一测多评法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、木犀草素、去甲基雏菊叶龙胆酮及雏菊叶龙胆酮

目的建立基于HPLC-UV技术的一测多评法(QAMS)同时测定尖叶假龙胆Gentianella acuta药材中雏菊叶龙胆酮、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、木犀草素和去甲基雏菊叶龙胆酮的含量。方法采用HPLC-UV技术,以雏菊叶龙胆酮为内参物,分别测定其与龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、木犀草素和去甲基雏菊叶龙胆酮的相对校正因子,并计算含量;通过外标法与QAMS法分别对6种成分含量进行比较,以检验QAMS法的适用性、准确性和可重复性。结果 QAMS法与外标法所测得的结果无显著性差异。结论所建立的QAMS方法可满足尖叶假龙胆在缺乏对照品的情况下,完成尖叶假龙胆中多指标成分的同时测定,为尖叶假龙胆质量控制标准的建立提供依据。     

一测多评法测定印度獐牙菜中8个■酮类成分的含量

目的建立测定印度獐牙菜Swertia chirayita中8个■酮类成分的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以芒果苷为内参物,建立与1,3,5,8-四羟基■酮、swerpunilactone A、1-羟基-3,5-二甲氧基■酮、1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮、雏菊叶龙胆■酮、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基■酮和1,8-二羟基-3,7-二甲氧基■酮的相对校正因子(f_(s/i)),并利用f_(s/i)计算印度獐牙菜中各成分的含量,同时采用外标法测定该8个成分的含量,比较两者的差异,以验证一测多评法的可行性与准确性。结果各校正因子的重复性良好,在12批印度獐牙菜中运用一测多评法和外标法得到的各成分含量无显著性差异(RSD3%)。结论建立的一测多评法准确性高,可应用于印度獐牙菜的含量测定和质量评价。     

一测多评法测定藏族药“蓝花龙胆”中环烯醚萜类和黄酮类成分的含量

该研究拟用一测多评法同时测定复杂基原藏族药"蓝花龙胆"中的环烯醚萜类成分和黄酮类成分的含量,并验证该方法在蓝花龙胆质量评价应用中的可行性和适用性。采用HPLC,以药材中2个典型成分龙胆苦苷、异荭草苷为内参物,测定其与马钱苷酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、异金雀花素-2″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素的相对校正因子(f),并用该相对校正因子计算其他几种成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中这7种成分的含量,并比较两者差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果显示,各相对校正因子重复性良好。采用一测多评法与外标法得到的4个品种12批样品含量测定结果无显著差异。故一测多评法可用于蓝花龙胆的质量评价,为蓝花龙胆多指标成分质量评价提供参考。研究表明,本品按干燥品计,含环烯醚萜类成分不得低于0.6%、含黄酮类成分不得低于0.8%。     

多波长HPLC同时测定3种獐牙菜属植物中6种活性成分

目的:建立多波长同时测定3种獐牙菜属植物中6种活性成分含量的高效液相色谱方法.方法:采用Hypersil BDS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为240,274,325,334 nm;柱温25℃.结果:在此色谱条件下,各组分在60 min内均得到较好分离;獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、去甲当药苷、雏菊叶龙胆苷、去甲基雏菊叶龙胆酮和雏菊叶龙胆酮分别在0.520～20.8,0.202～8.06,0.107～4.28,0.097～3.86,0.094～3.77,0.101～4.02μg线性良好,相关系数r均为0.999 9,平均回收率分别为98.7%,98.1%,98.3%,98.8%,98.1%,98.6%,RsD均小于3.0%(n=6).结论:本方法简单、快速、准确,重现性好,可为全面评价和控制獐牙菜属药材质量提供参考.     

高效液相法同时测定獐牙菜属植物中四种活性成分

目的：同时测定獐牙菜属植物中四种抗肝炎活性成分的含量。方法：用高效液相色谱法对獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分进行了分析。结果：在选定的色谱条件下四种成分分离良好,在检测浓度范围内线性良好。日内和日间精密度分别小于2%和4.6%,加样回收率为97.94%～99.84%。建立了獐牙菜属植物中四种不同化学结构类型抗肝炎活性成分的含量测定方法。结论：本方法简单、准确,能成功的的运用于同时测定獐牙菜属植物不同部位中獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分的含量以及獐牙菜属植物的鉴定。     

