复方芪麻胶囊UPLC指纹图谱建立和同时测定8种成分研究

目的建立复方芪麻胶囊(CQC)的UPLC指纹图谱,并同时测定指标成分天麻素、5-羟甲基糠醛(5-HF)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(CG)、野漆树苷、柚皮苷、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(FG)、毛蕊异黄酮、芒柄花素的量,为评价CQC质量提供依据。方法分析采用Agilent Eclipse C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温25℃,检测波长为265 nm。结果得到分离度和重现性良好的CQC UPLC指纹图谱,相似度在0.98以上,标示出22个共有峰;8种成分中天麻素在5.976~29.880μg/m L、5-HF在10.596~52.980μg/m L、CG在2.697~13.485μg/m L、野漆树苷在2.262~11.309μg/m L、柚皮苷在40.768~203.840μg/m L、FG在5.825~29.126μg/m L、毛蕊异黄酮在0.372~1.858μg/m L、芒柄花素在1.888~9.440μg/m L线性关系良好,r均0.999 9,加样回收率分别为1.04%、1.30%、1.81%、1.41%、1.29%、1.01%、1.48%、1.29%。10批样品中天麻素量在2.883~3.491 mg/g,5-HF量在1.710~3.791 mg/g,CG量在0.107~0.286 mg/g,野漆树苷量在0.157~0.346 mg/g,柚皮苷量在8.853~10.726 mg/g,FG量在0.282~0.692 mg/g,毛蕊异黄酮量在0.097~0.135 mg/g,芒柄花素量在0.041~0.063 mg/g。结论同时对CQC UPLC指纹图谱和8个指标成分进行分析,方法快速、简便、准确,可以作为有效评价该制剂质量的方法。     

补阳还五汤吸收入脑及入血成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS分析

目的:对大鼠灌胃补阳还五汤提取物后的吸收入脑及入血成分进行分析,为该复方的临床应用提供参考。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对正常大鼠脑组织、血浆和脑缺血再灌注大鼠脑组织、血浆进行分析,色谱条件为流动相甲醇-0. 1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0. 3 mL·min~(-1),进样量3μL;质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z50～1 000。根据保留时间、精确相对分子质量、一级和二级质谱数据等鉴定补阳五汤中的原型成分。结果:补阳还五汤提取物给药后,发现5个化合物能透过血脑屏障进入正常脑组织,鉴定为毛蕊异黄酮苷、芍药内酯苷、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷-6″-O-乙酰基、红花黄色素C和黄芪甲苷; 2个化合物能透过血脑屏障进入造模脑组织,鉴定为毛蕊异黄酮苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷-6″-O-乙酰基; 7个化合物进入正常血浆中,经鉴定为毛蕊异黄酮苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A等; 3个化合物进入造模血浆中,鉴定为毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷-6″-O-乙酰基,6″-O-乙酰基-(6αR,11αR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷-6″-O-乙酰基。结论:补阳还五汤在正常与脑缺血损伤大鼠中的药效物质基础不尽相同,可为该复方的作用机制研究奠定基础。     

通脉方中异黄酮类化合物在人源肠Caco-2细胞模型的吸收转运

通脉方是由葛根、丹参和川芎3味药按质量1∶1∶1组成的复方。该文研究通脉方中异黄酮类化合物大豆苷元、芒柄花素、5-羟基芒柄花苷、芒柄花苷、大豆苷、3'-甲氧基葛根素、染料木苷、葛根素、芒柄花素-8-C-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芒柄花素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、澳白檀苷、葛花宁、大豆苷元-7,4'-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、泰国野葛根素、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基大豆苷、芒柄花素-8-C-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、染料木素-8-C-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、3'-羟基泰国野葛根素、6″-O-β-D-木糖基葛根素、鹰嘴豆芽素A-8-C-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、3'-甲氧基大豆苷元-7,4'-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和大豆苷元-7-O-α-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在肠的吸收转运。采用人源肠Caco-2细胞单层模型,研究通脉方中上述25个异黄酮类化合物由绒毛面(AP侧)到基底面(BL侧)或从BL侧到AP侧2个方向的转运过程。应用高效液相色谱法分离、紫外检测法对化合物进行定量分析,计算表观渗透系数(P_(app)),并与阳性对照药普萘洛尔和阿替洛尔比较。大豆苷元和芒柄花素由AP侧到BL侧的P_(app)分别为(2.55±0.03)×10~(-5),(3.06±0.01)×10~(-5)cm·s~(-1);由BL侧到AP侧的P_(app)分别为(2.62±0)×10~(-5),(2.65±0.11)×10~(-5)cm·s~(-1)。与本试验中在Caco-2细胞单层模型上呈良好吸收的阳性对照药普萘洛尔的P_(app)(2.66±0.32)×10~(-5)cm·s~(-1)和呈难吸收的阳性对照药阿替洛尔的P_(app)(2.34±0.10)×10-7cm·s~(-1)比较,大豆苷元和芒柄花素与普萘洛尔在同一数量级;其他化合物与阿替洛尔在同一数量级。大豆苷元和芒柄花素的P_(app AP→BL)/P_(app BL→AP)分别为0.97,1.15。可以预测,大豆苷元和芒柄花素可以通过小肠上皮细胞被动吸收进入体内,属于良好吸收的化合物;其他化合物属于吸收不良的化合物。5-羟基芒柄花苷、染料木苷、澳白檀苷、葛花宁和染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的P_(app AP→BL)/P_(app BL→AP)分别为0.18,0.28,0.45,0.38,0.49,推测它们在Caco-2细胞单层模型中的转运可能存在外流机制。     

