一测多评法评价不同荫蔽度下广金钱草的质量

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定广金钱草中5种黄酮成分(夏佛塔苷、维采宁-2、异夏佛塔苷、异荭草苷、异牡荆苷),研究不同生长期不同荫蔽度对广金钱草生长和药效成分含量的影响。方法设置0(不遮阴)、50%、75%、90%4个不同荫蔽度,对比不同生长期各处理组广金钱草的产量及形态特征,并通过QAMS测定各处理组的药效成分。结果维采宁2、异夏佛塔苷、异荭草苷、异牡荆苷与内参物夏佛塔苷的相对校正因子分别为1.222,1.275,1.402,1.554,QAMS法与外标法余弦相似度均大于0.995,相关性良好。遮阴处理下的广金钱草产量显著减少,生长形态和活性成分含量有差异。结论 QAMS法可用于广金钱草中5种黄酮成分的含量测定。广金钱草采收期可考虑在花期,光照有利于花期广金钱草黄酮含量的积累,在花期过后,适当的遮阴可减缓黄酮成分的代谢。     

不同来源和部位的广金钱草中化学成分研究

目的:研究不同市场、不同产地、不同部位的广金钱草中3种化学成分含量,为广金钱草临床应用提供科学依据。方法:采用HPLC法,对不同药材市场、不同产地广金钱草地上部分、茎及叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸溶液(32∶68),流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm。结果:叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量均高于地上部分和茎;亳州、安国、玉林、樟树、禹州5个市场地上部分及五通、中庸、宛田3个产地样品叶中夏佛塔苷含量多数均≥0.13%;异夏佛塔苷存在于地上部分、茎、叶中,异牡荆苷仅存在于叶中;玉林市场药效成分含量要优于其他市场,五通产地的药材质量要优于中庸、宛田产地。结论:广金钱草药材质量评价时,建议增加异夏佛塔苷这一指标;贮存药材时,建议减少贮存时间、保持药材完整性;叶是广金钱草3种化学成分的主要富集部位。     

指纹图谱、模式识别结合一测多评法在广金钱草质量评价中的应用研究

采用Phenomenex PS C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液(30∶70),体积流量0.8 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长335 nm,进样量10μL,建立了不同产地广金钱草Desmodium styracifolium的HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,鉴定了其中5个共有峰:维采宁-1、夏佛塔苷、异荭草苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析方法对21批广金钱草药材指纹图谱进行研究,进而建立了一测多评法同时测定广金钱草药材中上述5种黄酮苷成分,为广金钱草的质量控制和品质评价提供参考。     

广金钱草适宜采收期研究

目的:考察不同采收时间广金钱草中总黄酮、异牡荆苷含量及产量变化趋势,以确定其最佳采收期。方法:采用柱色谱-UV法测定总黄酮含量;采用HPLC测定异牡荆苷含量,色谱条件:DiamonsilTM C18色谱柱(迪马公司,250mm×4.6mm,5μm);柱温25℃;甲醇-0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱;检测波长271nm;流速1mL/min。结果:总黄酮和异牡荆苷的含量在7月份达到最大,产量在8～9月份最高。结论:从产量和有效成分黄酮的含量变化上综合考虑,建议广金钱草最佳采收期在8月。     

基于HPLC-Q-TOF-MS和HPLC-DAD的广金钱草主要活性成分分析

目的通过高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)鉴定广金钱草中主要活性成分,通过高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分(夏佛塔苷、异夏佛塔苷、维采宁-2、异荭草苷、异牡荆苷、木犀草素、芹菜素)的量。方法采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,体积流量为1.0 mL/min,柱温40℃;Q-TOF-MS在电喷雾负离子模式下采集数据,分流比为1:1;采用HPLC-DAD法定量,检测波长为272 nm。结果采用HPLC-Q-TOF-MS法鉴定了广金钱草中的41种主要活性成分,其中包括37个黄酮类成分,4个酚酸类成分。成功建立了同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的HPLC-DAD法,各成分的线性关系良好(r0.9990),精密度、重复性和稳定性良好,回收率在96.7%~102.4%(n=6),RSD均小于4.94%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS联用技术,为阐明广金钱草药效物质基础提供参考;建立的HPLC-DAD法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价广金钱草的质量提供参考。     