一测多评法测定大花龙胆中环烯醚萜类和黄酮类成分的含量

目的 拟用一测多评法同时测定大花龙胆Gentiana szechenyii中的环烯醚萜类成分和黄酮类成分的含量,并验证该方法在大花龙胆质量评价应用中的可行性和适用性。方法 采用HPLC,以大花龙胆药材中2个典型成分大花龙胆苷A、异荭草苷为内参物,测定其与马钱苷酸、獐牙菜苷、乌奴龙胆苷D、平龙胆酯苷、异金雀花素-2″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素的相对校正因子,并用该相对校正因子计算其他几种成分的含量,实现一测多评;采用外标法测定药材中这8种成分的含量,并比较两者差异,以验证一测多评法的准确性和可行性;同时对不同产地药材质量进行评价。结果 以大花龙胆苷A为内参物,马钱苷酸、獐芽菜苷、乌奴龙胆苷D、平龙胆酯苷的相对校正因子分别为1.901、0.994、0.974、1.398;以异荭草苷为内参物,异金雀花素-2″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素的相对校正因子分别为1.511、0.969。各相对校正因子重复性良好。一测多评法与外标法对24批大花龙胆中8个成分含量的测定结果无显著差异。结论 所建立的一测多评法结果准确、可靠、重复性好,可为大花龙胆多指标质量评价提供参考。     

一测多评法测定新疆假龙胆中3种环烯醚萜苷

目的 建立一测多评法同时测定新疆假龙胆Gentianella turkestanerum(Gand.)Holub中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的含量.方法 新疆假龙胆甲醇提取物的分析采用依利特Supersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.03％磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.5 ...     

高效液相色谱法同时测定藏药印度獐牙菜中9个成分

目的建立HPLC法同时测定印度獐牙菜中9个成分含量的方法。方法用Waters SunFire C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);以甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;柱温30 ℃, 流速1.0 ml/min, 检测波长为254 nm。结果獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷、芒果苷、异荭草素、苦龙胆酯苷、当药醇苷、8-羟基-1, 3, 5三甲氧基酮、雏菊叶龙胆酮在进样质量范围内呈良好的线性关系, 加样回收率分别为95.38%、92.41%、95.14%、91.87%、92.24%、92.51%、95.08%、91.72%、95.74%。结论该方法简便、高效、灵敏、准确、经济实用, 具有良好的重复性和稳定性, 为印度獐牙菜的质量控制、综合利用提供了有效参考依据。     

川东獐牙菜化学成分的研究

 目的 研究川东獐牙菜的活性成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20柱层析和UV,IR,¹H-NMR,¹³C-NMR,MS等光谱分析方法。结果 鉴定4个化合物,分别为苦龙胆酯苷(amarogentin,Ⅰ)、雏菊叶龙胆苷(swertianolin,Ⅱ)、去甲基雏菊叶龙胆酮(demethylbellidifolin,Ⅲ)和雏菊叶龙胆酮(bellidifolin,Ⅳ)。结论 Ⅱ,Ⅲ均为首次从本植物中分离得到,首次利用2D-NMR实验技术对amarogentin的波谱数据进行了系统归属。     

去甲基雏菊叶龙胆酮在小鼠体内的药动学研究

目的研究川东獐牙菜中去甲基雏菊叶龙胆酮在小鼠体内的药动学过程。方法小鼠一次性腹腔注射去甲基雏菊叶龙胆酮后,用高效液相色谱法检测不同时间间隔血药浓度,计算药动学参数。结果小鼠一次性腹腔注射0.8g·kg-1的去甲基雏菊叶龙胆酮后其药动学参数为t1/2α为(19.800±4.831)min,t1/2β为(411.745±52.838)min,AUC为(92.246±10.906)mg·min·L-1。结论去甲基雏菊叶龙胆酮在小鼠体内药动学符合二房室开放模型,为进一步研究药理作用提供理论依据。     

