紫花高乌头药材的质量标准研究

目的建立紫花高乌头药材的质量标准,提高其质量控制水平。方法采用薄层色谱(TLC)对不同产地紫花高乌头药材进行定性鉴别;按《中国药典》方法测定其水分、灰分与浸出物;采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术建立不同产地紫花高乌头药材指纹图谱并对其有效成分进行含量测定。结果不同产地紫花高乌头药材TLC斑点清晰,分离度好;暂定其药材水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过10.0%、11.0%、4.5%,醇溶性浸出物应不少于24.0%;建立了紫花高乌头药材指纹图谱,标定共有峰14个,紫花高乌头药材中高乌甲素与冉乌头碱的含量应不少于0.126%、0.018%。结论该研究所建立的方法准确可靠、重复性好、特征性强,可用于紫花高乌头药材的质量评价。     

大蝎子草质量标准及指纹图谱研究

目的 建立大蝎子草的质量标准及指纹图谱。方法 TLC法定性鉴别大蝎子草中的东莨菪内酯,根据2020年版《中国药典》及《国家药品标准工作手册》相关方法测定其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物。采用HPLC法建立指纹图谱,该药物的分析采用Agilent C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.2 mL/min;柱温30℃;检测波长290 nm。采用主成分分析、聚类分析对指纹图谱进行评价,HPLC法测定对羟基肉桂酸、东莨菪内酯、紫云英苷含量。结果 TLC显示清晰斑点,分离度好。大蝎子草的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量分别为9.39%～14.63%、15.13%～19.00%、0.87%～4.80%、15.59%～23.85%。共筛选出9个共有色谱峰,13批样品相似度均在0.900以上,主成分分析和聚类分析结果一致。对羟基肉桂酸、东莨菪内酯、紫云英苷的平均含量分别为0.060 5、0.021 6、0.124 3 mg/g。结论 含量测定方法稳定、准确性好;指纹图谱方法分离度良好,稳定可靠,可为完善大蝎子...     

龙葵药材质量标准的研究

目的修订和完善龙葵药材质量标准。方法参照2015版《中国药典》附录相关方法,采用TLC方法鉴别龙葵药材,利用HPLC-ELSD检测指纹图谱。采用HPLC-ELSD测定效应成分澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量,同时测定水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物的含量。结果建立了龙葵药材的TLC鉴别方法,获得了对照指纹图谱。10批药材中,澳洲茄碱和澳洲茄边碱含量范围分别为0.106‰~0.785‰和0.137‰~1.076‰;水分不得过11.6%,总灰分不得过13.2%,醇溶性浸出物不得少于10.6%。结论建立的方法能够准确反应龙葵的内在质量,可作为龙葵药材质量标准的修订内容。     

人血草质量标准研究

目的:研究药材人血草的显微特征、理化鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物,为制定人血草药材的质量标准提供依据.方法:采用2005年版<中国药典>规定方法.结果:人血草显微特征:表皮细胞为多角形,黄绿色,垂周壁呈念珠状增厚.理化鉴别结果:人血草药材醇提取物与生物碱试剂碘化铋钾反应生成桔红色沉淀;与碘-碘化钾试剂反应生成棕红色沉淀;与硅钨酸,反应生成灰白色沉淀.水分测定结果:人血草药材水分的平均含量为7.74%;人血草药材的总灰分平均含量为12.24%,酸不溶性灰分的平均含量为0.49%;人血草药材的醇溶性浸出物平均含量为12.88%.结论:以上人血草药材的显微特征具有显微鉴定的意义;生物碱特征显色反应可作为人血草理化鉴定指标;建议其质量标准分别控制为:水分含量≤10.00%;总灰分含量≤15.00%.酸不溶性灰分含量≤1.00%;乙醇浸提物浓度≥11.00%.     

坚杆火绒草质量标准的研究

目的 建立坚杆火绒草质量标准.方法 显微法、TLC法进行定性鉴别,2020年版《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,HPLC法测定绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量.结果 显微特征明显,可见表皮细胞、气孔、非腺毛、梯纹导管、螺纹导管、木纤维、薄壁细胞、花粉粒等.TLC斑点清晰,分离度好.6批...     

藏族药高原唐松草的质量标准

目的:对藏族药马尾连及高原唐松草的基原、资源分布进行本草及文献资料的考证,并建立高原唐松草药材的质量标准。方法:采用显微方法对高原唐松草药材粉末进行鉴别;以盐酸小檗碱为对照品,采用TLC进行定性鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法对10批高原唐松草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用HPLC测定盐酸小檗碱的含量。结果:高原唐松草药材粉末的显微鉴别特征性强;TLC斑点清晰,分离度好;10批药材的水分9.8%~11.7%;总灰分2.9%~5.2%;酸不溶性灰分0.6%~2.2%;醇溶性浸出物25.4%~33.7%。盐酸小檗碱在1.572~47.16 mg·L-1呈良好的线性关系,平均回收率98.26%,RSD 2.2%,10批高原唐松草含盐酸小檗碱的质量分数0.01%~0.61%。结论:建立的方法操作简便、准确可靠、专属性及重复性均较好,可用于高原唐松草药材的质量控制。     

壮药冰糖草质量标准初步研究

目的:对冰糖草质量标准进行初步研究.方法:对冰糖草进行化学成分预试验和薄层色谱鉴别研究,并按2010年版《中华人民共和国药典》附录方法对冰糖草的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定.结果:初步明确了冰糖草化学成分类型和建立薄层色谱鉴别方法,并确定了冰糖草药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的限量.结论:所建立的方法可为冰糖草药材质量标准的制定提供实验基础.     

