亚硝酸盐中毒最大检出量的探讨

1　材料与方法1.1　样品的预处理　称取一定量的亚硝酸钠固体 ,溶解后配成不同浓度的亚硝酸钠水溶液作为检品待测。1.2　试剂的配制　按文献 [1]配制。1.3　测定方法　格利斯 (Gviess)反应。吸取待测的亚硝酸钠水溶液 ,按文献 [2 ]分析。1.4　评价标准　格利斯 (Gviess)反应 ,检品有亚硝酸盐的存在时 ,则出现紫红色的偶氮色素。但在毒物分析中 ,土壤、饮水、蔬菜均含有痕量的亚硝酸盐 ,在分析中应作空白分析。2　结果　见表 1,表 2。表 1　 0 .2 ml显色剂最大检出量的确定亚硝酸浓度( g/ L )检品用量( m l)显色剂用量( m l)退色时间( m in…     

强化戊二醛有效含量测定方法的探讨

1　方法1.1　卫生部《消毒技术规范》中戊二醛有效含量的测定方法　精确量取强化戊二醛溶液 1.0 0 ml,置三角烧瓶中 ,加入0 .2 5 mol/ L,亚硫酸钠溶液 2 0 m l,放置 5分钟后 ,用滴定管滴加 0 .1mol/ L 碘溶液 ,观察无色溶液转为黄色 ,又由黄色变为无色 ,并继续滴至再次出现黄色 ,并保持 3分钟以上 ,记录消耗碘溶液的毫升数 ,同时用蒸馏水代替样品作空白对照。1.2　 Q/ XY60 1- 93《强化戊二醛消毒灭菌剂企业标准》中戊二醛有效含量测定法　精确称取 2～ 3g消毒剂强化戊二醛样品置于 2 5 0 m l碘量瓶中 ,瓶内预先加有 15 m l盐酸羟胺溶液及…     

变色酸法定性测定食品中的甲醛次硫酸钠

甲醛次硫酸钠已被国家明令禁止在食品中使用 ,属食品禁用添加剂。本文探讨了用变色酸法定性检测食品中较低含量甲醛次硫酸钠的测定方法。甲醛次硫酸钠在酸性条件下 ,加热分解出甲醛 ,与变色酸硫酸溶液反应显紫色。1　材料与方法1.1　仪器　水蒸气蒸馏装置 ,2 5ml比色管 ,托盘天平。1.2　试剂　本实验未特别注明的试剂均采用分析纯 (AR) ,水为蒸馏水或去离子水。1.2 .1　 2 0 %磷酸溶液 (体积分数 ) [2 ] 。1.2 .2　硫酸溶液 [C(1/2H2 SO4) :15mol/L]:取浓硫酸 4 1.4ml缓缓加入 5 8.6ml水中。1.2 .3　变色酸溶液 (1g/L) :称取 0 .1g变色…     

重氮化偶合光度法快速测定水中亚硝酸盐氮

亚硝酸盐氮是水质污染的重要指标之一。国家标准检验方法为重氮化偶合分光光度法 [1 ] 。本文在此基础上将所用试剂按比例混合配成粉状的“格氏试剂”,使得操作更加简便、快速 ,适于现场监测。现报告如下。1　材料与方法1.1　仪器及试剂　分光光度计 ,2 5 ml具塞比色管。 0 .10 0 mg/m L亚硝酸盐氮标准贮备液 (中国环境监测总站 )。 0 .10 ug/ m L亚硝酸盐氮标准使用液 :准确吸取亚硝酸盐氮标准贮备液用纯水配制。格氏试剂 :取烘烤后的酒石酸 10 0克 ,研细 ,N- 1萘基乙二胺盐酸盐 1克 ,对氨基苯磺酸 10克 ,三者充分混匀后密封保存。1.2　…     

肉制品中亚硝酸盐含量控制

亚硝酸盐是肉制品普遍利用的发色剂 ,国家规定最大使用量不能超过 15 0mg kg ,残留量最多不能超过 30mg kg。如果用量过大 ,可造成食物中毒 ,影响人们的健康。为了监督和防止肉制品使用亚硝酸盐过量 ,保证残留量符合国家标准 ,我们进行了下述实验。1　材料和方法1 1　材料 :红肠。1 2　试剂及仪器 :试剂按常规配制 ,配制方法略 ;精选标准试管及容量瓶 ;72 1分光光度计。1 3　方法 :格里斯试剂比色法。1 3 1　取样 10g加 70ml水 ,加 12ml氢氧化钠溶液 ,混匀 ,调pH =8,定量转移至 2 0 0ml容量瓶中 ,加 10ml硫酸锌 ,混匀 ,6 0℃水浴加热 10min…     

