HPLC-DAD法同时测定中药小蓟中6种活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定中药小蓟中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷、刺槐素6种活性成分的含量。方法:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.3%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1 m L/min,检测波长:327 nm,柱温:30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和刺槐素的质量浓度分别在0.0520~2.0500μg(r=0.9995)、0.0040~0.1700μg(r=0.9997)、0.0180~0.7320μg(r=0.9998)、0.0300~1.2120μg(r=0.9997)、0.0500~2.0200μg(r=0.9999)、0.0100~0.3820μg(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和刺槐素的平均加样回收率分别为97.56%、98.59%、97.62%、99.97%、99.47%和99.04%,RSD%(n=6)分别为1.17%、1.60%、1.41%、1.66%、0.93%和1.45%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于小蓟药材多成分的质量控制研究。     

蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量测定

目的:探讨蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量测定方法。方法:利用高效液相色谱法对蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量测定进行测定。结果:黄芩苷的线性范围为0.422~16.88μg,R~2=0.9999,加样回收率为95.03%~101.1%(RSD=1.99%)。结论:建立的方法更简便、准确、易控,可用于蒲地蓝片中黄芩苷的含量测定。     

蒙药并头黄芩中6种黄酮类成分的含量测定

目的:建立同时测定并头黄芩中野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、汉黄芩素和白杨素含量的方法。方法:运用高效液相色谱法,采用Promosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(A)、0.2%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,检测波长为275 nm,柱温为40℃。结果:野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、汉黄芩素和白杨素的质量分别在0.4590~1.3770μg(r=0.9999)、0.0715~0.2146μg(r=0.9997)、0.0376~0.1127μg(r=0.9999)、0.0278~0.0833μg(r=0.9994)、0.0050~0.0151μg(r=0.9997)、0.0662~0.1985μg(r=0.9998)范围内具有良好的线性关系。10批样品中上述6种黄酮类成分的平均含量范围分别为603.67~1165.68μg/g、76.84~207.92μg/g、45.01~88.53μg/g、39.58~64.17μg/g、5.53~11.98μg/g、84.32~265.10μg/g。结论:该实验建立了并头黄芩定量分析方法,为药材的质量检测提供依据。     

HPLC波长切换法同时测定黄芩-甘草药对中9种成分含量

目的建立HPLC同时测定黄芩-甘草药对中芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素含量的方法,探讨黄芩-甘草配伍前后这9种主要成分含量变化规律。方法采用Phenomenex Synergi Polar-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速1.0 mL/min,柱温35℃,通过梯度洗脱和多波长切换技术,测定黄芩-甘草药对配伍前后9种主要成分的含量。结果芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素的线性范围分别为0.0325~1.0400μg(r=0.9999)、0.0509~1.6300μg(r=0.9999)、0.0078~0.2480μg(r=0.9999)、0.4369~13.9800μg(r=0.9998)、0.0403~1.2900μg(r=0.9999)、0.0784~2.5100μg(r=0.9999)、0.0254~0.8120μg(r=0.9999)、0.0856~2.7400μg(r=0.9997)、0.0043~0.1390μg(r=0.9997)。黄芩和甘草配伍后,芹糖甘草苷含量升高(P<0.01),甘草苷含量降低(P<0.01),其他成分含量无明显变化。结论本研究建立的方法稳定、准确,可为黄芩-甘草药对及其制剂的质量评价和控制提供依据;黄芩-甘草配伍后部分成分含量发生变化。     

