复方天麻胶囊定性定量方法的研究

目的建立复方天麻胶囊的定性定量方法.方法采用薄层色谱法鉴别制剂中的五味子和麦冬,采用高效液相色谱法测定天麻中天麻素的含量.结果在薄层色谱中五味子和麦冬能得到很好的鉴别;天麻素在(0.121～1.93)μg线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD为2.O%(,n=9).结论该方法准确、简便、重复性好,可用于复方天麻胶囊的质量控制.     

HPLC法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素的含量

目的:建立测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液(2∶98)为流动相,流速:1.0 mL·min-1;在220 nm波长处检测。结果:天麻素在(0.10~1.20)μg范围内呈线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率为97.26%,RSD为2.10%(n=5)。结论:该方法简便快速,准确性和重复性好,可用于强力天麻杜仲胶囊中的天麻素的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方天麻益阴酒中天麻素的含量

目的：建立复方天麻益阴酒中天麻素的高效液相色谱含量测定方法。方法：C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（3：97）,流速1．0mL/min,检测波长220nm。结果：天麻素与样品中其它组分分离效果较好,天麻素在0．0992～1．4880μg范围内具有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．3％（RSD=0．83％,n=6）。结论：采用此方法测定复方天麻益阴酒中天麻素的含量,准确可靠,简便易行。     

真方白丸胶囊质量标准研究

目的采用多指标综合评价的方法,为真方白丸胶囊提供质量控制的方法和依据。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的天麻、枳壳进行定性研究;采用高效液相色谱法(HPLC)测定真方白丸胶囊中天麻素的含量;采用紫外分光光度法测定真方白丸胶囊中总胆酸的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,天麻素在0. 13～2. 60μg(r=0. 9999),鹅去氧胆酸在0～0. 167μg(r=0. 9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99. 98%,99. 57%,RSD分别为0. 202%(n=9)、2. 890%(n=6)。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好,能用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定强力天麻杜仲胶囊中6种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定强力天麻杜仲胶囊(天麻、杜仲、当归等)中6种成分的含有量。方法分析采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.03%磷酸(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长220 nm;柱温25℃。结果天麻素、对羟基苯甲醇、松脂醇二葡萄糖苷、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸分别在1.010 0~10.100 0μg(r=0.999 6)、0.012 5~0.125 0μg(r=0.999 8)、0.009 8~0.098 0μg(r=0.999 1)、0.032 0~0.320 0μg(r=0.999 1)、0.049 5~0.495 0μg(r=0.999 2)、0.031 6~0.316 0μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.9%、97.5%、96.7%、97.8%、96.8%、98.2%,RSD分别为0.25%、1.25%、2.19%、0.59%、1.02%、0.90%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于强力天麻杜仲胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定天麻胶囊中天麻素的含量。方法采用色谱柱为NUCLEOSIL C18(10μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-水(3∶97);流速为1.0 ml.min-1;柱温为25℃;检测波长:220 nm。结果天麻素在10.83~64.98μg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999),回归方程为:A=99.1571C-21.2667,天麻素平均回收率为99.2%,RSD为0.6%,n=5。结论该法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于控制天麻胶囊的质量。     

HPLC测定天麻配方颗粒中天麻素和对羟基苯甲醇的含量

目的:建立天麻配方颗粒中天麻素和对羟基苯甲醇含量测定方法,为其质量控制提供可靠依据。方法:采用高效液相色谱法,Welch Ultimate LP-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸(4∶96)为流动相,检测波长为220 nm,流速为0. 8 m L·min-1,柱温为30℃。结果:天麻素在49. 31～986. 2μg·m L-1范围内呈良好线性(r=0. 999 6),加样回收率平均值为102. 68%,RSD值为1. 66%;对羟基苯甲醇在7. 589～151. 78μg·m L-1范围内呈良好线性(r=0. 999 6),加样回收率平均值为97. 88%,RSD值为1. 96%。结论:该方法精密度、重复性和分离效果好,分析快速、准确,适用于对天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的定性、定量研究。     

HPLC测定半夏白术天麻汤中天麻素和鸟苷的含量

目的:建立同时测定半夏白术天麻汤中天麻素和鸟苷含量测定的方法。方法:使用Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相A(水)-B(乙腈);梯度洗脱0～30 min(2%～5%B);流速0.65 mL·min-1;柱温25℃;检测波长260 nm。结果:天麻素和鸟苷分别在0.007～0.35 g·L-1(r=0.999 9)和0.000 32～0.016 g·L-1(r=0.999 9)内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%和100.6%,RSD分别为1.9%和2.0%(n=9)。结论:所建立的方法准确快速,可用于半夏白术天麻汤复方的质量控制。     