铁共沉淀氢化物原子吸收法测定毛发中碲

用氢化物原子吸收法测定毛发中碲。精制水 :去离子水再经石英蒸馏器进行二次蒸馏 (以下称水 )。碲 ( )标准溶液 :称取二氧化碲 (纯度 98% ) 0 .1 2 51 g加水及盐酸各 1 0 ml,加热溶解 ,冷却后加水至 1 0 0 ml( 1 0 0 0 mg/L储备液 )。碲 ( )标准溶液 :称取 0 .2 1 44 g含两结晶水的碲酸钠加 2 0 ml水溶解后 ,加 2 ml硝酸 ,用水加至 1 0 0 ml( 1 0 0 0 mg/L储备液 )。硼氢化钠 ( 0 .75% )溶液 :称取 3.75g硼氢化钠及 0 .5g 氢氧化钠用水溶解 ,加水至50 0 ml,此溶液实验前临时配制。铁 ( )溶液 :取 0 .5g金属铁 (纯度 99.99% )用盐酸溶解…     

纳氏试剂比色法测定氨的质量控制

氨是无色而具有刺激性气味的气体 ,对皮肤粘膜有刺激作用。氨又是一种制冷剂 ,因此在用氨作为制冷剂的环境中 ,国标有明确的规定 ,最高允许浓度为 3 0mg/m3 。1　试验部分1.1　原理　用 0 .0 1mol/L的稀硫酸吸收空气中的氨 ,与纳氏试剂在碱性条件下作用产生黄色 ,比色定量。1.2　仪器与试剂1.2 .1　仪器　 75 2分光光度计 ;大型气泡吸收管1.2 .2　试剂吸收液　C( 1/2HSO4) =0 .0 1mol/L纳氏试剂　溶解 17g氯化汞于 3 0 0ml水中 ,另将 3 5g碘化钾溶于 10 0ml水中 ,将氯化汞溶液滴入碘化钾溶液中至形成红色不溶的沉淀为止。然后加入 60 0ml…     

薄层色谱法同时测定食品中的苯甲酸和糖精钠

本文采用薄层色谱法同时测定食品中的苯甲酸和糖精钠,方法简便、快速、结果准确,具有一定的实用价值。 一、主要试剂: 聚酰胺粉,200目;展开剂,正丁醇:氨水:无水乙醇(7:1:2);显色剂,0.04％溴甲酚紫的50％乙醇溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH=8;苯甲酸、糖精钠混合标准溶液,苯甲酸为0.5mg/ml、糖精钠为0.375mg/ml,配制时按苯甲酸:糖精钠:无水乙醇=4:3:1配制。 二、聚酰胺粉板的制备: 称取1.6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加水约     

固体食品样品的透析法处理

我们研究用透析罐透析法处理固体食品样品 ,高效液相色谱法测定糖精纳、苯甲酸、山梨酸 ,样品的前处理简单 ,不使用有机溶剂 ,测定结果令人满意。1　透析液C(Na OH) =0 .0 2 mol/ L的 Na OH溶液 ;C(Na2 B4O7) =0 .0 1mol/ L的硼砂溶液 (p H=9.2 0 )2　样品处理称 10 g固体食品样品 (面包或桃酥 )于透析罐中 ,加 5 0 ml透析液与样品混匀 ,用半透膜封好 ,倒置于盛有 2 0 0 ml与透析罐中相同的透析液的 10 0 0 ml烧杯中 ,取烧杯中的溶液经针头过滤器直接进样。比较不同透析液及不同透析时间样品的加标回收率 ,评价透析效果。3　色谱条件…     

果味啤酒中草酸的甲基红-重铬酸钾催化光度测定法

为建立果味啤酒中微量草酸的甲基红-重铬酸钾催化光度测定法,将啤酒样品超声脱气30 min.加入0.50m0l/L硫酸3.50ml、5×10-5mol/L甲基红溶液4.50ml、2×10-3mol/L重铬酸钾溶液2.00ml,置于(25±0.2)℃恒温加热17min,取出后用流水冷却,立即加7 mol/L的NaOH溶液0...     

