不同产地牛蒡子药材炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC对不同产地牛蒡子药材炮制前后进行指纹图谱研究。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min,检测波长254 nm。结果:炮制对牛蒡子的HPLC指纹图谱模式有影响:生品共有峰有12个,指认了3个峰,炮制品共有峰有19个,指认了3个峰,本实验建立了牛蒡子药材及其制品的HPLC指纹图谱。结论:各产地牛蒡子药材HPLC色谱图中各成分得到了很好的分离,本实验建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于区分牛蒡子药材生品及制品,可作为牛蒡子药材的专属性指纹。     

茵陈的HPLC指纹图谱研究

目的:建立茵陈的HPLC指纹图谱,为茵陈的质量控制提供新方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为1%醋酸水-甲醇溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量5 μL.以相似度和色谱指纹图谱指数鉴别药材质量,以指纹成分表观百分含量定量评价药材中各指纹成分含量高低.结果:建立了茵陈药材的HPLC指纹图谱,以绿原酸峰为参照物峰,确定了22个共有峰,测定了不同产地茵陈HPLC指纹图谱与共有模式间的相似度.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于茵陈药材的质量控制.     

西洋参与北沙参的HPLC、ESI-MS指纹图谱识别

目的:通过HPLC、ESI-MS指纹图谱对中药西洋参与北沙参进行鉴别.方法: 利用HPLC和ESI-MS技术,优化西洋参、北沙参提取物的色谱和质谱分离分析条件,建立二者HPLC、ESI-MS指纹图谱.结果:确定出西洋参与北沙参HPLC的各色谱峰相对保留时间;根据MS图中各成份的m/z值,确定相应成分的分子量.二者的液相色谱和质谱指纹图谱完全不同.结论:通过HPLC、ESI-MS指纹图谱可以完全鉴别中药西洋参与北沙参,方法简单准确,重现性好,具有实用价值.     

江苏产白花蛇舌草HPLC指纹图谱的研究

目的:建立江苏产白花蛇舌草HPLC指纹图谱.方法:采用Kramasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长为254nm,以芦丁为参照物,建立白花蛇舌草HPLC指纹图谱.结果:共标出白花蛇舌草药材10个共有峰.各批次白花蛇舌草的指纹图谱共有峰的相对保留时间基本一致,但其相对峰面积存在一定的差异.结论:本实验建立的白花蛇舌草指纹图谱重现性好,精密度高,方法稳定,可以用于白花蛇舌草药材的真伪鉴别.     

栀子HPLC数字化指纹图谱相对定量方法研究

目的:建立栀子HPLC数字化指纹图谱并以对照药材为参照对相对定量方法进行研究.方法:采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18 BDS柱(20 cm x4.6mm,5 μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265nm,柱温(30.0±0.15)℃,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱和栀子对照药材指纹图谱.以栀子对照药材供试液不同进样量时各指纹峰的峰面积分别对表观进样量(mg)进行线性回归,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件计算得对照药材折合标准曲线.结果:以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,建立了栀子HPLC数字化指纹图谱.以栀子对照药材为参照计算出各产地栀子相当于对照药材的折合百分含量以及所有指纹成分相当于对照药材中相应成分的折合百分含量.结论:所建立的指纹图谱相对定量方法可衡量不同产地栀子药材中指纹成分的含量,可作为栀子药材质量控制的依据.该方法对深入研究单一指纹峰的相对含量具有较重要意义,也为丰富中药色谱指纹图谱的定量评价方法提供了重要参考价值.     

白术饮片HPLC指纹图谱研究

目的:为白术饮片的质量控制建立HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法测定了14批来自不同产地和不同批次的白术饮片样品,确立标准指纹图谱.色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长242 nm;柱温25℃.结果:白术饮片有16个共有峰,多数峰可以达到较好分离,所建立白术饮片指纹图谱的分析方法有较好的重现性.结论:该分析方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1.1%,共有峰面积符合指纹图谱相关要求.建立的指纹图谱检测标准可以作为白术饮片的质量评价和品种鉴别的主要依据之一.     