RRLC法同时测定蒲地蓝消炎胶囊中绿原酸、野黄芩苷、黄芩苷和黄芩素的含量

目的 建立高分离度快速液相色谱(RRLC)法同时测定蒲地蓝消炎胶囊中绿原酸、野黄芩苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 采用ZORBAX SB-C18柱(150 mm × 4.6 mm,1.8 μm),0.4 %磷酸水溶液-乙腈为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,采用可变波长的方式在最大吸收波长处测定相应组分的峰面积并计算样品含量。结果 绿原酸、野黄芩苷、黄芩苷和黄芩素分别在0.004330~0.4330 μg(r = 0.9999)、0.01740~1.740 μg(r = 0.9998)、0.005860~0.5860 μg(r = 0.9998)及0.006700~0.6700 μg(r = 0.9999)范围内具有良好的线性关系;且平均加样回收率和RSD分别为101.0 %,2.0 %;103.1 %,1.7 %;100.6 %,0.6 %;102.0 %,0.7 %(n = 6);重复性试验,4个成分含量的RSD均小于2.0 %(n = 6)。结论 所建立的方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于蒲地蓝消炎胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷含量的方法。方法采用Sh im-pack VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm,流速1.0 m l.m in-1,柱温40℃。结果黄芩苷在0.2411~1.206μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.81%,RSD=1.21%(n=6)。结论该方法简便,准确,可用于蒲地蓝消炎片的质量控制。     

HPLC同时测定续断配方颗粒中4种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定续断配方颗粒中绿原酸、马钱苷、咖啡酸、川续断皂苷Ⅵ的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长212 nm;柱温35℃。结果:绿原酸、马钱苷、咖啡酸、川续断皂苷Ⅵ的进样量分别在0.09~0.9μg(r1=0.9997)、0.049~0.49μg(r_2=0.9997)、0.014~0.14μg(r3=0.9998)、0.484~4.84μg(r4=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.16%、97.47%、97.69%、100.52%。结论:该方法准确、可靠、重复性良好,可用于续断配方颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯分离度良好;分别在4.743~94.86μg/mL(r=0.9999)、7.095~141.9μg/mL(r=0.9998)、6.235~124.7μg/mL(r=0.9999)、5.100~102.0μg/mL(r=0.9998)、4.489~89.78μg/mL(r=0.9999)、5.525~110.5μg/mL(r=0.9997)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%)、100.79%(RSD=1.20%)、100.07%(RSD=0.43%)、101.22%(RSD=1.23%)、100.99%(RSD=1.31%)、98.98%(RSD=1.51%)。结论:本研究建立了同时定量分析6种化学成分含量的方法,该法操作方便、准确,便于有效、快速地评价复方川芎片的质量。     

UPLC-MS/MS同时测定双黄连口服液中17种有效成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定双黄连口服液中17种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、异连翘酯苷、连翘酯苷A、连翘苷、芦丁、黄芩素、黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖苷、汉黄芩素、千层纸素A)的分析方法。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-甲醇(4∶1)-0.4%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,柱温40℃,采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测,分析时间为7 min。结果所测17种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r2均大于0.990 1,实验精密度、准确度和稳定性良好,平均加样回收率为95.81%~102.42%,所测5批样品中17种成分定量范围依次为新绿原酸782.68~1 034.27μg/m L、绿原酸786.35~1 103.77μg/m L、隐绿原酸898.00~1 238.94μg/m L、咖啡酸82.85~115.17μg/m L、3,5-二咖啡酰奎宁酸226.02~461.63μg/m L、3,4-二咖啡酰奎宁酸191.59~404.21μg/m L、异连翘酯苷243.62~298.51μg/m L、连翘酯苷A 978.43~1 487.37μg/m L、连翘苷351.97~435.82μg/m L、芦丁41.19~75.65μg/m L、黄芩素40.28~73.73μg/m L、黄芩苷10 080.54~10 820.35μg/m L、野黄芩苷40.88~50.51μg/m L、汉黄芩苷187.73~204.85μg/m L、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖苷144.92~335.08μg/m L、汉黄芩素9.30~25.58μg/m L、千层纸素A 7.51~16.58μg/m L。结论方法简单、快速、准确度及灵敏度高、专属性好,可用于双黄连口服液中3大类17个主要成分的快速定量测定。     

HPLC同时测定甘肃不同产地黄芩及不同炮制品中黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定甘肃不同产地黄芩及不同炮制品中黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含量。方法:采用Phecda C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-2 g/L冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速1.0 m L/min,进样量10μL,柱温30℃。结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.06~9.00μg(r=0.999 9),0.001 0~0.300 0μg(r=0.999 9),0.001 05~0.315 0μg(r=0.999 96),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为102.77%(RSD=3.64%),98.75%(RSD=1.31%),96.90%(RSD=1.84%)。结论:本法操作简便、快捷、结果准确、可用于黄芩的质量控制。     

UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中3种成分含量

目的:建立UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.5m L/min;柱温30℃;检测波长240 nm(0~5 min),270 nm(5~12.5 min)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷分别在11.5~115.0μg/m L(r1=0.9999)、10.5~105.0μg/m L(r2=0.9999)、12.5~125.0μg/m L(r3=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.83%(RSD=2.53%)、98.67%(RSD=1.96%)、99.21%(RSD=2.95%)。结论:该方法快速、简便、灵敏度高、重复性好,可用于万氏牛黄清心丸的质量控制。     

HPLC法测定亚麻叶中5种成分含量

目的:采用HPLC法建立亚麻叶中绿原酸、荭草素、异荭草素、牡荆素、异牡荆素含量的测定方法。方法:Inert Sustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为40℃;流速为1.0 m L/min;进样量为5μL;检测波长为350 nm。结果:绿原酸、荭草素、异荭草素、牡荆素、异牡荆素分别在4.00~40.02μg/m L(r1=0.9998)、3.44~34.44μg/m L(r2=0.9999)、3.53~35.34μg/m L(r3=0.9999)、2.55~25.50μg/m L(r4=0.9999)、4.33~43.32μg/m L(r5=0.9998)范围内呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.01%(RSD为0.64%)、98.85%(RSD为1.13%)、98.65%(RSD为2.62%)、98.29%(RSD为2.34%)、103.06%(RSD为3.38%)。结论:该方法简便,结果准确、可靠、重复性好,可用于测定亚麻叶中这5种成分的含量。     

HPLC-DAD法同时测定银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量

目的:建立同时测定银黄含片制剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法,及测定不同厂家银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量。方法:采用HPLC法,用DAD检测器,岛津VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5(m)色谱柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为绿原酸327 nm、黄芩苷280 nm。结果:绿原酸和黄芩苷分别在0.17~3.40μg和0.33~6.60μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为100.59%(RSD=0.94%)和98.91%(RSD=1.14%)。结论:本文建立的方法可以同时准确地测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量,方法快速、准确、重复性好,可用于银黄含片的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定四季三黄丸中9种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定四季三黄丸(大黄、黄柏、黄芩等)中9种成分的含有量。方法分析采用Agilent SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温38℃;大黄酸、大黄素、大黄素酚和大黄素甲醚检测波长254 nm,栀子苷240 nm,黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素278 nm,巴马汀345 nm;进样量10μL。结果栀子苷、黄芩苷、黄芩素、巴马汀、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在15~225μg/m L(r=0.999 8)、8~120μg/m L(r=0.999 3)、7~105μg/m L(r=0.999 6)、10~150μg/m L(r=0.999 3)、20~300μg/m L(r=0.999 5)、6~90μg/m L(r=0.999 7)、5~75μg/m L(r=0.999 6)、15~225μg/m L(r=0.999 5)、21~315μg/m L(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均回收率98.82%~100.85%,RSD均小于2.0%。结论该方法简单、准确、可靠,可用于四季三黄丸的质量控制。     

HPLC同时测定黄栀花口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定黄栀花口服液(金银花、栀子、黄芩等)中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素含量的方法。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长(0~13 min,327 nm;13~15 min,238 nm;15~45 min,280nm)。结果:根据回归方程,5种成分线性范围分别为绿原酸4.096×10-3~1.228 8×10-1μg(r=0.999 3);栀子苷4.204×10-3~1.261 2×10-1μg(r=0.999 9);黄芩苷0.117 5~3.525μg(r=0.999 9);黄芩素4.152×10-3~1.245 6×10-1μg(r=0.999 9);汉黄芩素4.256×10-4~1.276 8×10-2μg(r=0.999 4);平均回收率分别为绿原酸99.31%,RSD 0.8%,栀子苷99.62%,RSD 0.5%,黄芩苷99.94%,RSD1.3%,黄芩素99.64%,RSD 0.8%,汉黄芩素100.1%,RSD 1.2%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可用于黄栀花口服液的质量控制。     