HPLC法同时测定黄花獐牙菜根中8种成分

目的建立同时测定黄花獐牙菜Swertia kingii根中獐牙菜苷、龙胆苦苷、异荭草苷、1,3,7,8-四羟基酮-1-O-β-D-葡萄糖、当药醇苷、1,3,7,8-四羟基酮、去甲基雏菊叶龙胆酮和1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮8种成分的HPLC方法。方法采用Agilent Zorbax ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.5%磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃。结果獐牙菜苷、龙胆苦苷、异荭草苷、1,3,7,8-四羟基酮-1-O-β-D-葡萄糖、当药醇苷、1,3,7,8-四羟基酮、去甲基雏菊叶龙胆酮和1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮分别在3.84~96.00μg/mL(r=0.999 6)、3.36~84.00μg/mL(r=0.999 2)、5.92~148.00μg/mL(r=0.999 8)、4.81~118.00μg/mL(r=0.999 2)、4.32~108.00μg/mL(r=0.999 3)、4.16~104.00μg/mL(r=0.999 2)、5.12~128.00μg/mL(r=0.999 4)、4.80~120.00μg/mL(r=0.999 6)与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.59%、98.95%、98.61%、99.63%、99.31%、99.50%、99.80%、98.50%,RSD分别为0.99%、3.37%、1.87%、1.93%、1.21%、1.62%、0.54%、1.87%。结论所建方法简便、高效、准确,重复性好,可用于对黄花獐牙菜的质量控制,有利于对该植物的综合利用开发。     

酒制前后龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的含量变化研究

目的:比较龙胆炮制前后龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的含量变化.方法:采用HPLC法测定10批生龙胆、酒制龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的含量,色谱柱为Agilent C18柱;流动相为甲醇-乙腈-0.025 mol/L磷酸水(30:10:300);检测波长为240 nm;流速为1.0 mL/min c,结果:酒制龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的含量均高于生品.结论:炮制可促进龙胆药材中环烯醚萜苷类成分的溶出.     

不同产地野生滇龙胆中主要裂环烯醚萜类成分的含量比较

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地野生滇龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及獐牙菜苷的含量。方法:岛津Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(30∶70),流速1.0 mL·min-1,龙胆苦苷检测波长270 nm,獐牙菜苦苷及獐牙菜苷检测波长245 nm,柱温25℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围为0.4～2 mg·L-1;相关系数分别为0.999 7,0.999 6,0.998 7;回收率分别为100.04%(RSD 1.49%),98.48%(RSD 1.67%),98.46%(RSD 1.15%)结论:用本法测定不同产地野生滇龙胆中3种成分含量,方法可行,结果可靠,为野生滇龙胆资源的开发与利用提供资料。     

一测多评法测定獐牙菜属植物中4种环烯醚萜类成分

目的:采用一测多评法测定獐牙菜属植物中的4种环烯醚萜类,考察化合物之间采用相对校正因子进行含量测定的准确性和可行性。方法:以獐牙菜属植物为研究对象,采用HPLC测定4种活性环烯醚萜苷之间的相对矫正因子,并分别以这4种成分的任意一种作为参照成分,建立可对另外3种成分检测的"一测多评方法"。采用建立的一测多评法测定并计算不同种獐牙菜属植物中4种成分含量,并与外标法比较,以评价一测多评法的准确性。结果:在一定线性范围内,RCF值稳定;且不同实验条件下,重现性良好;不同种獐牙菜属植物中4种环烯醚萜类成分计算值与实测值无明显差异。结论:一测多评方法准确可行,为一测多评法用于中药质量控制提供了可靠依据。     

小儿腹痛草中獐牙菜苦苷与龙胆苦苷的含量测定

目的:建立小儿腹痛草中獐牙菜苦苷与龙胆苦苷的含量测定方法。方法:色谱柱:Phenomenex luna C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水溶液(22∶78);流速:1.0mL/min;检测波长239nm;柱温:30℃。结果:獐牙菜苦苷的线性范围0.0488~4.875μg(r=0.9998),平均回收率为99.57%,RSD=3.30%;龙胆苦苷的线性范围0.0215~2.150μg(r=0.9995),平均回收率为97.80%,RSD=2.04%。结论:该方法准确可靠,重复性好,可以作为小儿腹痛草中獐牙菜苦苷与龙胆苦苷的含量测定方法。     

尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量测定

目的:建立HPLC方法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法:采用Cosmosil 5C18-MS-II(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0~10min,10%→33%(A);10~20min,33%(A),流速1.0mL/min,检测波长247nm,柱温30℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苷的分别在10.95~438.0μg/m L,7.61~304.4μg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程的相关系数r分别为0.9996、0.9995;龙胆苦苷、獐牙菜苷的平均加样回收率(n=6)为98.8%,100.1%。结论:该方法能够快速、准确的测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。     