光石韦药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立光石韦药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价与控制药材内在质量.方法:采用HPLC,大连依利特SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长205 nm.结果:检测了10批不同来源的光石韦药材,确定12个色谱峰为共有峰,建立了光石韦药材指纹图谱,并计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度.结论:所建立的指纹图谱具有良好的精密度、稳定性、重复性,可作为光石韦药材质量控制标准.     

刺五加HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立刺五加HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL BDS(20 cm×4.6mm,5μm)柱,以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,线性梯度洗脱,流速1.0 mL/mL,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量10μL。以定性、定量相似度和色谱指纹图谱指数等数字化指标评价药材质量。结果:以绿原酸峰为参照物峰,确定31个共有指纹峰,建立了刺五加HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F和相对指数Fr参数对不同产地刺五加HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于刺五加药材的质量控制。     

延龄草提取物HPLC指纹图谱研究

目的建立延龄草提取物HPLC指纹图谱。方法采用Aglient C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(95∶5),检测波长:238 nm,流速:1 m L·min~(-1)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行了相似度计算。结果以有效成分薯蓣皂苷元为标准品,建立延龄草提取物的色谱指纹图谱,确定7个共有峰为特征峰。以共有模式为参照进行相似度分析,10批延龄草提取物的HPLC色谱指纹图谱的相似度均大于0.95。结论 10批供试品各共有峰的相对保留时间、相对峰面积均具有较好的重现性,所选的共有峰能较全面地反映供试样品的信息。     

不同产地穿心莲药材高效液相指纹图谱的比较研究

目的建立穿心莲药材的HPLC指纹图谱,为其全面质量评价及控制提供参考.方法采用HPLC色谱法,测定了11个不同产地穿心莲药材样品.色谱条件Phenomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.2%甲酸(B)进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长254 nm.结果以9个共有峰为评价指标,精密度和重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3.0%,建立了操作简单、分离度佳、重复性好的穿心莲药材指纹图谱检测方法,不同产地药材指纹图谱具有一定差异.结论所建立的穿心莲色谱指纹图谱可用于穿心莲药材的鉴别研究.     

佛手和属间药用植物的主成分聚类分析及HPLC指纹图谱研究

目的研究佛手及属间药用植物化橘红、广陈皮的亲缘关系,同时建立了HPLC指纹图谱。方法运用HPLC法对佛手同属的3种药用植物进行测定,对其进行主成分分析及聚类分析,实现了预分类,制定了原料药材的选择方法。结果测定了样本的HPLC的色谱峰,从获得的17个不同产地的佛手药材的HPLC指纹图谱比较,结果从检测出17个分离度良好的共有指纹峰可以看出它们之间的相似性良好,说明佛手这一植物所含的化学成分分布及比例较稳定;使用SPSS分析软件,采用欧氏距离进行聚类分析,样品的聚类结果理想,19个样本可聚为8类,即样本1、7~10和15处于一类,样本2和3处于一类,样本4、14、16和17处于一类,样本5、6和11处于一类,样本12和样本13分别单独处于一类,而同属药用植物化橘红(样本18)和广陈皮(样本19)分别单独处于一类,可较明显地与佛手样品区分。结论将佛手及其属间3种药用植物的中药指纹图谱及主成分聚类分析相结合,丰富了中药鉴定的理论内容。     

雷公藤超临界CO2提取物的HPLC指纹图谱建立

目的：建立雷公藤超临界CO₂萃取物的色谱指纹图谱。方法：采用高效液相色谱法对其进行测定,色谱柱：Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-1‰磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35 ℃,检测波长267 nm,分析时间80 min；流速1.0 mL·min^-1,测定10批超临界萃取物的色谱图,确立标准指纹图谱。结果：由此指纹图谱标示出雷公藤超临界CO2萃取物的27个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中21峰。结论：该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤有效部位的质量控制提供了依据。     

炮制对青皮镇痛作用影响

采用小鼠扭体法、热板法对青皮不同炮制品进行镇痛作用研究。结果显示 :青皮经醋制后 ,镇痛作用较强而持久。     

叶下珠高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以柯里拉京为内参比峰.色谱条件为Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-体积分数为0.1％的磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.采用SPSS 16.0软件进行系统聚类分析;采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)进行相似度评价.结果:在色谱指纹图谱中,确立了21个共有峰,指认了其中6个色谱峰,系统聚类分析将14批叶下珠药材分为两类,建立了叶下珠药材的共有模式,在14批叶下珠药材中有12批样品的指纹图谱相似度在0.90以上.结论:该方法简便、准确、重复性好,为评价叶下珠药材的质量提供了依据.     

