热毒宁注射液化学成分研究(Ⅱ)

目的研究中药复方热毒宁注射液化学成分。方法综合应用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40柱色谱以及反相MPLC、HPLC等现代色谱技术进行分离和纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定化合物结构,并通过观察细胞病变效应(CPE)和检测细胞存活率的方法,对分离得到的咖啡酰奎宁酸类化合物进行了体外抗呼吸道合胞病毒(RSV)作用研究。结果从热毒宁注射液中分离得到16个化合物,分别鉴定为5-O-咖啡酰奎宁酸(1)、5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(2)、4-O-咖啡酰奎宁酸(3)、4-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(6)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(7)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(8)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(9)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(10)、断马钱子酸(11)、马钱子苷半缩醛内酯(12)、7-表-马钱子苷半缩醛内酯(13)、E-aldosecologanin(14)、Z-aldosecologanin(15)、5H,8H-pyrano[4,3-d]thiazolo[3,2-a]pyridine-3-carboxylic acid(16)。化合物1~10具有较强的体外抗RSV的效果,其中化合物1~4的EC50值在10~30μmol/L,选择指数(SI)大于30;化合物5~10的EC50值小于10μmol/L,SI大于100。结论化合物1~16均为首次从热毒宁注射液中分离得到,咖啡酰奎宁酸类化合物可能为热毒宁注射液抗病毒的主要药效物质基础之一。     

光叶丁公藤酚性成分研究

目的研究光叶丁公藤Erycibe schmidtii藤茎的化学成分。方法利用正、反相硅胶色谱柱、Sephadex LH-20色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振波谱分析方法鉴定结构。利用NO相对生成率法对量较多的化合物进行抗炎活性检测。结果从光叶丁公藤藤茎95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、N-反式-对羟基苯乙基阿魏酰胺(2)、绿原酸(3)、绿原酸甲酯(4)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(5)、4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(6)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(7)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(9)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸(11)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(12)。化合物1和2对RAW 264.7细胞释放NO显示出一定的抑制活性。结论化合物5~7、9、11、12为首次从该属植物中分离得到,化合物1、2、4~12为首次从该植物中分离得到。化合物1和2有一定抗炎活性。     

兴安毛连菜中有机酸化学成分及其抗氧化活性的研究

目的研究兴安毛连菜Picris davurica地上部分的化学成分,并进行初步活性评价。方法采用MCI、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物,运用NMR等波谱法鉴定了化合物结构,通过清除DPPH实验探讨抗氧化活性。结果从兴安毛连菜60%乙醇提取部分分离得到11个咖啡酸衍生化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、咖啡酰酒石酸(2)、绿原酸(3)、二咖啡酰酒石酸(4)、5-咖啡酰基莽草酸(5)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸(6)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸(7)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(8)、4-咖啡酰基奎宁酸(9)、5-咖啡酰基奎宁酸(10)、3,4-dihydroxy-6-(3,4-dihydroxy-E-styryl)-2-pyron-3-O-β-D-glucopyranoside(11)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,且显示具有一定的抗氧化活性。     

苍耳草的酚酸成分及其抗菌作用研究

目的:研究苍耳草的化学成分及其抑菌活性。方法:采用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20和ODS等柱色谱技术分离化合物,运用NMR、MS等波谱法鉴定化合物的结构,通过抑菌实验考察其抗菌活性。结果:从苍耳草中分离得到15个酚类化合物,分别鉴定为:绿原酸(1)、1-O-咖啡酰奎宁酸(2)、4-O-咖啡酰奎宁酸(3)、5-O-咖啡酰奎宁酸(4)、1,4-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸(6)、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸(7)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(8)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(9)、阿魏酸(10)、咖啡酸(11)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(12)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(13)、槲皮素-3'-O-β-D-葡萄糖苷(14)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(15)。结论:其中,化合物2、12~15为首次从该植物中分离得到。抑菌实验表明,苍耳草中的咖啡酰基化合物对金黄色葡萄球菌(Ⅰ)、大肠杆菌副氏痢疾杆菌(Ⅱ)、绿脓杆菌(Ⅲ)、志贺氏痢疾杆菌(Ⅳ)有良好的抑制作用。     

柳蒿化学成分研究(Ⅱ)