双斑獐牙菜的化学成分研究

目的研究双斑獐牙菜Swertia bimaculata全草的化学成分。方法采用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、半制备HPLC等色谱方法分离纯化,结合理化性质和MS、NMR等波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从双斑獐牙菜全草乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离得到30个化合物,分别鉴定为1,3,6-三羟基-4,7-二甲氧基酮(1)、1,8-二羟基-2,3,4,5-四甲氧基酮(2)、1,3,5-三羟基-4-甲氧基酮(3)、1,3-二羟基-5-甲氧基酮(4)、1,3,5-三羟基酮(5)、1,3,7-三羟基-4-甲氧基酮(6)、2-(3′-O-β-D-吡喃葡萄糖基)苯甲酰氧基龙胆酸(7)、金不换苷元(8)、去甲基雏菊叶龙胆酮(9)、异雏菊叶龙胆酮(10)、1,3,8-三羟基-4,5-二甲氧基酮(11)、1,3-二羟基-4,5-二甲氧基酮(12)、甲基雏菊叶龙胆酮(13)、1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基酮(14)、芒果苷(15)、紫云英苷(16)、异槲皮苷(17)、烟花苷(18)、芦丁(19)、7,3′-二甲氧基异荭草素(20)、当药黄素(21)、日本当药黄素(22)、异荭草素(23)、8-甲氧基异黄芩素(24)、8-甲氧基木犀草素(25)、山柰酚(26)、木犀草素(27)、槲皮素(28)、β-谷甾醇(29)、齐墩果酸(30)。结论化合物1为新化合物,命名为双斑獐牙菜酮A;化合物2~7、16~20、24~26为首次从该属植物中分离得到,化合物2~11、16~28为首次从该植物中分离得到。     

云南产青叶胆及其习用品药材中5种成分的HPLC含量测定

目的:建立1种用于测定青叶胆及习用品药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷和红白金花内酯含量的HPLC方法,并研究5种成分在青叶胆及习用品药材中的分布.方法:Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相0.1％磷酸溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.7～ 1.0 mL·min-1,柱温32℃,检测波长为250,260,225 nm.结果:5种成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性,r=0.999 7 ～ 0.999 9,平均回收率97.03％ ～ 102.7％,RSD为1.8％ ～6.2％.对8种30份青叶胆测定结果显示8个青叶胆品种中5种成分的有无及含量存在差异;弥勒獐牙菜、丽江獐牙菜等獐牙菜苦苷含量高达34.47～118.05 mg·g-1;西南獐牙菜中龙胆苦苷含量最高,紫红獐牙菜中獐牙菜苷的含量较高;根据獐牙菜苦苷及龙胆苦苷与獐牙菜苷含量之和的比较可以鉴别小青叶胆和大青叶胆;根据龙胆苦苷与5成分总和的比值可以区别西南獐牙菜.结论:本研究建立的方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于青叶胆类药材的鉴定及质量评价.     

云南民间常用青叶胆类药材中环烯醚萜苷类成分的含量测定

目的:比较云南民间常用青叶胆类药材中环烯醚萜苷类成分的含量,为青叶胆基原植物药用合理性及资源利用提供依据。方法:采用HPLC法测定青叶胆类药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量。结果:9种共30批青叶胆类药材成分差异显著。结论:几种药材化学成分因种类和产地不同而差异较大,不宜作为替代药物使用,将獐牙菜苦苷和獐牙菜苷作为质量控制指标,是鉴别和控制青叶胆类药材质量的有效手段。     

HPLC法同时测定尖叶假龙胆中三种山酮类化合物的含量

目的:利用高效液相色谱法同时测定尖叶假龙胆中当药醇苷、雏菊叶龙胆酮、去甲基雏菊叶龙胆酮的含量。方法:取尖叶假龙胆粗粉0.5 g,用甲醇25 m L超声震荡提取30 min,制成供试品溶液。色谱条件:Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸水(p H2.6);柱温35℃;流速1 m L/min;进样量:10μL;梯度洗脱45 min。结果:尖叶假龙胆中当药醇苷、去甲基雏菊叶龙胆酮、雏菊叶龙胆酮分别在13.6~122.4μg/m L,10~90μg/m L,10.8~97.2μg/m L的范围内线性关系良好(r值分别为0.997 4,0.996 7,0.998 0);当药醇苷、去甲基雏菊叶龙胆酮、雏菊叶龙胆酮平均回收率(n=6)分别为99.97%,102.02%,98%。结论:尖叶假龙胆中当药醇苷,去甲基雏菊叶龙胆酮和雏菊叶龙胆酮的含量分别为23.94 mg/g,4.49 mg/g,7.92 mg/g。