薄层层析法同时测定饮料中甜蜜素和糖精钠

目前饮料、糕点中常用的是甜蜜素。本文参照国标方法选用合适的样品提取方法和条件〔1,2〕,用薄层层析法同时测定饮料、糕点中甜蜜素和糖精钠。现报告如下。主要试剂　聚酰胺粉 ,2 0 0目 ;展开剂为正丁醇∶氨水∶无水乙醇 (7∶1∶2 ) ;显色剂含 0 0 4%溴甲酚紫 5 0 %乙醇溶液 (用0 1ｍｍｏｌ/Ｌ氢氧化钠溶液调 ｐＨ =8 0 )。甜蜜素、糖精钠标准溶液 1ｍｇ/ 1ｍｌ。薄层板制作　称取 1 6ｇ聚酰胺粉 ,加 0 4ｇ可溶性淀粉 ,置于研钵中 ,加水约 7ｍｌ,研磨 3～ 5ｍｉｎ ,立即涂在 10× 2 0ｃｍ经乙醇擦洗过的玻璃板上 ,制成 3ｍｍ厚均匀薄层…     

稀土中磷酸盐测定方法探讨

对于氯化稀土、磷酸稀土中的磷酸根测定，一般采用GB／T16484．14—1996的分光光度法。一些净水剂厂也采用此法测定净水剂中的磷酸盐。笔者经实践认为样品经处理后，加入25ml容量瓶中，要先调节样品及标准的pH=4后，再分别加入1．6ml（1＋1）盐酸溶液、0．6ml（40g／L）钼酸铵溶液、2ml（10g／L）淀粉溶液、1．5ml（20g／L）抗坏血酸、0．5ml（3g／L）酒石酸锑钾溶液，并且每加一试剂混匀后，再加下一个试剂，不但麻烦，而且容易加错；在容量瓶中调节pH值也不方便；测定一次，要配制一次试剂（特别是抗坏血酸）。笔者将检测方法作了改动，现报道如下。     

生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的一次性萃取亚甲蓝分光光度测定法

亚甲蓝分光光度法是测定水中阴离子合成洗涤剂的经典方法 ,但操作中需要反复多次萃取 ,比较繁琐。经过试验 ,我们将多次萃取改为一次性萃取 ,现将结果报告如下。1　材料与方法1 1　仪器　WFZ 80 0D3 紫外可见分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;12 5m1分液漏斗 ;10ml比色管。l 2　试剂1 2 1　十二烷基苯磺酸钠标准溶液 [p(DBS) =,10 μg/m1] :称取 0 .5 0 0 0g十二烷基苯磺酸钠 ,溶于纯水中 ,定容至 5 0 0ml。再取 10 .0 0ml于 10 0 0ml容量瓶 ,用纯水定容至刻度。1 2 2　亚甲蓝溶液　称取 3 0mg亚甲蓝溶于 5 0 0ml纯水中 ,加入6.8ml浓…     

食品中亚硝酸盐的格里斯试剂比色测定法的实践体会

格里斯试剂比色法测定食品中亚硝酸盐是测定亚硝酸盐的经典方法 ,不少文献均做为第一法 ,在测定亚硝酸盐的实验中 ,常常会遇到一些样品经处理后显色反应出现异常 ,使人易做出错误的结论 ,该现象的出现在其测定方法注解[1] 中没有涉及 ,在此 ,我们对该现象出现的原因通过实验和理论做一注解。1　实验部 1　材料与方法　① 5 0 0 μg/ml亚硝酸钠标准溶液 ;5 0 μg/ml亚硝酸钠标准溶液 ;5 μg/ml亚硝酸钠标准溶液 ;其他试剂按GB/T 5 0 0 9 3 3 -1996酸制。②检验方法 :按GB/T5 0 0 9 3 3 -1996格里斯试剂 (-)亚硝酸盐测定方法。③仪器 :UV …     

硼氢化钾还原-冷原子吸收法测定食品中痕量汞

汞是对人体有害的元素 ,工业含汞废水的排出、含汞农药的施用等 ,不可避免地污染大气、水和土壤 ,进而污染食品 ,监测各种食品中汞的浓度水平也越来越重要。本文采用硼氢化钾为还原剂 ,代替传统还原剂氯化亚锡[1] ,建立了冷原子吸收法测定食品中痕量汞的新方法。方法更简便、灵敏度更高。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　F732 -G型测汞仪 (上海华光仪表厂 )。溴酸钾 (0 .1mol/L) -溴化钾 (10g/L) :称取 2 .784g溴酸钾和 10g溴化钾 ,溶于水并稀释至 1L。1.1.2　 0 .2 %硼氢化钾溶液　称取 0 .2g硼氢化钾溶于 10 0ml氢氧化钠溶液 (2g/L)。1.…     