对天麻胶囊、天麻丸中天麻鉴别方法的修订建议

目的　改进天麻胶囊、天麻丸中关于天麻的鉴别方法。方法　采用 D1 0 1 吸附树脂柱分离 ,弃去前洗脱液 15 m L ,收集续洗脱液 2 0 m L。以氯仿醋酸乙酯甲醇 (16∶ 2∶ 7)进行薄层层析。结果　满意分离出天麻素斑点。结论　本法操作简便 ,重现性好 ,能可靠鉴别天麻胶囊、天麻丸中天麻的代表成分天麻素的存在与否     

天麻熄风胶囊质量标准研究

目的:建立天麻熄风胶囊的质量标准。方法:用显微鉴别法及TLC法对处方中各种药材进行定性鉴别,HPLC测定天麻素的含量。采用Thermo Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97);流速为1 m L·min~(-1);检测波长为221 nm。结果:显微鉴别特征专属,薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;天麻素在10.48~94.32μg·m L~(-1)呈良好的线形关系(r=0.999 9,n=5)。结论:本方法专属性强、简便、准确,可用于天麻熄风胶囊的质量控制。     

加味天麻胶囊中天麻素的高效液相色谱法测定方法及标准

目的：建立加味天麻胶囊中天麻素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,ODS C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液（3：97）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果：天麻素在3.92-39.2μg/mL的范围内线性关系良好（r=0.999 7）,天麻素的回收率平均为98.0%,RSD为0.73%。结论：该方法操作简便、灵敏、准确,其测量数值可用于加味天麻胶囊质量的控制标准。     

RP-HPLC测定复方当归妇康胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立HPLC法测定复方当归妇康胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用ODS柱,以甲醇-水(80:10)为流动相,检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1.结果:丹参酮ⅡA在0.01～0.16μg,范围内呈良好线性关系,丹参酮ⅡA平均回收率99.73%,RSD为2.91%(n=5).结论:该方法简便,分离完全,结果可靠,适用于该制剂的质量控制.     

复方壮骨胶囊质量标准的研究

目的　建立复方壮骨胶囊质量标准。方法　采用 TL C法对淫羊藿、牛膝和骨碎补进行了鉴别 ,用HPL C法测定淫羊藿苷的含量。采用 Zorbax C1 8柱流动相为 CH3CN∶ H2 O( 30∶ 70 ) ,检测波长 2 70 nm。结果　 TL C色谱斑点清晰。淫羊藿苷在 0 .0 1888～ 0 .0 94 4 mg/ m L 范围内呈良好的线性关系 ,平均加样回收率98.4 9% ,RSD=2 .2 7%。结论　所建立的方法简便可行 ,重现性好 ,为复方壮骨质量控制提供了方法。     

半夏白术天麻汤加味配合西药治疗痰浊上蒙型原发性高血压40例临床观察

目的:观察半夏白术天麻汤加味对痰浊上蒙型原发性高血压病患者血压、临床症状、24小时动态血压及血脂的影响。方法:将70例辨证为痰浊上蒙型的高血压患者随机分为治疗组(半夏白术天麻汤加味合尼群地平)40例和对照组(尼群地平)30例,治疗8周。监测降压效果、中医临床症状、24小时动态血压及血脂的改善。结果:治疗组与对照组总有效率分别为82.5%和56.67%,两组比较,治疗组中医临床症状积分显著降低,改善收缩压(SBP)负荷值较对照组有显著差异(P<0.01),治疗组血脂水平亦有显著改善。结论:半夏白术天麻汤加味治疗痰浊上蒙型原发性高血压疗效确切。     

天麻商品等级与天麻素和天麻多糖的相关性研究

目的研究天麻中天麻素和天麻多糖的量与天麻商品规格、等级和产地之间的相关性,评价天麻的质量。方法分别采用HPLC法和苯酚-硫酸法测定了35份冬天麻、春天麻及其不同等级天麻样品中天麻素和天麻多糖量;结合性状鉴别特征,分析这2种活性成分与天麻商品规格、等级、产地等因素之间的关系。结果冬天麻中天麻多糖的量(26.05%)高于春天麻(20.21%),而天麻素的量则是冬天麻(0.49%)低于春天麻(0.68%)。在不同等级的天麻中,天麻多糖的量与等级有关,一等(32.65%)、二等天麻(32.89%)高于三等(21.71%)、四等天麻(14.57%);而天麻素的量相近,一、二、三、四等天麻中天麻素的量分别为0.46%、0.65%、0.43%和0.44%。四川、陕西、云南等天麻道地产地的样品中天麻素和天麻多糖量均较高。结论建立的HPLC法和苯酚-硫酸法可准确测定天麻中天麻素和天麻多糖的量。天麻多糖的量与天麻商品规格、等级和经验鉴别优劣的结果相符合,可作为天麻质量评价的指标。     