目的研究柳蒿Artemisiaintegrifolia的化学成分。方法采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过核磁共振谱等波谱数据分析鉴定结构。使用DPPH进行抗氧化活性测定。结果从柳蒿中分离得到21个化合物,分别鉴定为2R-(2Z-戊烯酸甲酯基)-3S-(乙酸甲酯基)环戊酮(1)、methyl-4S-6α-hydroxy-3-oxoeudesma-1,11(13)-dien-12-oate(2)、咖啡酸甲酯(3)、右旋肌醇甲醚(4)、富马酸单丁酯(5)、咖啡酸(6)、丙二酸单丁酯(7)、6,8-二甲氧基香豆素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(9)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(10)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(11)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(12)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(13)、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(14)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(15)、邻羟基桂皮酸葡萄糖苷(16)、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(17)、绿原酸(18)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(19)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(20)、邻羟基桂皮酸甲酯葡萄糖苷(21)。结论化合物1为新天然产物,化合物2、5、7～11、14、16、21为首次从蒿属植物中分离得到,其余均为首次从柳蒿中分离得到。二咖啡酰基奎宁酸类化合物均具有较强的抗氧化能力,活性与维生素C(Vc)基本相当。     

地胆草抗氧化活性成分分离鉴定

目的:研究地胆草(Elephantopus scaber)全草95%乙醇提取物的化学成分,并测定其抗氧化活性。方法:采用硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),开放ODS柱色谱和半制备高效液相色谱及重结晶等技术手段进行分离纯化,通过核磁共振波谱和质谱技术,结合文献数据进行结构鉴定。结果:分离得到14个化合物,分别鉴定为(E)-3-(3,4-二羟基苯亚甲基)-5-(3,4-二羟基苯基)-2(3H)-呋喃酮(1),秦皮乙素(2),二氢芥子醇(3),异地芰普内酯(4),咖啡酸(5),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6),木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷甲酯(7),绿原酸甲酯(8),blumenol A(9),(6R,9R)-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(10),byzantionoside B(11),3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(12),3,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(13),4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(14)。结论:其中化合物1～4和8～10为首次从地胆草属植物中分离得到,化合物11为首次从地胆草植物中分离得到。对从地胆草中分离的12个化合物进行了清除1,1-二苯基-2-三磷基苯肼(DPPH)自由基和2'-联氨-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS+)自由基实验,结果显示化合物1,2,5,6,12和13具有显著的抗氧化活性。     

灯盏花化学成分研究

目的:研究灯盏花Erigeron breviscapus的化学成分.方法:利用各种色谱方法进行成分分离纯化,根据理化性质和波谱分析鉴定化合物结构.结果:分离得到12个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、5,7-二羟基色原酮(2)、3-O-咖啡酰-γ-奎尼内酯(3)、柚皮素(4)、3,5-二-O-咖啡酰奎尼酸(5)、3,4-二-O-咖啡酰奎尼酸(6)、4,5-二-O-咖啡酰奎尼酸(7)、1,3-二-O-咖啡酰奎尼酸(8)、1,5-二-O-咖啡酰奎尼酸(9)、3-O-咖啡酰奎尼酸(10)、4-O-咖啡酰奎尼酸(11)和绿原酸(12).结论:化合物1～4为首次从灯盏花中分离得到.     

枸骨茎的化学成分研究

目的对冬青科冬青属植物枸骨Ilex cornuta茎进行化学成分研究,并考察分得化合物的自由基清除能力。方法利用硅胶、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法,对枸骨茎的化学成分进行系统分离;通过质谱、核磁共振谱等光谱数据鉴定化合物结构;利用DPPH清除自由基实验测定化合物1~9的抗氧化活性。结果从枸骨茎50%乙醇提取物中分离并鉴定了15个化合物,分别为3,4-二咖啡酰奎宁酸(1)、3,4,5-三咖啡酰奎宁酸(2)、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯(3)、3,4-二咖啡酰奎宁酸甲酯(4)、3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯(5)、3,4,5-三咖啡酰奎宁酸甲酯(6)、丁香醛(7)、没食子酸乙酯(8)、二氢芥子醇(9)、2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(10)、牛蒡苷元(11)、1-O-香草酸-6-(3″,5″-二甲氧基没食子酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、木质素苷(13)、(+)-(7S,8S)-3,5-二甲氧基-4-羟基苯基丙三醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、夏佛托苷(15)。结论化合物6、8~10、14、15为首次从该属植物中分离得到,化合物2、7、11、12为首次从该植物中分离得到;化合物1~6具有显著的清除自由基作用。     

忍冬叶中咖啡酰奎宁酸类化学成分

目的:研究忍冬Lonicera japanonica叶的化学成分.方法:采用反复硅胶柱色谱法、sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构.结果:从忍冬叶中分离得到了5个咖啡酰基奎宁酸类化合物,分别鉴定为3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(1),5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(2),3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(3),1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(4),绿原酸(5).结论:化合物2,4为首次从该属植物中分离得到,化合物1,3为首次从该植物中分离得到.     

