均为分析纯,重蒸馏水;样品:四季三黄片。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇…     

HPLC法测定妇炎康分散片中芍药苷的含量

1仪器与试药PE Series 200高效液相色谱仪,C18柱(250 mm×4·6mm,5μm),柱温为室温,流动相为乙腈-0·15%磷酸溶液(70∶30),检测波长为230 nm,流速1 mL/min。妇炎康分散片(040415,上海兴健生物科技有限公司),芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所)甲醇色谱纯,乙醇均为分析纯。2方法2·1检测波长的选择将芍药苷对照品甲醇溶液于紫外分光光度仪上,在波长200~400 nm范围内测得其最大吸收峰为λmax=230 nm,故本标准选择λmax=230 nm。2·2提取条件的选择(1)提取溶媒及提取方式的比较:参考文献,精密称取妇炎康分散片(040415)内容物适量,分别选用…     

牙敏宁喷雾剂黄芩苷含量测定的研究

牙敏宁喷雾剂是由著名老中医朱古亭教授的经验方改剂而成 ,主要由黄芩、延胡索、丁香、牡丹皮等7味中药组成 ,具有散风清热 ,凉血止痛功能 ,用于缓解牙周病及牙本质过敏引起的疼痛。黄芩为君药 ,黄芩苷为黄芩的主要有效成分 ,具有抗菌、抗病毒、抗过敏作用 ,因此采用 HPLC法测定样品中黄芩苷的含量 ,以控制样品质量。1　仪器和试药仪器 :SP881 0高效液相色谱仪 (美国 ) ,N2 0 0 0色谱数据处理软件 ;试药 :甲醇 (色谱纯 ) ,水为重蒸水 ,其它试剂均为分析纯。黄芩苷对照品 ,供含量测定用 ,由中国药品生物制品检定所提供。样品 :牙敏宁喷雾…     

HPLC法测定双黄连滴丸中黄芩苷的含量

双黄连制剂为目前抗菌、抗病毒、退热的有效成药 ,对呼吸道感染、肺炎、扁桃体炎等疾病治疗有非常理想的效果。双黄连滴丸系根据双黄连注射液改剂型而得 ,由金银花、黄芩、连翘组成。黄芩苷是其主要有效成分。为了控制产品内在质量 ,本研究采用HPLC法测定其中黄芩苷的含量。1　仪器与试药日本Shimadzu 10A高效液相色谱仪 ;甲醇为色谱纯 ,冰醋酸为分析纯 ,水为去离子水。黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供 ;双黄连滴丸自制 ,批号 970 92 9,9710 2 9,97112 9。2　方法与结果2 1　色谱条件 :色谱柱为CLC ODS (2 5 0mm× 4 6mm ,…     

HPLC法测定小此胡胶囊中黄芩苷的含量

小柴胡胶囊系卫生部药品标准收载的小柴胡冲剂剂型改革而成 ,是由柴胡、黄芩、党参、半夏、生姜、甘草、大枣等中药组成 ,具有和解少阳 ,疏肝和胃的功效 ,用于治疗感冒、发热等。原冲剂仅有常规项检查 ,为了控制成品的质量 ,考虑到黄芩为方中君药 ,其主要成分黄芩苷有抗菌消炎解热等作用 ,我们采用反相高效液相色谱法测定了黄芩苷的含量 ,为控制成药的质量标准提供了依据。1　药品与试剂对照品 :黄芩苷对照品从中国药品生物制品检定所购得。样品 :由杭州市药物研究所研制。试剂 :水为重蒸水 ,甲醇为色谱纯 ,其余均为分析纯。2　仪器与色谱条…     