蒙古黄芪中异黄酮类化学成分研究

目的:研究蒙古黄芪Astragalus membranaceus var.mongholicus根中的异黄酮类化学成分。方法:采用HPD-100大孔吸附树脂、硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20等柱色谱方法分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从蒙古黄芪根70%乙醇提取物中分离得到14个异黄酮类化合物,分别鉴定为芒柄花素(1)、芒柄花苷(2)、毛蕊异黄酮(3)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、(6aR,11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(5)、(6aR,11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、(3R)-7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷(7)、(3R)-7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、6″-O-乙酰基芒柄花苷(9)、6″-O-乙酰基-(3R)-7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(10)、6″-O-乙酰基-(6aR,11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(11)、红车轴草素(12)、5,7-二羟基-4’-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(13),5,7,4’-三羟基-3’-甲氧基异黄酮(14)。结论:化合物10为新化合物,化合物9,11,13,14为首次从蒙古黄芪中分离得到。     

蒙古黄芪中黄酮类成分的研究

目的研究蒙古黄芪的化学成分,为该中药的开发利用和质量评价提供依据。方法利用多种色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构。结果从蒙古黄芪中分离鉴定了9个黄酮类化合物,分别为芒柄花素(formononetin,Ⅰ)、(3R)-8,2′-二羟基-7,4′-二甲氧基异黄烷[(3R)-8,2′-dihydroxy-7,4′-dimethoxy-isoflavane,Ⅱ]、毛蕊异黄酮(calycosin,Ⅲ)、(6aR,11aR)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷[(6aR,11aR)9,10-dimethoxypterocarpan-3-O-β-D-glucoside,Ⅳ]、7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(7,2′-di-hydroxy-3′,4′-dimethoxy-isoflavane-7-O-β-D-glucoside,)、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(formononetin-7-O-β-D-glucoside,Ⅴ)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(calycosin-7-O-β-D-glucoside,Ⅵ)、红车轴草异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(pratensein-7-O-β-D-glucoside,Ⅶ)和染料木苷(genistin,(Ⅸ))。结论化合物为首次从黄芪属植物中分得,化合物为首次从该种植物中获得,化合物～具有促进细胞增殖的活性。-     

蜜炙黄芪的化学成分研究

目的:研究蜜炙黄芪的化学成分。方法:采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、制备薄层色谱、重结晶、凝胶柱色谱等手段,从蜜炙黄芪的70%乙醇提取物中分离得到5个化合物,利用理化性质和波谱学分析,鉴定它们的化学结构。结果与结论:分离鉴定了5个黄酮类化合物,分别为芳香膜菊素-7-O-β-D-葡萄糖苷(1),毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(2),毛蕊异黄酮(3),芒柄花苷(4),2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)。     

HPLC-DAD法同时测定黄芪中4种异黄酮和黄芪甲苷的含量

目的:利用HPLC-DAD法建立了黄芪中4种主要的异黄酮[毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、毛蕊异黄酮(Ⅲ)、芒柄花素(Ⅳ)]和黄芪甲苷(Ⅴ)的含量测定方法。方法:样品经AB-8大孔吸附树脂预处理后,利用HPLC-DAD法进行分析,色谱条件为:Sinochrom ODS-AP色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);检测波长:210、254 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:室温。流动相:二元梯度洗脱(A-水,B-乙腈),梯度条件如下:0～5 min,20%～30%B;5～10 min,30%B;10～17 min,30%～55%B。结果:经方法学评价,5种化合物的线性范围、相关系数良好(r=0.9991～0.9999,n=8);加样回收率试验的RSD均小于3.57%(n=3)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于黄芪药材的质量控制。     