牛蒡根中咖啡酸类化学成分及其神经保护活性研究

目的研究牛蒡Arctium lappa根中咖啡酸类化学成分及其神经保护活性。方法采用硅胶、C18反相硅胶、Sephadex LH-20、AB-8大孔树脂柱色谱以及制备HPLC等方法对咖啡酸类化合物及类似物进行分离纯化,通过波谱学方法鉴定其结构,并采用MTT法对分离得到的化合物进行抗谷氨酸诱导神经母细胞瘤SH-SY5Y细胞株神经损伤的活性评价。结果从牛蒡根55%乙醇提取物中分离得到8个咖啡酸类化合物,分别鉴定为1,5-O-二咖啡酰-3-O-(4-苹果酸甲酯)-奎宁酸(1)、3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯(2)、3,4-二咖啡酰奎宁酸甲酯(3)、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯(4)、(2E)-1,4-dimethyl-2-[(4-hydroxyphenyl)methyl]-2-butenedioicacid(5)、绿原酸甲酯(6)、咖啡酸甲酯(7)、3,4,3′,4′-tetrahydroxy-δ-truxinate(8),经活性测试发现此类化合物均具有较好的神经保护活性。结论牛蒡根的抗谷氨酸诱导神经损伤的活性与其含有的咖啡酸类化合物有关;化合物1为新化合物,化合物5为新天然产物,化合物2~4、6、7为首次从该植物中分离得到,化合物8为首次从该属植物中分离得到。     

复方双黄连粉针剂金银花中间体化学成分研究

目的:对复方双黄连粉针剂中配剂金银花中间体的化学成分进行系统分离和鉴定,以寻找引起不良反应的物质基础.方法:采用柱色谱以及制备型HPLC等方法进行分离、纯化,运用1H-和13C-NMR,ESI-MS等谱学方法和技术对化合物结构进行鉴定.结果:从配剂金银花中间体中分离并鉴定了20个化合物,分别为黄酮类化合物:槐属苷(1)、木犀草素-7-O-葡萄糖苷(2)、芦丁(3)、槲皮素(4);绿原酸类化合物:3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(5)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(6)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(7)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(8)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸(9)、绿原酸(10);环烯醚萜苷类化合物:表断马钱子苷半缩醛内酯(11)、獐牙菜苷(12)、断马钱子苷半缩醛内酯(13)、断氧化马钱子苷(14);皂苷类化合物:灰毡毛忍冬皂苷甲(15)、灰毡毛忍冬皂苷乙(16)、忍冬苦苷A(17)、忍冬苦苷B(18)、忍冬苦苷C(19)、续断皂苷B(20).结论:化合物1为首次从该属植物中发现,1～20均为首次从配剂金银花中间体中分离得到.     

忍冬叶中抗氧化化学成分研究

在抗氧化活性追踪下,采用多种柱色谱与高压制备液相色谱等方法从忍冬叶50％甲醇提取物的乙酸乙酯萃取部分与正丁醇萃取部分分离鉴定了9个化合物,分别是5-O-咖啡酰基奎宁酸(1),绿原酸(2),4-O-咖啡酰基奎宁酸(3),木犀草素-7-O-[α-L-吡喃阿拉伯糖基(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),木犀草苷(5),3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6),3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(7),4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(8)和木犀草素(9).通过清除DPPH能力考察了这9个化合物抗氧化活性,其抗氧化能力由高到低依次为:化合物5＞化合物9＞抗坏血酸(对照)＞化合物2＞化合物8＞化合物7＞化合物6＞化合物1＞化合物3＞化合物4;其中木犀草苷(IC50 0.018 18 g·L-1)的抗氧化活性最强,其次是木犀草素(IC500.023 6 g·L-1)与绿原酸(IC50 0.035 17g·L-1),且木犀草苷和木犀草素抗氧化活性均优于抗坏血酸(对照)(IC50 0.027 54 g·L-1).试验结果为忍冬叶抗氧化产品的开发与利用奠定了基础.     