不同采收时间广金钱草药材产量和质量研究

目的:考察不同采收时间对广金钱草产量和质量的影响。方法:在广金钱草不同采收时间收集药材样品,测定生长指标、产量和多糖、总黄酮、夏佛塔苷的含量。结果:广金钱草在不同采收时间各项生长指标、产量和多糖、总黄酮、夏佛塔苷含量差异显著。结论:广金钱草适宜在10月初采收。     

广金钱草总黄酮胶囊对照品的研究(英文)

目的:为广金钱草总黄酮胶囊制备含量测定用化学对照品。方法:采用常规柱层析结合制备型HPLC分离目标化合物,通过HPLC法测定其纯度和稳定性及其在胶囊中的含量,根据光谱数据(UV、IR、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、DEPT、1H-13CCOSY、1H-1HCOSY、1D-HOHAHA、1D-NOE、HMBC)鉴定其结构。结果:分离到的化合物被鉴定为异夏佛塔苷,其纯度在99以上,常温条件下放置3个月内稳定,其溶液在常温条件下8h内稳定。异夏佛塔苷在广金钱草总黄酮胶囊中含量为3.0以上。结论:该化合物可作为广金钱草总黄酮胶囊的含量测定用对照品,并且能从广金钱草中分离得到。     

近缘植物仙鹤草、委陵菜和翻白草中6种黄酮类化合物含量的比较

目的:建立同时测定3种近缘植物仙鹤草、委陵菜和翻白草中芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素、芹菜素、山柰酚6种黄酮类化合物含量的UHPLC法,并比较3种药用植物鲜品和干品中6种黄酮类化合物的含量。方法:样品用70%乙醇超声提取0.5 h,采用Acquity HSS T3柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm),以0.3%冰乙酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果:3种植物干品中,芦丁和金丝桃苷的含量普遍较高,山柰酚含量极低;委陵菜中芹菜素含量达到0.028 mg/g,翻白草和仙鹤草中未检测出芹菜素;仙鹤草中木犀草苷含量较高,而翻白草和委陵菜中木犀草苷含量较低。委陵菜和翻白草的鲜品中6种黄酮总含量高于干品,而仙鹤草反之。结论:3种近缘植物中委陵菜和翻白草的鲜品与干品黄酮含量变化趋势相同,从化学分类角度证实两者更为近缘。该方法简单、快速且高效,应用该方法分析3种近缘植物中黄酮类成分的含量差异,为临床合理用药提供了科学依据。     

高效液相法同时测定银杏叶中11种成分的含量

为了考察不同产地银杏叶药材中黄酮醇苷和双黄酮的含量差异,本实验采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,在流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液系统,流速1 m L·min-1,检测波长为254 nm的条件下进行梯度洗脱,建立了同时测定银杏叶中7种黄酮醇苷和4种双黄酮成分含量的高效液相色谱方法。测定结果表明10个不同产地的银杏叶药材中7种黄酮醇苷和4种双黄酮成分的含量存在差异。     

三金排石颗粒质量控制研究

目的:建立三金排石颗粒的定性和定量控制方法.方法:采用薄层色谱法对三金排石颗粒中所含的广金钱草、牛膝、益母草、甘草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定方中君药广金钱草的特征性成分夏佛塔苷的含量.结果:实验研究建立的薄层色谱法可鉴别出广金钱草、牛膝、益母草、甘草,阴性对照无干扰;夏佛塔苷进样量在0.09082～0.908...     