UHPLC-MS/MS法同时测定蒲地蓝消炎片中10种成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定蒲地蓝消炎片(蒲公英、黄芩、苦地丁和板蓝根)中腺苷、表告依春、咖啡酸、绿原酸、阿魏酸、紫堇灵、乙酰紫堇灵、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素的含有量。方法分析采用Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm);流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.3 m L/min。结果 10种成分分别在0.000 050 0~1.00、0.010 0~5.00、0.015 0~10.0、0.030 0~20.0、0.100~100、0.000 300~10.0、0.003 00~10.0、0.000 600~20.0、0.200~20.0、0.000 500~5.00 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率在91.4%~105.0%之间,RSD均小于2.0%。结论该方法快速、简便、灵敏,适用于蒲地蓝消炎片的质量控制。     

蒲地蓝消炎口服液黄芩苷与菊苣酸含量测定方法的优化

目的:建立可以同时检测蒲地蓝消炎口服液中黄芩苷与菊苣酸含量的分析方法,降低分析时间、提高检测效率。方法:采用Agilent Zorbax SB-Pheny1(75 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为水-乙腈-甲醇-磷酸(75∶15∶10∶0.2),柱温为40℃,检测波长为326 nm,流速梯度洗脱。结果:黄芩苷与菊苣酸分离度良好,单次分析时间为23min,两组分分别在90.58~1449.3μg、5.475~54.75μg范围内线性关系良好(黄芩苷r=0.9999、菊苣酸r=0.9998);黄芩苷与菊苣酸的平均回收率(n=6)分别为99.72%、99.38%。结论:该方法快速、准确,适用于蒲地蓝消炎口服液中黄芩苷与菊苣酸的检测。     

HPLC法同时测定脑塞通蜜丸中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立脑塞通蜜丸含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱:Zorbax ODX(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min~(-1)。结果黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别是0.201~1.206μg(r=0.9997)、0.045~0.27μg(r=0.9995)、0.03~0.18μg(r=0.9993)。黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的平均加样回收率分别是97.85%(RSD=1.94%)、98.78%(RSD=2.09%)、98.63%(RSD=1.97%)。结论该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于脑塞通蜜丸的质量控制。     

HPLC波长转换法同时检测双黄连口服液中4种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱波长转换法同时测定双黄连口服液中绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为甲醇,流动相B为乙腈,流动相C为0.1%磷酸水溶液;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样器温度为5℃;洗脱程序:0～8 min为B∶C=12∶88,9～19 min为A∶B∶C=35∶12∶53,20～27 min为A∶B∶C=35∶40∶25,28～35 min为B∶C=12∶18;检测波长程序:0～8 min为326 nm,9～19 min为226 nm、278 nm,20～27 min为278 nm。结果绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素保留时间分别为6.33,15.48,16.69,24.04 min。以峰面积对进样质量线性回归,绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素的回归方程分别为Y=41.647X-0.158(r=0.9999),Y=31.391X-0.164(r=0.9999),Y=55.847X+2.290(r=0.9996),Y=74.652X+0.045(r=0.9997),线性范围分别为0.06～0.48μg,0.02～0.45μg,0.375～4.500μg,0.002～0.090μg。绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素回收率分别为95.90%、97.02%、95.16%、91.34%。结论本方法简便可行、准确快速,可用于双黄连口服液中4种主要有效成分的含量测定。     

HPLC-DAD同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中4种药效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷4种主要药效成分含量的方法。方法:采用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),柱温25℃,咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的检测波长分别为为323,230,280,334 nm。结果:咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的线性范围分别为0.044 8~0.224μg(r=0.999 8),0.532 8~2.664μg(r=0.999 8),0.678 4~3.392μg(r=0.999 9),0.100 0~0.500 0μg(r=0.999 8);平均加样回收率分别为100.67%(RSD 1.7%),99.36%(RSD 0.9%),101.50%(RSD 1.4%),99.05%(RSD1.1%)。结论:建立的HPLC方法简便、快速、可靠、重复性好,为脉管炎合剂Ⅰ号的质量控制提供了参考。