杏香兔耳风化学成分研究

目的 研究兔耳风属植物杏香兔耳风Ainsliaea fragrans的化学成分。方法 采用溶剂萃取、大孔吸附树脂、硅胶、ODS柱色谱以及HPLC等技术进行化学成分分离纯化,运用核磁共振等波谱数据分析鉴定化合物结构。结果 从杏香兔耳风乙醇提取物中分离得到20个化合物,分别鉴定为3β-O-β-D-glucopyranosyl-8α-hydroxy-11α,13-dihydrozaluzanin C(1)、岩白菜素（2）、glucozaluzanin C(3)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯（4）、costunolide-15-β-D-glucopyranoside(5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（6）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（7）、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷（8）、绿原酸（9）、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸（10）、3-O-反式对羟基香豆酰奎宁酸（11）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（12）、木犀草素（13）、原儿茶酸（14）、5-O-顺式对羟基香豆酰奎宁酸（15）、1-O-咖啡酰奎宁酸（16）、隐绿原酸（17）、5-O-反式对羟基香豆酰奎宁酸...     

糙叶五加花化学成分及其抗炎活性

目的研究糙叶五加Acanthopanax henryi(Oliv.) Harms花的化学成分及其粗提物抗炎活性。方法糙叶五加花70%甲醇提取物乙酸乙酯部位采用正相硅胶、反相C_(18)柱、Sephadex LH-20、HPLC、制备薄层和重结晶等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。采用脂多糖(LPS)诱导的巨噬细胞RAW264.7和小胶质细胞BV2为筛选模型评价提取物抗炎活性。结果从中分离得到17个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(3)、山柰酚-3-芸香糖苷(4)、1,5-双咖啡酰奎宁酸(5)、1,4-双咖啡酰奎宁酸(6)、1,3-双咖啡酰奎宁酸(7)、4,5-双咖啡酰奎宁酸(8)、3,4-双咖啡酰奎宁酸(9)、3,5-双咖啡酰奎宁酸(10)、山柰酚(11)、芦丁(12)、二氢芝麻素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、丁香酚苷(14)、3,5-双咖啡酰奎宁酸甲酯(15)、3,4-双咖啡酰奎宁酸甲酯(16)、1,3-双咖啡酰奎宁酸甲酯(17)。乙酸乙酯部位具有较强的抗炎活性。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

野菊花心血管活性部位化学成分的研究

目的:研究菊科植物野菊花心血管活性部位中的主要化学成分.方法:采用多种色谱方法进行分离纯化,通过波谱方法结合文献对照鉴定化合物结构.结果:从野菊花心血管活性部位中分离并鉴定了12个化合物,包括7个黄酮类化合物(1～7),5个苯丙素类化合物(8～12),分别鉴定为(2S)-圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(1),(2S)-圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),(2S)-橙皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(3),木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(5),香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(6),槲皮素-7-O-β-D-呲喃葡萄糖苷(7),3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯(8),3,5-二咖啡酰奎宁酸(9),3,5-二顺式咖啡酰奎宁酸(10),1,5-二咖啡酰奎宁酸(11),1,3-二咖啡酰奎宁酸(12).结论:野菊花心血管活性部位中主要成分为黄酮类化合物,共5个化合物分别为2～3,7～8,10;共10个化合物分别为2～3,5～12系首次从该种植物分离得到.     

苗药黑骨藤的化学成分研究

目的对黑骨藤Periploca Radix的化学成分进行研究。方法采用多种柱色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化,并运用理化分析、NMR、MS等现代波谱学方法鉴定其结构。结果从黑骨藤70%乙醇提取物中分离得到19个化合物,分别鉴定为3-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(1)、4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(2)、5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(3)、3-O-咖啡酰基奎宁酸(4)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(5)、5-O-咖啡酰基奎宁酸(6)、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(7)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(8)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(9)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(10)、原儿茶醛(11)、对羟基苯甲酸(12)、邻羟基苯甲酸(13)、丁香酸(14)、香草酸(15)、滇杠柳苷元A(16)、Δ5-pregnene-3β,17α,20α-triol(17)、periforgenin C(18)、杠柳苷元(19)。结论化合物1~12为首次从该属植物中分离得到,化合物13为首次从该植物中分离得到。     

蒙古苍耳草化学成分研究

目的:研究蒙古苍耳草的化学成分。方法:运用多种色谱技术分离蒙古苍耳草中的化学成分,根据波谱数据和理化性质鉴定化合物结构。结果:从蒙古苍耳全草中共分离得到10个化合物,分别鉴定为:棕榈酸(1)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(2)、原儿茶醛(3)、咖啡酸甲酯(4)、香草酸(5)、对羟基苯甲酸(6)、咖啡酸乙酯(7)、绿原酸(8)、咖啡酸(9)、3,4-二咖啡酰奎宁酸(10)。结论:其中,化合物1~5、7、10为首次从该植物中分离得到。     