玉屏风散化学成分的研究

目的研究玉屏风散(黄芪、白术、防风)化学成分。方法玉屏风散微波水提液的乙酸乙酯部位通过MCI、Sephadex LH-20、C18柱进行分离纯化,根据波谱数据对所得化合物结构进行鉴定。结果从中分离出12个化合物,分别鉴定为补骨脂素(1)、5-甲氧基补骨脂素(2)、8-甲氧基补骨脂素(3)、5,8-二甲氧基补骨脂素(4)、芒柄花素(5)、芒柄花苷(6)、毛蕊异黄酮(7)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、升麻素(9)、5-O-甲基维斯阿米醇苷(10)、7,2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷(11)、(6aR,11aR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(12)。结论所有化合物均为首次从玉屏风散中分离得到。     

通脉方化学成分

目的:研究通脉方(葛根、丹参、川芎)的化学成分,为中药复方物质基础研究提供示范。方法:采用大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20、反相高效液相色谱等柱色谱法进行分离、纯化,根据化合物的理化性质和谱学数据鉴定其结构。结果:从通脉方水提取物中分离得到34个化合物,分别鉴定为:丹参酮I(1)、隐丹参酮(2)、二氢丹参酮I(3)、芒柄花素(4)、原儿茶醛(5)、大豆苷元(6)、反式-阿魏酸(7)、芒柄花苷(8)、5-羟基芒柄花苷(9)、洋川芎内酯H(10)、葛根苷D(11)、染料木苷(12)、大豆苷(13)、3’-甲氧基葛根素(14)、芒柄花素-8-C-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、芒柄花素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)、澳白檀苷(17)、5,7-二羟基-4’-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、鹰嘴豆芽素A-8-C-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19)、葛根素(20)、蔗糖(21)、腺嘌呤核苷(22)、葛根素芹菜糖苷(23)、3’-羟基葛根素(24)、3’-甲氧基大豆苷元-7,4’-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(25)、大豆苷元-7,4’-O-葡萄糖苷(26)、3’-甲氧基大豆苷(27)、芒柄花素-8-C-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(28)、染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(29)、染料木素-8-C-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(30)、大豆苷元-7-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(31)、大豆苷元-7-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(32)、3’-羟基葛根素芹菜糖苷(33)、6″-O-D-木糖基葛根素(34)。结论:综合以上及葛根、丹参、川芎单味药材化学成分的研究结果,判断通脉方主要化学成分为异黄酮类,来源于组方中的葛根;3个丹参酮类化合物来源于组方中的丹参;洋川芎内酯H来源于组方中的川芎。虽然单味药材的化学成分在复方中皆有体现,但主要是君药葛根的化学成分。16,17,29为首次从葛根及葛属中分离得到。     

参芪扶正注射液的药效成分△

目的：研究参芪扶正注射液的药效物质基础。方法：利用多种色谱方法进行成分分离,根据物理化学性质和波谱学数据分析对化合物进行结构鉴定。结果：从注射液原料粉中分离得到12个化合物,分别鉴定为芒柄花素（formononetin,1）、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷（formononetin-7-O-β-D-glucopyranoside,2）、毛蕊异黄酮（calycosin,3）、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷（calycosin-7-O-β-D-glucopyranoside,4）、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷（9,10-dimethoxypeterocarpan-3-O-β-D-glucopyranoside,5）、黄芪甲苷（astragaloside Ⅳ,6）、异黄芪皂苷Ⅰ（isoastragalosideⅠ,7）、异黄芪皂苷Ⅱ（isoastragalosideⅡ,8）、乙酰黄芪皂苷Ⅰ（acetylastragalosideⅠ,9）、5-羟甲基糠醛（5-h·roxymethyl．furaldeh·e,10）、丁香苷（syringin,11）、果糖（fructose,12）。结论：该制剂以黄酮苷及皂苷为主要药效成分。     