壮药假蒟药材质量标准研究

目的：对假蒟药材质量标准进行研究。方法：通过四大经典鉴别法对假蒟进行鉴别;按2010年版《中国药典》附录方法对假蒟的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定;采用HPLC对假蒟中α-细辛脑进行含量测定和指纹图谱研究。结果：确定假蒟药材鉴别方法、检查限量,建立含量测定和指纹图谱方法。结论：建立的方法可为假蒟药材质量标准的制定提供实验基础。     

白鲜皮药材的质量标准研究

目的:建立白鲜皮药材的质量标准,为该药材及其制剂的质量控制提供有效方法。方法:采用TLC法鉴别,建立白鲜皮药材的高效液相特征图谱,对10批不同来源白鲜皮药材的杂质、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、水分、重金属含量进行测定。结果:10批不同来源白鲜皮药材的薄层色谱中与对照品黄柏酮、白鲜碱、梣酮色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。10批不同来源的白鲜皮药材的高效液相色谱检出6个共有特征峰,不同批次药材特征图谱相似度均大于0.9,但相对峰面积有明显差异。结论:该方法操作简单,重现性好,准确可靠,可较全面地控制白鲜皮药材及其制剂的质量。     

维吾尔药材睡莲花的质量标准研究

目的:建立维吾尔药材睡莲花的质量标准。方法:采用显微鉴别、TLC法鉴别;对水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行检查;采用HPLC法测定睡莲花中山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量。色谱柱为C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为350 nm。结果:对睡莲花药材的性状、显微特征进行了描述、TLC色谱斑点清晰,水分、灰分、酸不溶灰分的含量分别不得超过12.0%,12.0%,2.0%,浸出物不得少于30.0%,山柰酚-3-O-芸香糖苷在5.11～51.07μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.0%,RSD为1.1%(n=9)。结论:本方法准确、简便、灵敏度高,能有效控制睡莲花药材的质量。     

羊耳菊药材的质量标准研究

目的:建立羊耳菊的质量标准。方法:参考2015年版《中国药典》方法,对羊耳菊药材的质量控制方法进行研究,包括薄层色谱定性鉴别、水分检查、总灰分、酸不溶灰分检查和浸出物检查。结果:15批羊耳菊药材的TLC图斑点清晰,分离度良好;药材水分含量为9.79%~15.76%,平均值为11.00%;总灰分含量为4.05%~6.66%,平均值为5.43%;酸不溶性灰分含量为0.40%~2.76%,平均值为1.69%;浸出物含量为8.96%~14.71%,平均值为10.80%。结论:以东莨菪内酯为对照品的定性方法操作简单,稳定性和重复性良好,可用于羊耳菊药材的质量控制。     

宁夏民间药鸡娃草的质量标准研究

目的 对鸡娃草药材质量标准进行研究.方法 对鸡娃草药材进行性状、显微及TLC定性鉴别;根据药典通则测定鸡娃草的水分、灰分、醇溶性浸出物含量;利用HPLC法测定鸡娃草全草及不同颜色不同药用部位中白花丹素的含量.结果 药材显微特征显著,薄层色谱图斑点清晰,分离度好;初步拟定宁夏地区鸡娃草药材水分不得超过6.0％;总灰分不得...     

基于HPLC特征图谱及主要成分含量测定等方法对不同产地甘草进行质量评价

目的：对不同产地的甘草进行全面质量研究,建立甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法。方法：对30批来自新疆、内蒙古、甘肃及宁夏4个地区的甘草进行显微及薄层鉴别,并进行水分、总灰分、酸不溶性灰分及甘草苷、甘草酸含量测定,建立高效液相色谱指纹图谱的方法对其中21批质量合格的甘草进行质量评价。结果：30批不同产地的甘草药材鉴别及检查结果均合格,甘草酸含量均符合《中华人民共和国药典·一部》规定,有7批药材甘草苷含量不合格。指纹图谱共标定了14个共有峰,对其中3个共有峰进行了指认,21批甘草中仅4批相似度低于0.85。结论：不同产地甘草中甘草苷、甘草酸含量差异较大,宁夏及内蒙古产地甘草有效成分平均含量优于新疆与甘肃产甘草。本研究建立的甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法能对不同产地甘草进行全面整体的质量评价。     