广金钱草不同变异类型产量和质量的研究

目的:对人工栽培群体不同变异类型广金钱草药材的农艺性状、总黄酮、多糖、夏佛塔苷含量进行分析,遴选优良变异类型,为广金钱草优良品种选育提供依据。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮、多糖含量,HPLC法测定夏佛塔苷含量。结果:药材产量、总黄酮、多糖、夏佛塔苷含量在不同变异类型间存在差异,紫红茎柔毛近贴生型产量、总黄酮、多糖、夏佛塔苷含量均最高。结论:紫红茎柔毛近贴生型广金钱草是具有高产优质潜力的变异类型。     

不同干燥条件连翘叶茶有效成分含量比较

目的比较不同干燥条件下连翘叶茶中总黄酮、连翘酯苷A和连翘苷含量,确定连翘叶茶最佳干燥方式。方法采用紫外分光光度法,以亚硝酸钠-三氯化铝-氢氧化钠溶液体系为显色剂,在波长500 nm处测定总黄酮含量;采用HPLC同时测定连翘酯苷A和连翘苷含量,色谱柱为Diamosil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%乙酸水溶液,梯度洗脱,检测波长277 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果不同干燥条件连翘叶茶中总黄酮含量基本相同;不同干燥条件连翘叶茶中连翘酯苷A和连翘苷含量顺序为:通风阴干干燥真空干燥鼓风干燥。结论不同干燥条件对连翘叶茶中总黄酮含量无明显影响,对连翘酯苷A和连翘苷的含量影响较大,通风阴干比鼓风干燥和真空干燥更有利于连翘酯苷A和连翘苷成分的保存。     

不同种源地广金钱草药材质量变异与遗传多样性分析

目的:研究不同种源地广金钱草药材质量变异及遗传多样性,为合理利用广金钱草种质资源及优良品种选育奠定基础.方法:采用AFLP分子标记技术,对18个种源地广金钱草进行遗传多样性分析,用NTSYSpc-2.11F软件计算并分析广金钱草种质间的相似度,构建遗传系统进化树;采用HPLC测定药材夏佛塔苷含量,并进行方差分析.结果:通过筛选得到8对AFLP引物组合,共扩增出844个DNA条带,多态性条带为717个,多态性位点平均为84.27％;通过聚类分析,将18个种源地的广金钱草种质分为3大类.种源间广金钱草药材夏佛塔苷含量差异显著,海南三亚种源夏佛塔苷含量显著高于其他种源地药材夏佛塔苷含量.结论:不同种源广金钱草药材质量差异显著,遗传多样性丰富,蕴藏着优质的种质资源,可以进行综合开发及优良品种选育.     

种植方式与密度及采收期对广金钱草质量的影响

目的:探讨广金钱草的种植方式、种植密度及采收期对其产量和有效成分含量的影响,确定广金钱草的种植方式、种植密度和最佳采收时期。方法:采用广金钱草种苗移栽和扦插移栽的定植方式种植,收集不同时期的广金钱草样品,种子苗不同种植密度的样品,采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,采用高效液相色谱法测定夏佛塔苷、异夏佛塔苷、维采宁-2、异牡荆苷、异红草苷含量,结合产量、生长形态,研究两种定植方式不同采收期有效成分动态变化,种子苗移栽及茎叶有效成分积累变化,考察不同密度种植的影响。结果:不同种植方式的广金钱草在生物形态及有效成分的积累存在显著的差异,通过茎叶有效成分的动态积累,可以确定其最佳采收期及最佳种植密度。结论:广金钱草在花蕾期前后采收,种植密度在株行距20 cm×30 cm的条件下,产量和质量综合比较得到最佳。     

不同采收期及不同产地广金钱草地上部分HPLC指纹图谱研究

目的:建立广金钱草地上部分化学成分指纹图谱研究方法,对不同采收期及不同产地的广金钱草指纹图谱进行研究。方法:采用RP-HPLC法,DiamonsilTM C18色谱柱(迪马公司,4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸水溶液(28∶72),流速1 mL.min-1,检测波长271 nm,柱温40℃。结果:广东阳春产广金钱草与其他产地色谱指纹图谱差别较大,不同采收期药材黄酮成分含量有明显的差别。结论:该色谱条件简单易行,可用于广金钱草的鉴别研究。     

