GC测定女金丸中7种挥发性成分的含量

目的:建立同时测定女金丸中桂皮醛、乙酸龙脑酯、丹皮酚、肉豆蔻醚、呋喃莪术二烯酮、藁本内酯和α-香附酮含量的方法。方法:采用HP-5毛细管柱(250μm×30 m,0.25μm),升温程序为初始温度50℃,保持1 min,以20℃·min~(-1)的速率升温至130℃,保持10 min;再以2℃·min~(-1)的升温速率升至180℃,保持1 min;进样口温度230℃,检测器温度250℃;分流进样,分流比10∶1。结果:7种成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;桂皮醛、乙酸龙脑酯、丹皮酚、肉豆蔻醚、呋喃莪术二烯酮、藁本内酯和α-香附酮分别在进样量0.013 4~1.342 3,0.003 4~0.343 0,0.023 0~2.302 7,0.017 3~1.728 5,0.030 1~3.008 5,0.017 2~1.724 8,0.003 1~0.308 8μg与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为99.6%,99.4%,99.3%,99.1%,99.8%,99.3%,99.0%;RSD分别为0.4%,0.4%,0.3%,0.2%,0.1%,0.4%,0.5%。结论:该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于女金丸的质量控制。     

鸡蛋花挥发性成分的气相特征图谱及含量测定

目的:采用气相色谱法(gas chromatography,GC)建立鸡蛋花中挥发性成分的特征图谱,测定芳樟醇、香叶醇和橙花叔醇的含量,为该药材的质量控制提供参考。方法:采用GC测定20批鸡蛋花和3批红鸡蛋花中指标成分含量,建立鸡蛋花中挥发性成分的GC特征图谱,考察鸡蛋花和红鸡蛋花特征图谱的差异性。结果:鸡蛋花特征图谱中指定了11个共有色谱峰,3批红鸡蛋花与鸡蛋花的对照图谱明显不同,23批样品聚分为2类,其中红鸡蛋花为一类。20批鸡蛋花药材中挥发性成分的含量差异较大。结论:建立的鸡蛋花挥发性成分特征图谱特征性强,方法快速简便,能够表征鸡蛋花药材的内在信息,结合主要成分含量测定可用于鸡蛋花中挥发性成分的质量控制。     

明目蒺藜丸中黄酮类物质的HPLC指纹图谱研究

目的 :建立明目蒺藜丸中总黄酮类物质指纹图谱测定的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同企业样品进行相似度分析。方法:样品处理中采用聚酰胺柱色谱对明目蒺藜丸中的黄酮类成分进行复集和纯化,HPLC条件为Waters ATLANTIS-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,以含有0.2%三乙胺的0.2%乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长210nm;流速1.0ml/min;柱温25℃;进样量10μL。结果:指纹图谱中标示了14个共有峰,其峰面积之和大于总峰面积的90%,全部样品的总黄酮指纹图谱相似度在0.699~0.955范围内。结论:建立的方法能较好反映明目蒺藜丸中黄酮类物质的存在情况。     

干姜中挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的:建立干姜中挥发性成分的指纹图谱,评价不同产地干姜药材的质量差异。方法:用水蒸气蒸馏法提取,GC法分析对比11批干姜药材挥发油的成分。色谱条件:HP-5(320μm×30 m,0.25μm),程序升温:起始温度60℃,以5℃·min-1程序升温至145℃,保持6 min,再以2℃·min-1程序升温至165℃,保持5 min,再以8℃.min-1程序升温至250℃,载气为氮气,流速1 mL·min-1,分流比30∶1;进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:标示出干姜挥发油图谱中20个共有峰,11批干姜药材的挥发油相似度较高。结论:该指纹图谱方法简便,重复性好,可作为干姜药材的质量控制方法之一。     

冠心七味片的含量测定及挥发性成分特征图谱的研究

目的:建立冠心七味片中对甲氧基肉桂酸乙酯的含量测定方法及挥发性成分的特征图谱.方法:采用气相色谱法建立冠心七味片的含量及特征图谱测定方法.采用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm,0.25 μm),初始温度150℃,以每分钟5 ℃的速率升温至220℃,保持10 min;进样温度230℃,检测器温度250℃.结果...     

GC法同时测定蒙药扎冲十三味丸中4种挥发性成分的含量

目的:建立同时测定蒙药扎冲十三味丸中丁香酚、β-细辛醚、麝香酮及去氢木香内酯含量的气相色谱法.方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),检测器为FID检测器,进样口温度220℃,检测器温度为250℃.柱温初始温度为50℃,维持1 min之后以10℃·min-1的速率上升至120℃;...     