防风药材多指标综合质量评价及指纹图谱研究

目的：采集不同产地15批防风药材,建立多指标综合质量评价及指纹图谱方法,对不同产地防风药材质量进行评价。方法：采用含量测定法、醇溶性浸出物法、总灰分法、酸不溶性灰分法测定防风药材中升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷、浸出物及灰分含量,对测定数据进行分析,并建立综合质量评价函数。同时运用高效液相色谱法建立不同产地防风的指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统和统计软件进行数据分析。结果：河南、河北、山西、内蒙古4个产地防风药材浸出物、含量、灰分等结果相对标准差（RSD）为5.01%～14.90%,综合质量评价函数计算结果显示,河南产防风质量较优。不同产地防风的指纹图谱相似度在0.926~0.990,主成分分析共有峰峰面积结果显示,河南产防风质量较优。结论：不同产地的防风质量存在一定差异,其中河南产防风药材质量较优,可以作为防风药材的优质产地。     

大皂角质量标准研究

目的 建立大皂角质量标准。方法 采用显微鉴别、TLC进行定性鉴别，HPLC法测定刺囊酸含量，2020年版《中国药典》方法检查其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。结果 显微鉴别特征明显，可见石细胞、纤维束、厚壁细胞，偶见草酸钙方晶及簇晶。TLC特征斑点分离清晰。30批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为7.83%、4.04%、0.56%、44.67%。刺囊酸在11.875～118.75μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为100.67%,RSD为1.86%,平均含量为0.45%。结论 大皂角质量标准为水分、总灰分、酸不溶性灰分不得超过14%、5%、0.67%,浸出物不得少于41.0%。刺囊酸含量不得少于0.38%。     

栽培甘松药材质量标准研究

目的:制定栽培甘松药材的质量标准。方法:按中国药典规定的方法对栽培甘松进行粉末显微观察及薄层(TLC)鉴别,对其挥发油、水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分、重金属、有害元素、有机氯类农药残留进行测定;采用高效液相色谱法(HPLC)测定甘松新酮的含量。结果:栽培甘松的显微鉴别及TLC结果与中国药典甘松一致;确定了水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分、重金属、有害元素、有机氯类农药残留、挥发油、甘松新酮的限度。结论:所测指标可以为完善甘松的质量标准提供依据。     

壮药海南茄质量标准初步研究

目的:对海南茄药材质量标准进行初步研究。方法:对海南茄进行化学成分预试验和薄层色谱鉴别研究,并按2015年版《中华人民共和国药典》(四部)方法对海南茄的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量进行测定。结果:初步明确了海南茄化学成分类型并建立薄层色谱鉴别方法,确定海南茄药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物限量,初步拟定海南茄药材水分不得超过15.0%,总灰分不得超过9.0%,酸不溶性灰分不得超过1.0%,醇溶性浸出物不得少于2.5%。结论:所建立的方法可为海南茄药材质量标准的制定提供实验依据。     

当归炭饮片质量标准研究

目的 建立当归炭饮片质量控制方法,为其质量标准的制定提供依据.方法 观察当归炭饮片性状;对其粉末进行显微鉴别;根据＜中国药典＞规定的方法测定水分、灰分、酸不溶性灰分及其浸出物;采用薄层色谱法对其进行鉴别;基于当归炭饮片HPLC图谱,以阿魏酸峰为基准峰,计算阿魏酸的含量,对样品中指认的指纹峰以阿魏酸为参照,计算每个指纹峰以阿魏酸计的含量.结果 当归炭和生当归相比,外观性状、显微结构发生了较明显的变化,组织颜色加深,淀粉粒被糊化,油细胞被破坏.水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物测量平均值分别为3.3%,11.5%,4.1%和49.2%,确定了10个指纹峰,计算出指纹峰以阿魏酸计的含量.结论 建立了当归炭饮片多指标成分的定量方法,方法具有可操作性,使药品质量控制更全面.     

山乌龟的质量标准提升研究

目的:提升山乌龟药材的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材进行定性鉴别;依据2015年版《中国药典》规定的相应方法进行水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量测定研究;利用高效液相色谱法(HPLC)检测药材中延胡索乙素的含量。结果:山乌龟药材的TLC图斑点清晰、分离度好。延胡索乙素在0.593~2.371μg之间,与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.999,9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD%2%;加样回收率为100.57%~102.78%,平均回收率为101.29%,RSD%=0.81%(n=6)。结论:该研究建立的方法简单、准确、重复性好,可有效控制山乌龟药材的质量。     

铧头草质量标准研究

目的 建立铧头草质量标准。方法 采用显微鉴别、TLC对彝药材铧头草进行定性鉴别,HPLC法测定秦皮乙素含量,2020年版《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。结果 显微鉴别特征明显,可见薄壁细胞、纤维束、螺纹导管、草酸钙簇晶、淀粉粒等。早开堇菜、心叶堇菜TLC特征斑点分离清晰。水分、总灰分、酸不溶性灰分含量分别不得超过13%、24%、7%,浸出物含量不得低于10%。秦皮乙素在0.05～0.80 mg/mL范围内线性关系良好(R²=0.999 5),平均加样回收率为100.17%、RSD为1.07%,早开堇菜中该成分含量不得低于0.10%,而心叶堇菜中不限。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于铧头草的质量控制。