一测多评法同时测定蒙药三子散中7种指标成分

目的:建立一测多评法同时测定三子散不同药材中的3类指标成分的含量,包括有机酸类(没食子酸、绿原酸),环烯醚萜苷类(羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷),西红花苷类(西红花苷Ⅰ,西红花苷Ⅱ),并验证此方法用于三子散中7种指标成分测定的可行性和技术适用性。方法:采用Shimadzu C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长(0~15 min)271 nm,(16~45 min)240 nm,(46~83 min)330 nm,(84~115 min)240 nm,(116~150 min)440 nm;以栀子苷为内参物建立与其他6种待测成分的相对校正因子,并用2台不同的色谱仪和3种不同的色谱柱对建立的相对较正因子的耐用性进行考察;用建立的校正因子进行计算,完成一测多评法含量测定。同时采用常规的外标法对这7种成分进行含量测定,用t检验评价2种方法测定结果的差异。结果:一测多评法与外标法测定结果无显著性差异,一测多评法可以替代外标法。结论:一测多评法准确可靠,可用于对三子散不同药材中的不同类成分进行含量测定。     

基于UPLC-MS/MS技术同时测定蒙药材叉分蓼中多种活性成分

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定蒙药材叉分蓼中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、萹蓄苷、槲皮素、杨梅素、山柰酚等7种黄酮类成分含量的方法。方法:采用Waters~(TM) UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以0.1‰甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.3 mL/min。结果:所测定的7种黄酮类成分在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为92.62%～100.58%。不同批次叉分蓼之间总黄酮含量差异较大,最低为432.53μg/g,最高为787.53μg/g;同一批次中不同黄酮类成分含量差异也比较大,黄酮苷类化合物占总黄酮的比例较大,其中萹蓄苷的含量最高,杨梅素的含量最低。结论:该操作方法简便,专属性强,可用于蒙药材叉分蓼及其相关产品的质量控制。     

不同切制工艺对白芍中芍药苷含量的影响

目的:考察不同的切制工艺对白芍饮片中芍药苷含量的影响方法:采用HPLC法测定鲜品切制与干品泡润切制所得白芍饮片中芍药苷的含量。色谱条件Symmetry(4．6mm×160mm,5μm)分析柱,柱温35℃,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液(14:86),流速为1mL·min-1,检测波长230nm。结果:3批白芍鲜品切制饮片中芍药苷的平均含量为:2．98％;干品泡润切制饮片中芍药苷的平均含量为:1．70％。结论:鲜品切制的白芍饮片中芍药苷的含量较高,且工艺时间短,方法简单易行。     

云厚朴生品及3种炮制品中4种活性成分含量的HPLC-PDA测定

目的高效液相色谱法测定云厚朴生品及3种炮制品中4种活性成分的含量,考察炮制对云厚朴主要化学成分的影响,为云厚朴资源的合理开发利用提供依据。方法高效液相色谱法测定含量,色谱条件为:戴安U3000系列高效液相色谱仪(配备PDA检测器);Agilent SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:采用甲醇-0.1%冰醋酸梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:紫丁香苷为265 nm,丁香酚为280 nm,厚朴酚及和厚朴酚为294 nm;柱温:25℃,提取方法为甲醇超声提取。结果所建立的4种活性成分含量测定方法平均加样回收率范围97.21%~98.36%,RSD在1.16%~1.43%范围内。4种活性成分的含量由高到低顺序为和厚朴酚、厚朴酚、紫丁香苷和丁香酚,但姜炙品中紫丁香苷含量低于丁香酚含量,生品及炮制品的厚朴酚及和厚朴酚的总含量满足2015年版《中国药典》的要求。结论所建立的云厚朴生品及3种炮制品中4种活性成分含量测定方法准确、可靠。炮制方法的不同,对云厚朴药材活性成分的含量造成不同程度的影响。     

加工方法对白芍化学成分的影响

目的研究没食子酸、儿茶素、芍药苷和芍药內酯苷四种成分在白芍加工前后的变化,探索赤白芍同源不同效的物质基础。方法采用HPLC测定白芍鲜品及不同加工品中的四种成分的含量,分析研究不同加工品中四种成分随加工的变化,结合四种成分的药理作用分析。结果白芍鲜品与干燥品的四种含量差别不大,根皮中芍药內酯苷和儿茶素含量是根中含量的10倍左右;白芍中没食子酸的含量随着煮制时间的增加而增加,其余三种成分呈先升后减的趋势。结论没食子酸可能是赤白芍同源不同效的主要成分。