冠心病血小板聚焦率改变的临床意义

桂枝茯苓丸是由桂枝、茯苓、赤芍等组成 ,用于治疗血瘀经闭、行经腹痛等症。本文采用ＲＰ -ＨＰＬＣ法测定其主要成分赤芍中芍药甙的含量 ,方法简便、易于操作、重现性好。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :岛津ＬＣ - 4Ａ、ＳＰＤ - 2ＡＳ检测器。芍药甙对照品 :中国药品生物制品检定所提供 ,乙晴为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件用 18烷基键合硅胶为填充剂 (4 6× 2 5 0 )流动相为 :乙晴 - 0 1%磷酸溶液 (15∶85 )检测波长为2 30ｎｍ。2 2　试验溶液的制备2 2 1　对照品溶液 :精密称取芍药甙对照品 1ｍｇ,加乙醇制成0 1ｍｇ/ｍ…     

强肝消脂胶囊中熊果酸的含量测定

强肝消脂胶囊是由山植等十味中药组成的治疗脂肪肝的新药,为保证产品质量,我们对山植中的主要有效成分之一熊果酸进行了定量研究,现报告如下。l仪器与试药岛津CS－930型双波长薄层扫描仪;定量毛细管（美国）;熊果酸对照品（购自中国药品生物制品检定所）;强肝消脂胶囊（自制）;硅胶G板（青岛海洋化工厂产薄层色谱硅胶G自行机械涂板,105C活化lh）;所用试剂均为分析纯。2测定方法ZI对照品溶液的制备精密称取熊果酸对照品适量,加无水乙醇制成每lml含0．sing的溶液,作为对照品溶液。2．2供试品溶液的制备取本品ZO粒,倾出内容物…     

HPLC法测定吲哚美辛肠溶片

1　仪器与试药　ＳＰ880 0高效液相色谱仪 ,Ｓｐｅｃｔｒａ1 0 0紫外检测器 ,ＳｐｅｃｔｒａＰｈｙｓｉｃｓ数据处理机 ,通用型定量手动进样阀 ( 1 0 μＬ)。吲哚美辛对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;吲哚美辛肠溶片 (本所抽验样品 ) ;所用试剂均为分析纯。2　色谱条件　色谱柱为ＨＰ Ｃ18( 2 50ｍｍ× 4 6ｍｍ ,5μｍ) ,流动相为甲醇 0 77%醋酸铵溶液 ( 30∶1 0 ) ,流速为1ｍＬ·ｍｉｎ 1,检测波长为 32 0ｎｍ。3　线性关系　精密称取吲哚美辛对照品 50ｍｇ ,置 50ｍＬ量瓶 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,得对照品贮备液。精密吸取上述贮…     

薄层扫描法测定参鹿补片中齐墩果酸的含量

参鹿补片为部颁标准所收载 ,标准中仅有齐墩果酸的薄层色谱鉴别。为控制质量 ,本文采用双波长薄层扫描法对齐墩果酸进行了含量测定。1　仪器与试药日本岛津CS 90 0 0双波长薄层扫描仪 ;93 9薄层制板器 (重庆南岸贝尔德仪器厂 ) ;微量进样器 (上海安亨微量进样器厂 )。齐墩果酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;参鹿补片 (江西樟树制药厂 )。所用试剂均为分析纯。2　实验方法2 .1　对照品溶液的制备　取齐墩果酸对照品 10 .2mg置 10mL容量瓶中。加无水乙醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。2 .2　供试品溶液的制备　取本品 10片 ,剥去糖衣 …     

薄层色谱法测定肾宝合剂中淫羊藿甙含量

肾宝合剂为市场上常用的补肾壮阳药 ,淫羊藿甙含量测定为衡量其质量的一个重要指标 ,本文用薄层色谱法对肾宝合剂中淫羊藿甙含量进行了测定。1　实验材料1 1　仪器　 752 0型紫外分光光度计 (上海精密仪器厂 )。1 2　药品与试剂　肾宝合剂 (金水康药业有限公司　990 2 0 0 1、990 2 0 0 2、990 2 0 0 3批 ) ,甲醇、乙酸乙酯、乙醚、正丁醇、碳酸氢钠均为分析纯。2　实验部分2 1　对照品溶液和对照品稀释溶液的制备　精密称取1 0 5℃干燥至恒重的淫羊藿甙对照品 5 1 2ｍｇ ,置 1 0ｍＬ容量瓶中 ,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,作为…