大鼠ig毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷后尿中代谢产物的分离和鉴定

目的研究大鼠ig毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷后尿中代谢产物。方法采用制备液相进行分离和纯化,通过核磁和质谱数据确定化合物的结构。结果从大鼠ig毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷后的尿中提取分离得到5个代谢产物,分别为毛蕊异黄酮(M_1)、3′,4′,7-三羟基异黄酮(M_2)、大豆素(M_3)、毛蕊异黄酮-3′-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(M_4)、毛蕊异黄酮-3′-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(M_5)。结论代谢产物M_5为新的化合物。     

蒙古黄芪的化学成分研究

目的研究蒙古黄芪Astragalus membranaceus var.mongholicus的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、大孔树脂柱色谱、ODS柱色谱及制备高效液相等色谱技术对蒙古黄芪70%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化数据和波谱数据鉴定化合物的结构。结果共分离得到16个化合物,分别鉴定为芒柄花素(1)、毛蕊异黄酮(2)、(6aR,11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(3)、染料木素(4)、芒柄花苷(5)、毛蕊异黄酮苷(6)、7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、(6aR,11aR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(8)、红车轴草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、黄芪甲苷(10)、异黄芪皂苷II(11)、黄芪皂苷VIII(12)、腺嘌呤(13)、鸟嘌呤核苷(14)、尿嘧啶核苷(15)、胡萝卜苷(16)。结论化合物13、14为首次从该属植物中分离得到。     

UPLC法同时测定玉屏风颗粒中9种成分

目的建立UPLC法同时测定玉屏风颗粒(黄芪、白术、防风)中升麻素苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.20 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.40%～106.82%,RSD 2.14%～3.85%。结论该方法简便、快速、准确,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

一测多评法测定黄芪中异黄酮及苷类成分

目的 采用一测多评(QAMS)法同时测定黄芪中6个异黄酮及苷类成分的含量,并验证方法在黄芪质量评价中应用的可行性与适用性.方法 采用HPLC-UV法建立丙二酰毛蕊异黄酮苷(CYM)、芒柄花苷(FMG)、丙二酰芒柄花苷(FMM)、毛蕊异黄酮(CY)及芒柄花素(FM)与内参物毛蕊异黄酮7-O-β-D糖苷(CYG)的相对校正...     

HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中的二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素

目的:建立梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A乙腈-甲醇(9∶1),流动相B 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,进样量20μL;二苯乙烯苷和大黄素甲醚检测波长为280nm,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测波长为254 nm。结果:二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素分别在5.23~104.60 mg·L-1(r=0.999 5),5.05~101.00 mg·L-1(r=0.999 1),5.92~118.40 mg·L-1(r=0.999 3),4.74~94.80 mg·L-1(r=0.999 8),4.85~97.00 mg·L-1(r=0.999 7),6.91~138.20 mg·L-1(r=0.999 7)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD分别为98.52%(1.6%),97.95%(1.4%),99.47%(1.6%),96.99%(1.0%),99.24%(1.1%),98.13%(1.4%)。结论:建立的HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量。方法准确、灵敏度高、重复性好,为评价阿胶益寿晶质量控制提供可靠方法。     

甘肃不同产地及不同生长年限红芪和黄芪中4种异黄酮类成分的含量对比

目的:建立甘肃红芪和黄芪药材中4种异黄酮类成分含量测定的方法,比较甘肃不同产地一年生、二年生红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量。方法:以毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素为对照品,采用HPLC法,Agilent Eclipse-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,在254 nm处检测。结果:毛蕊异黄酮苷在2.25~0.005 625μg(r=0.999 7),芒柄花苷在2.22~0.111μg(r=0.999 4),毛蕊异黄酮在0.112~0.001 12μg(r=0.999 9),芒柄花素在1.68~0.001 68μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系。红芪和黄芪的平均加样回收率均在95%~105%,RSD均3%(n=6)。结论:该研究建立的红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于甘肃地区红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定及其对比研究。从4种异黄酮类成分含量分析,一年生、二年生红芪质量相当,一年生黄芪优于二年生,且黄芪质量优于红芪。红芪最佳产区为武都,黄芪最佳产区为宕昌。甘肃地区红芪芒柄花素含量高于黄芪,黄芪毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷含量高于红芪。在开发和利用甘肃红芪和黄芪时,应根据二者异黄酮含量各自优势有所选择,二者不适合替代使用。     