白酒中杂醇油测定方法的改进

杂醇油含量是蒸馏酒卫生标准中一个重要指标 ,我们通过应用对二甲胺基甲醛比色法 (GB/T5 0 0 9’48— 1996)测定杂醇油含量的长期工作中发现 ,标准管和样品管的颜色普遍较深。比色时 ,指针偏离中心较大 ,可信度下降 ,通过实际工作中对该方法的探讨改进 ,受到较好的效果 ,现介绍如下 :1　检验部分1 1　仪器及试剂 72 1分光光度计 ,10m1比色管。对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液 ( 5g/L) :取 0 5ml对二甲胺基苯甲醛 ,加 1+1硫酸溶解至 10 0ml ,贮于棕色瓶中。其余试剂及标准液按文献 ( 1)配制 ,配制用水为去离子水。1 2试验部分吸取 1 0ml样品于 1…     

老人少量多餐比吃滋补品强

镉是毒性很强的金属元素 ,笔者经过大量实验 ,采用络合萃取方法富集水中镉 ,然后用火焰原子吸收法测定 ,结果令人满意。1　材料与方法1 1　仪器与试剂AA70 0 3原子吸收分光光度计 ;15 %酒石酸溶液 ;1mol/L硝酸溶液 ;1mol/L氢氧化钠溶液 ;溴酚蓝指示剂 ;2 %吡咯烷二硫代氨基钾酸氨 ;甲基异丁基甲酮 (MIBK) ;硝酸溶液 (1 99) ,以上试剂均为分析纯。镉标准储备液 :称取 1 0 0 0 0 g金属镉 ,加入5ml 1 1硝酸溶液中 ,并用水定容至 10 0 0ml,此溶液含 1 0mg/ml镉。镉标准应用液 :取 0 1ml镉标准储备液于10 0ml容量瓶中 ,用 (1 99)的硝酸稀…     

食品中亚硝酸盐测定方法的改进

目前我国食品中亚硝酸盐标准检验方法主要采用格里斯试剂比色法。但该法实验步骤较多,试剂用量大,操作时间长,不适宜大批样品的测定。本文提出的改进方法简便实用,灵敏度高,精密度、准确度及线性关系良好。1 材料与方法1.1　试剂与仪器1.1.1 硫酸锌溶液（120g/L）:同 GB/T5009.33-1996。1.1.2 氢氧化钠溶液（20g/L）:同 GB/T5009.33-1996。1.1.3 显色剂:称取4g对氨基苯磺酰胺和0.2g盐酸萘乙二胺,共溶于7ml盐酸（1:6）中,用水稀至于100ml。置棕色瓶内冰箱保存可稳定1个月。1.1.4 亚硝酸钠标准贮备液（500.0μg/ml）同GB/5009.     

测定海米中人工合成色素的方法

目前 ,一些生产厂家为追求利润 ,不顾广大市民身体健康 ,在生产海米工艺过程中加入人工合成色素 ,以提高产品色泽。国家卫生部《食品中添加剂卫生标准》中 ,不准许在海米中加入人工合成色素 ,本文提出亚铁氰化钾和乙酸锌液去除海米中杂质 ,提取色素 ,试验结果表明 ,该方法色素提取效果好 ,回收率高。1　材料与方法1 1　试剂与仪器1 1 1　试剂　 10 6g/L乙酸锌溶液 ( 10 6g乙酸锌加 3ml冰乙酸溶解 ,水定溶至 10 0ml,2 2 0g/L亚铁氰化钾溶液　甲醇 -甲酸溶液 ( 4 +6) ,40 0g/L柠檬酸溶液 ,乙醇 -氨 ( 1% )溶液 ( 70 +3 0 ) ,0 0 2mol/L乙酸…     

原子吸收法测定食品中的铜干法灰化法和湿式消解法效果的比较

国标 GB/ T5 0 0 913- 1996食品中的铜的消化方法为干法灰化法。通过对广东省卫生防疫站提供的质控样品的反复多次实验表明 ,对于淀粉类食品的前处理 ,用干法灰化法不能达到理想的结果 ,而湿式消解法则是一种快捷、结果准确度高的消化方法。1　实验部分1.1　仪器　瓦里安 AA- 10原子吸收分光光度计。1.2　试剂　所用试剂均为分析纯 ,实验用水均为去离子水。1.2 .1　混合酸 :硝酸 +高氯酸 (4 + 1)。1.2 .2　硝酸 (1+ 4)。1.2 .3　硝酸 (0 .5 % )。1.2 .4　铜标准储备液 (1m g/ m l)　由国家钢铁材料测试中心提供。1.3　样品来源　由广东省…