硫磺熏蒸前后菊花的HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立菊花药材指纹图谱检测方法,并对硫磺熏蒸前后菊花药材的指纹图谱进行分析比较。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温35℃,检测波长268 nm。结果:测定未经硫磺熏蒸和经过硫磺熏蒸的菊花药材样品共11批,建立了菊花药材HPLC指纹图谱的共有模式,确立12个共有峰,并且采用聚类分析方法对11批样品进行分析比较。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于硫磺熏蒸前后菊花药材的质量评价与控制。     

山东仁瓜蒌的HPLC指纹图谱研究

目的:建立山东仁瓜蒌的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒度5μm),以甲醇-水(95∶5)为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:建立了山东仁瓜蒌的HPLC指纹图谱,方法学考察结果良好,确立了9个共有峰,其中1个共有峰得到确认,10批仁瓜蒌药材的HPLC指纹图谱的相似度均0.95。结论:该方法重复性、稳定性良好,建立的指纹图谱可为山东仁瓜蒌药材的质量评价提供依据。     

高速逆流色谱制备性分离纯化白果内酯和橙皮甙对照品

首次应用ＨＳＣＣＣ获得白果内酯和橙皮甙纯品。白果内酯以ＴＬＣ,ＨＰＬＣ／ＲＩ,ＭＳ（Ｅ１）和ＩＲ谱鉴定,橙皮甙经ＨＰＬＣ／ＵＶ和ＴＬＣ鉴定,均达到定量用对照品的纯度和含量要求。表明ＨＳＣＣＣ是制备性分离中草药对照品的一种简捷实用的新手段。     

鸭脚木指纹图谱研究及3种三萜皂苷类化合物的含量测定

目的:建立鸭脚木药材HPLC指纹图谱,并同时测定鹅掌柴熊果酸皂苷F、鹅掌柴熊果酸皂苷D和鹅掌柴齐墩果酸皂苷D 3种主要成分的含量,为鸭脚木药材的质量控制提供有效的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,记录10批不同来源鸭脚木药材样品的色谱图,并同时测定3种主要成分的含量。结果:建立了10批鸭脚木药材的HPLC-ELSD指纹图谱,3种三萜皂苷分离度较好。结论:此方法简便、可靠,指纹图谱结合含量测定可以更好的控制鸭脚木药材的内在质量。     

个青皮总糖及总黄酮含量测定

目的对个青皮多糖及总黄酮含量进行测定。方法多糖采用水提醇沉法提取,硫酸-苯酚法显色,分光光度法进行含量测定;总黄酮采用回流提取法进行提取,分光光度法测定含量。结果个青皮多糖含量为4.99%,总黄酮含量为14.57%。结论本法简便、重现性好,可用于个青皮的质量控制。     

金荞麦饮片液相色谱含量测定及指纹图谱研究

目的：研究金荞麦饮片高效液相色谱指纹图谱及含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-电化学检测法,Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱；流动相为甲醇-0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 2.5)；流速1.0 mL·min^-1；柱温35 ℃；参比电极为ISAAC(in-situ Ag/AgCl)；工作电极为玻碳电极；辅助电极为铂电极。结果：建立了金荞麦饮片高效液相色谱图谱,发现了6个色谱峰为共有峰,其中4个分别为没食子酸,原儿茶酸,原儿茶醛和表儿茶素的色谱峰。原儿茶酸的质量分数为0.004%～0.05%,原儿茶醛的质量分数为0.003%～0.015%。结论：该方法可用于金荞麦饮片质量控制。