保元汤中黄酮类成分的分离和结构鉴定

目的对中药复方保元汤中的化学成分进行研究。方法用多种色谱和光谱方法对保元汤中的化学成分进行分离和结构鉴定。结果从保元汤水提物中分离得到15个黄酮类化合物,分别是异甘草素-葡萄糖-芹糖苷(1)、芒柄花苷(2)、芒柄花素(3)、异短尖剑豆酚(4)、达维荚迷苷元(5)、2′,4′-二甲氧基-3′-羟基异黄烷-6-O-β-D-葡萄糖苷(6)、(6aR,11aR)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、大萼赝靛素(毛蕊异黄酮,8)、甘草素(9)、5-去羟山柰素(10)、甘草苷(11)、异甘草苷(12)、异甘草素(13)、7,3′-二羟基-5′-甲氧基异黄酮(14)、降香黄烃(odorifla-vene,15)。结论以上化合物均为首次从保元汤中分离得到。     

蒙古黄芪的化学成分研究

目的:研究豆科植物蒙古黄芪的醇提取物的化学成分。方法:采用各种色谱技术对蒙古黄芪化学成分进行分离纯化,并通过理化性质和各种现代波谱技术来确定其结构。结果:从蒙古黄芪醇提物中分离得到了12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1),胡萝卜苷(2),芒柄花素(3),千层纸素-A(4),汉黄芩素(5),毛蕊异黄酮(6),腺嘌呤核糖核苷(7),毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(8),(6aR,11aR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(9),黄芪皂苷Ⅱ(10),异黄芪皂苷Ⅱ(11),D-3-甲氧基-手-肌醇(12)。结论:化合物4和5为首次从蒙古黄芪中分离获得。     

九味通窍汤及其不同萃取部位的体外药效学考察

目的:研究九味通窍汤醇提物经有机溶剂梯度萃取后不同萃取部位的化学成分变化,通过体外药效学筛选有效萃取部位,探索抗脑胶质瘤细胞增殖作用的最有效部位,为阐明该复方作用机制提供实验依据。方法:九味通窍汤经乙醇回流提取浓缩,采用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和正丁醇进行梯度萃取,得石油醚萃取物(部位Ⅰ)、三氯甲烷萃取物(部位Ⅱ)、乙酸乙酯萃取物(部位Ⅲ)、水饱和正丁醇萃取物(部位Ⅳ)、残留水层液(部位Ⅴ),选择毛蕊异黄酮葡萄糖苷(毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷)、芒柄花苷(芒柄花素-7-O-β-D葡萄糖苷)、毛蕊异黄酮和芒柄花素指标成分,采用HPLC确定各萃取物中4种成分的含量,流动相(乙腈+0.05%甲酸)(A)-(水+0.05%甲酸)(B)梯度洗脱(0~50 min,5%~55%A;50~70 min,55%~60%A;70~90 min,60%~85%A;90~100 min,85%~100%A),检测波长254 nm。选用人源脑神经胶质瘤U251细胞活性进行跟踪筛选,应用MTT比色法测定各萃取部位对细胞生存的影响。结果:部位Ⅲ中毛蕊异黄酮葡萄糖苷-芒柄花苷-毛蕊异黄酮的含量比1.0∶10.8∶8.2,部位Ⅲ的半抑制率(IC50)46.89 g·L-1,与其他部位比较,含各指标性成分较多且含量较高,对U251细胞增殖抑制作用较为明显,且呈一定的浓度依赖性。结论:部位Ⅲ为九味通窍汤抗脑胶质瘤U251细胞增殖作用的最有效部位。     

九味通窍汤的体外抗脑胶质瘤作用及化学成分分析

目的研究九味通窍汤对人神经胶质瘤细胞的增殖抑制作用,并分析其化学成分。方法采用MTT法检测九味通窍汤醇提取物对人神经胶质瘤U251细胞体外增殖活性的抑制,HPLC-MS法检测其指纹图谱,并利用现有的对照品对主要成分进行结构确证。结果九味通窍汤醇提取物对U251细胞的增殖具有明显抑制作用,MTT法的剂量反应曲线为Y=0.123X+0.034 5,24h的半数抑制浓度IC50为3.78g生药/L,安全浓度IC10为0.53g生药/L。九味通窍汤的指纹图谱有28个色谱峰,含有槲皮素、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷(毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷)、芒柄花素、芒柄花苷(芒柄花素-7-O-β-D葡萄糖苷)。结论九味通窍汤醇提取物在体外实验中具有抗脑胶质瘤作用,应用HPLC-MS法可快速、简便、准确地测定九味通窍汤的指纹图谱,与君药的指纹图谱具有良好的相关性,并利用对照品确定了主要成分的结构,为今后研究九味通窍汤的药效成分奠定了基础。