珍宝类藏族药珍珠丸系列品种中挥发性成分的GC特征图谱

目的:建立藏族药珍珠丸系列品种(二十五味珍珠丸、七十味珍珠丸)中挥发性成分的特征图谱,对其部分成分归属进行初步判定,为其全面质量评价提供依据。方法:Agilent DB-1毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口温度200℃,FID检测器温度320℃;柱温初始温度为60℃,保留1 min,以4℃·min~(-1)的速率升至90℃,保留1 min,再以2℃·min~(-1)的速率升至110℃,保留10 min,再以2.5℃·min~(-1)的速率升至200℃,保留5 min,最后以5℃·min~(-1)的速率升至280℃,保留8 min;载气氮气,流速3 m L·min~(-1),进样量2μL,分流比为5∶1。结果:GC特征图谱中标定的共有峰,精密度、稳定性、重复性均达到了要求(RSD5.0%),相似度分析中,不同厂家、不同批次的样品各成分的种类差异不大,但成分的比例和量上差异较大。结论:建立的气相特征图谱中,各共有峰分离较好,可为藏族药珍珠丸系列品种的质量评价提供借鉴。     

怀菊花挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的建立怀菊花挥发性成分的GC指纹图谱分析方法。方法采用GC法。色谱柱:HP-5(5%)-二苯基聚硅氧烷共聚物,毛细管柱(30.0m×320μm,0.25μm);检测器:氢焰离子化检测器(FID);检测器温度:180℃;载气:氮气;载气流量:2.3mL/min;空气流量:300mL/min;氢气流量:30mL/min;程序升温。建立怀菊花的GC指纹图谱。结果确定了怀菊花的GC指纹图谱中27个共有峰,各怀菊花样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上。结论此方法简单、准确、重现性好,为怀菊花的质量控制标准提供了有效的方法。     

GC法同时测定麝香追风膏中7个挥发性成分的含量

目的建立同步测定麝香追风膏中桉油精、樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、水杨酸甲酯、桂皮醛和丁香酚等7种成分含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,升温程序为80℃保持5 min,60℃/min升温至150℃保持5 min,80℃/min升温至200℃保持2 min,内标法测定样品中7种成分的含量。结果麝香追风膏中7种成分及内标物萘在同一色谱条件下获得良好分离。回收率分别为96.23%(RSD=2.48%)、100.31%(RSD=0.23%)、96.76%(RSD=0.76%)、96.90%(RSD=1.39%)、98.52%(RSD=1.57%)、96.32%(RSD=2.01%)和103.31%(RSD=2.12%)。采用此法对3批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制麝香追风膏的质量。     

养血清脑颗粒中挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的 采用气相色谱(GC)法建立养血清脑颗粒指纹图谱,并用GC-MS法对其中化学成分进行分析鉴定.方法 采用DB-5MS(30m×0.25 mm,1 μm)石英毛细管色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测,进样口温度为250℃,分流比为50:1;分离过程中采用程序升温方式:以10℃/min从150℃升至210℃,平衡5 min,再以3℃/min升温至240℃,平衡10 min;载气为高纯氮气,体积流量1 mL/min,进样量1 μL.结果 10批养血清脑颗粒得到的共有指纹图谱选定了10个共有峰,通过质谱鉴定出10个共有峰的化学成分,并考察了制剂与中间体和药材的相关性.结论 该方法准确、重现性好,可以作为养血清脑颗粒质量评估和控制的依据.     

GC测定二陈丸中柠檬烯的含量

目的:采用气相色谱法对二陈丸(陈皮、半夏、茯苓、甘草)中的柠檬烯进行含量测定,以控制产品的质量.方法:采用HP6890全自动气相色谱仪对二陈丸中的柠檬烯的含量进行测定.色谱条件:HP-1 Methyl Siloxane 30m×320μm×0.25μm柱;FID检测器温度250°C;进样口温度250℃;氮气流量1mL·min-1;程序升温条件为100°C(保留2min),然后30°C·min-1至250°C;分流比100:1;进样量1μL.结果:结果表明柠檬烯在0.45μg～1.80μg范围里呈较好的线性关系,其回归方程为Y=0.9873X 0.0794(r=0.9995);平均回收率为99.6%(n=3,RSD=6.9%);样品中柠檬烯含量为78.4mg·g-1(RSD=3.2%).结论:本法简单、快捷、灵敏.     