穿心莲化学成分的研究（II）

目的研究穿心莲Andrographis paniculata地上部分的化学成分。方法采用反相硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相制备高效液相色谱等技术对穿心莲水提取物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学手段进行结构鉴定。结果从穿心莲地上部分70%乙醇浸膏的水提物中分离得到15个化合物,分别鉴定为5,4′-二羟基-7-甲氧基-8-O-β-D-葡萄糖黄酮苷(1)、芹菜素(2)、木犀草素(3)、6,8-二-C-β-D-葡萄糖白杨素(4)、异高黄芩素(5)、5-咖啡酰基奎宁酸(6)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸(7)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(9)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、咖啡酸(11)、对羟基桂皮酸(12)、阿魏酸(13)、原儿茶酸(14)、富马酸单乙酯(15)。结论化合物4～6、9、10、14、15为首次从穿心莲属植物中分离得到。     

热毒宁注射液解热抗炎活性成分研究(Ⅴ)

目的研究中药复方热毒宁注射液解热抗炎活性部位的化学成分。方法采用脂多糖(LPS)诱导小鼠内毒素休克模型对热毒宁注射液解热抗炎活性部位进行筛选,综合应用HP-20大孔树脂、硅胶、MCI、ODS柱色谱以及反相MPLC、HPLC等各种现代色谱技术对解热抗炎活性部位进行系统的分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。采用LPS诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7模型,以抑制炎性细胞因子前列腺素E2(PGE2)的分泌为评价指标对分离得到的化合物进行体外抗炎活性评价。结果热毒宁注射液经大孔吸附树脂95%乙醇洗脱部位为解热抗炎活性部位,从中分离得到了24个化合物,分别鉴定为(4a S,7a S,7b S)-4,4a,7a,7b-tetrahydro-2H-1,7-dioxacyclopent[cd]indene-5-carboxylicacidmethylester(1)、(4a S,7a S)-1,4a,5,7a-tetrahydro-7-(hydroxymethyl)-cyclopenta[c]pyran-4-carboxylicacidmethylester (2)、 3α,5α-tetrahydrodeoxycordifolinelactam(3)、R-(Z)-4-甲基-5-[(2′,6′,6′-三甲基-4′-氧代-2′-环己烯-1′-基)亚甲基]-2(5H)-呋喃酮(4)、(1α,2α,3β,4β)-2,4-双(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-环丁烷二甲酸(5)、4-[(6-O-苯甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)氧基]-3-甲氧基苯甲酸(6)、丁香脂素(7)、E-3-(3,4-二羟基苯亚甲基)-5-(3,4-二羟基苯基)二氢呋喃-2-酮(8)、6,7-二甲氧基香豆素(9)、7-羟基-6-甲氧基香豆素(10)、水杨酸(11)、丁香醛(12)、苯乙酸(13)、香草醛(14)、咖啡酸(15)香草乙酮(16)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(17)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(18)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(19)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(20)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(21)、5-O-咖啡酰奎宁酸乙酯(22)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸乙酯(23)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸乙酯(24)。其中化合物1、10、14～24对LPS诱导的RAW264.7细胞中PGE2的分泌具有显著的抑制作用。结论化合物1～9、11～13、22～24均为首次从热毒宁注射液中分离得到,有机酸类化合物可能为热毒宁注射液解热抗炎的主要药效物质基础之一。     

祁菊秸秆中奎宁酸酯类成分的分离与结构鉴定

[目的]对祁菊非药用部位秸秆70%乙醇提取物的化学成分进行研究,为提高现有药用植物资源的再生能力和内在质量奠定化学基础。[方法]利用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过理化性质及波谱分析鉴定化合物结构。[结果]从祁菊非药用部位秸秆70%乙醇提取物中分离鉴定了8个奎宁酸酯类单体化合物,分别为3-O-咖啡酰基奎宁酸(1),绿原酸甲酯(2),4-O-咖啡酰基奎宁酸(3),1,5-二咖啡酰基奎宁酸(4),1,4-二咖啡酰基奎宁酸(5),3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(6),3,4-二咖啡酰基奎宁酸(7),3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)。[结论]化合物2为首次从该种植物中分离得到,3、5、6、8为首次从秸秆中分离得到。