颈康舒胶囊质量标准研究

目的 建立颈康舒胶囊(桂枝、姜黄、天麻、人工麝香等)的质量标准.方法 采用TLC法对处方中桂枝、姜黄进行定性鉴别,以HPLC法对麝香酮与2,4-二硝基苯肼的衍生物进行鉴别;采用HPLC法以乙腈-0.1％磷酸(38;62)、乙腈-0.05％磷酸(3;97)为流动相,在检测波长290 nm、220 nm处分别测定桂皮醛,天麻素.结果 TLC鉴别分离度好,专属性强.桂皮醛在0.01568 ～0.627 2 μg、天麻素在0.044 16～0.4416μg范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 9、1,平均加样回收率分别为102.25％(RSD为2.02％)和102.72％(RSD为2.40％).结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于颈康舒胶囊的质量控制.     

强力天麻杜仲胶囊含量测定方法的改进

目的：建立高效液相色谱法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素含量的方法。方法：色谱柱为KromasilC18（250.0 mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（3：97）,检测波长：220 nm;流速为1.0 mL/min。结果：天麻素进样量在0.025-0.152μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.15%,RSD为0.55%（n=6）。结论：该方法具有简便、快速、准确,重现性好,与标准法比较无显著性差别,适合于强力天麻杜仲胶囊含量的测定。     

HPLC法测定天麻丸中天麻素的含量

目的：建立测定天麻丸中天麻素含量的方法。方法：采用HPLC法,以C18为固定相,乙腈-0.05M磷酸溶液（3：97）为流动相,检测波长为220nm,流速为1ml/min。结果：天麻素在0.106μg-1.060μg范围内线性良好,平均回收率为99.58%,RSD=0.76%（n=6）。结论：所建方法可用于天麻丸中天麻素的含量测定。     

复方灯盏细辛胶囊的鉴定

为研究复方灯盏细辛胶囊的质量控制,采用TLC法鉴定复方灯盏细辛胶囊中的灯盏花素与人参皂甙Rb1,并用紫外分光光度法测定了其中灯盏花素与总皂甙的含量。结果：复方灯盏胶囊中的灯盏花素含量为8.010%,RSD为3.44%(n=9)。总皂甙含量为34.25%,RSD为1.76%(n=9)。平均加样回收率为98.50%(n=9),RSD为1.24%,提示该法可作为该制剂的质量控制方法。     

天麻HPLC指纹图谱建立及判别分析

天麻为常用名贵中药,使用量大、价格高,常有性状相似的伪品出现;并且冬天麻(栽培天麻)与春天麻(多为野生天麻)的价格差异较大,真伪优劣难以鉴别。为此,广泛收集了48份冬天麻、春天麻、天麻饮片、天麻粉等不同性状的天麻样品和9种10份天麻伪品,应用HPLC-DAD-MS技术,通过优化供试液的制备方法、色谱条件和质谱条件,测定、比较这些样品的HPLC图,并进行相似度及Fisher判别分析。结果表明,这48份天麻样品的HPLC图相似,其相似度大于0.848(n=48);以其平均图谱作为指纹图谱。有11个分离良好的共有峰,选择6个主要色谱峰作为特征峰,经与对照品比较,UV和MS数据分析,分别鉴定为天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E,均为天麻的药效成分。10份天麻伪品与天麻HPLC指纹图谱明显不同,相似度低于0.042,并且未发现天麻HPLC指纹图谱的特征峰。说明根据指纹图谱的相似度或者特征峰均可鉴别天麻的真伪。对15份冬天麻和11份春天麻的HPLC图分析结果表明,两者的HPLC图相似(平均相似度为0.908);但特征峰的强度不同,冬天麻中天麻素、巴利森苷A和C的强度低于春天麻;以天麻HPLC图中11个共有峰的面积为变量建立的Fisher非标准化判别函数和线性判别函数均能100%判别冬天麻和春天麻,予以准确鉴别。