逍遥丸中挥发性成分气相特征图谱的研究

目的建立逍遥丸中挥发性成分气相特征图谱的测定方法。方法样品经挥发油提取,采用气相色谱法测定,对处方中薄荷、白术及当归进行一测多评。结果该方法简便、准确,可较好地用于逍遥丸中薄荷、白术及当归的质量评价。     

蒙药小白蒿中挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的 采用GC法对10个地区的小白蒿进行指纹图谱研究，为小白蒿药材质量控制提供依据。方法 采用不同的色谱柱，以不同程序升温对小白蒿中挥发性成分进行实验研究。结果 以23个共有峰为评价指标，精密度和重现性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3.0%，10个样品相似度大于0.9。结论 此方法精密度、稳定性和重现性良好，有助于蒙药小白蒿的药材质量控制。     

大山楂丸中主要有效成分的含量测定

本文利用非水滴定法、光电比色法及高效液相色谱法测定了大山楂丸中主要有效成分有机酸、总黄酮及维生素B_1的含量。结果表明,上述方法能够比较有效地控制大山楂丸的质量。     

枇杷叶HPLC特征图谱研究及主要成分含量测定

目的:建立枇杷叶的HPLC特征图谱,并测定其中主要成分金丝桃苷、槲皮苷的含量。方法:色谱柱为CAPCELL PAK MG C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长355 nm;柱温30℃;进样量20μL。建立枇杷叶药材的特征图谱,并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)》进行分析。结果:从枇杷叶药材特征图谱中共标示出10个共有峰,各共有峰相对保留时间RSD均小于2.0%。主要成分金丝桃苷和槲皮苷分别在0.102 6～0.855 0、0.085 8～0.715 0μg线性关系良好,平均加样回收率分别为99.76%、95.56%,RSD分别为4.88%、4.84%。结论:所建立的方法操作简便、重复性好,可为有效控制枇杷叶药材的内在质量标准提供参考。     

红药片HPLC特征图谱及多成分含量测定

目的：建立红药片的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,并对三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd进行含量测定。方法：红药片经80%甲醇超声提取,采用Waters XBridge Shield RP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^–1,柱温为30℃,检测波长为203 nm。结果：通过对10个厂家红药片的HPLC特征图谱进行研究,标记并确认了其中9个共有特征峰,分别为阿魏酸、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd、正丁基苯肽、欧前胡素及异欧前胡素,利用相似度评价软件对各批样品特征图谱进行分析,相似度均在0.90以上。在建立的色谱条件下对其中5个主要成分进行测定,各组分间分离度良好,在各自范围内线性关系良好,回收率为94.70%～98.55%,RSD均小于...     

白芷有效成分含量测定及其指纹图谱研究

目的:通过对白芷指纹图谱研究,分析判断不同产地、种属的白芷药材质量。方法:选取2012年3月北京中医医院购进的不同产地的白芷7批,按照种属不同分为4大组,并未每组内按采购批次分为7个小组。采用高效液相色谱法对其进行成分含量的测定,根据特征峰的选取原则进行白芷药材HPLC指纹图谱的建立,同时对7批白芷进行指纹图谱的测定确定4个峰为共有特征色谱峰并进行相似度比较,并判定白芷质量。结果:杭白芷20120305(重庆万州)、滇白芷20120307(云南)为伪品,其余批次品质为一般或优,其中禹白芷2个批次品质均为优,优于其他组别的批次。结论:白芷药材指纹图谱的建立可以对药材有效成分进行精准测量,该方法稳定性高,重现性好,对不同产地的白芷品质辨识提供有利的方法,达到快速、准确评价药材质量的目的,值得推荐。     

妇康洗液中挥发性成分含量测定

妇康洗液是用于治疗妇女阴道炎、盆腔炎、尿路感染等妇科诸症的新中药外用制剂,疗效确切,深得患者好评.该药主要由黄柏、苦参、丁香、薄荷脑、冰片等8味中药材组成.为确保产品质量,本研究用毛细管气相色谱法对制剂中挥发性成分的含量测定方法进行了研究,采用程序升温法,一次进样同时测定了样品中丁香酚、薄荷脑和冰片的含量,结果表明,该法操作简便、干扰少、重现性好,可作为妇康洗液的质控指标之一,现报道如下.     

GC测定大活络丸中麝香酮的含量

目的:建立大活络丸中麝香酮的气相色谱(GC)含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为19091J-413 HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm);流动相为氮气,流速为1.0 m L·min~(-1),FID检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为220℃。结果:麝香酮在0.12~0.72μg呈现良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为99.23%,RSD为2.59%。结论:该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制大活络丸制剂的质量。