高效液相色谱法同时测定肤白胶囊中梣酮和黄柏酮的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定肤白胶囊中梣酮和黄柏酮的含量。方法色谱柱为Waters Sunfire C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(65∶35);检测波长为236nm;流速为1.0mL·min~(-1);柱温为30℃。结果梣酮进样量在7.19~43.15μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.88%,RSD为1.0%;黄柏酮进样量在6.94~41.66μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.62%,RSD为1.2%。结论该方法准确、快速、稳定、方便,可以作为肤白胶囊中梣酮和黄柏酮的含量测定方法。     

HPLC法测定姜参胶囊中姜黄素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定姜参胶囊中姜黄素含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为乙腈-8%醋酸溶液(47∶53),流速为1·0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温。结果:姜黄素进样量在0·256~1·152μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0·9998);平均加样回收率为99·48%,RSD=1·56%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确、可靠,可用于姜参胶囊的质量控制。     

HPLC法测定祛银胶囊中梣酮的含量

目的建立祛银胶囊中梣酮的含量测定方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(64∶36)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长为218nm,对祛银胶囊中梣酮的含量测定方法进行试验研究。结果梣酮的线性范围为1.5～12.0μg·mL-1,平均回收率为98.79%、RSD=1.07%(n=5)。结论本法操作较简便、灵敏度高、结果准确,且重复性好,可以作为祛银胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定降脂宁胶囊中槲皮素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定降脂宁胶囊中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packVP-ODSC18(150mm×4·6mm,5μm),流动相为甲醇-0·4%磷酸溶液(52:48),流速为0·8mL·min-1,检测波长为373nm。结果:槲皮素的进样量在0·0189～0·0566μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0·9999);平均回收率为98·06%,RSD=1·73%(n=6)。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于降脂宁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定马来酸罗格列酮片的含量

目的建立高效液相色谱法测定进口马来酸罗格列酮片的含量。方法色谱柱:HypersilC18柱(150×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol·L-1乙酸铵(50∶50),流速1.0mL·min-1,紫外检测波长:247nm。结果罗格列酮在10~200μg·mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9999,n=3);加样回收率为99.61%,RSD为1.02%(n=6)。结论本法快速、简便、准确、重复性好。     

HPLC法测定妇舒胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立妇舒胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为CosmosilC18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为乙腈-水-醋酸(30∶70∶0·5),流速为1·0ml?min-1,检测波长为270nm.结果淫羊藿苷在10·2~61·2μg?ml-1范围内,线性关系良好(r=0·9997),平均回收率为99·06%(n=5,RSD=0·50%).结论本方法灵敏、简便、快速,适合于该药的质量控制.     

高效液相色谱法测定塞来昔布胶囊中塞来昔布的含量

目的 　建立测定塞来昔布胶囊中塞来昔布含量的反相高效液相色谱法。 方法 　以美国 Dikma公司 Diamonsil TMC1 8反相柱 ( 2 5 0 mm×4.6mm,5 μm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -超纯水 ( 85∶ 15 ,V/V) ,流速为 0 .8m L· min- 1 ,检测波长 2 5 4nm,柱温 40℃ ,进样量为 5 μL。考察了流动相不同配比对塞来昔布色谱行为的影响。 结果 　塞来昔布与胶囊剂辅料及其杂质可完全分离 ;分析方法的定量测定下限为 2 5μg· m L- 1 ,线性范围 :2 5～ 10 0 0 μg·m L- 1 ,回归方程为 C=1.86× 10 - 2 F+1.84× 10 - 1 ,r=0 .999( n=8) ,平均回收率为 98.2 3 %,RSD=0 .47%。 结论 　该方法灵敏、准确、简单、快速、可用于塞来昔布胶囊的含量测定     

HPLC法测定忍冬藤中绿原酸的含量

目的建立忍冬藤中绿原酸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:ThermoHypersilBDS(4·6×250mm,5μm);检测波长:327nm;流动相:乙腈-0·4%磷酸溶液(10∶90).结果绿原酸进样量在0·1656~0·9936μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0·9999.平均加样回收率为98·79%,RSD为1·07%(n=5).结论本方法准确、简便、快速,适合于该药材的质量分析检验.     

梯度洗脱HPLC同时测定鼻腔洗剂Ⅱ号中3种有效成分含量

目的建立高效液相色谱法同时测定鼻腔洗剂Ⅱ号中甲硝唑、氯霉素和氢化可的松含量.方法采用高效液相色谱法.Intersil C18分析色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为8%乙腈-乙腈梯度洗脱,流速1.6mL·min-1,检测波长245nm.结果甲硝唑、氯霉素和氢化可的松的理论板数分别为16000,12000,5000;回归方程分别为Y=-7.769+3.734×10-6×(r=0.9995),Y=13.97+4.111×10-6×(r=0.9999),Y=8.433+1.046×10-6×(r=0.9999);线性范围分别为52.00～416.0μg·ml-1,131.8～659.0μg·ml-1,21.40～107.0μg·ml-1;平均回收率(±RSD)分别为99.2%(±2.6%),100.4(±1.1%),100.3%(±0.85%);最低检出浓度分别约为0.6,0.6,0.3μg·ml-1.结论用高效液相色谱法同时测定鼻腔洗剂Ⅱ号中甲硝唑、氯霉素和氢化可的松含量,操作简便,结果准确.     

HPLC法测定萆薢分清丸中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定萆薢分清丸中薯蓣皂苷元含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilTMC18(200mm×4·6mm,5μm),流动相为乙腈-水(92:8),流速为1·0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为35℃。结果:薯蓣皂苷元进样量在0·11536～1·03824μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0·9999);平均回收率为98·71%,RSD=1·92%(n=9)。结论:本方法简单、准确,可用于萆薢分清丸的质量控制和评价。     

RP-HPLC法测定五味子甲素的血药浓度

目的建立以反相高效液相色谱法测定五味子甲素血药浓度的方法。方法:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),流速为1mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为252nm。结果:五味子甲素的血药浓度在0.52~33.28μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6);平均加样回收率为(97.27±4.11)%,RSD=4.23%(n=9)。结论:本法简便、准确、灵敏度高,适用于五味子甲素的血药浓度测定。     

HPLC法测定氯地庆溶液中苯甲酸钠的含量

目的 建立HPLC法测定氯地庆溶液中苯甲酸钠含量的方法.方法HT6K高效液相色谱法,C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相0.02mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(90∶10);检测波长230nm;进样量10μL;柱温25℃;流速1mL·min-1.结果 苯甲酸钠在24.0μg·mL-1~120.0μg·mL-1范围内线性关系良好,y=2.5997×10-4x-2.195×10-3(r=0.9995),平均回收率为96.6%,RSD=1.98%(n=9).结论 所建方法便捷、重现性好,适用于氯地庆溶液中苯甲酸钠的含量测定.     

兔血浆中霉酚酸酯的活性代谢物霉酚酸的HPLC测定及其药代动力学研究

目的建立霉酚酸兔血药浓度测定方法 ,并进行了灌胃后药代动力学研究。方法采用HPLC 二极管阵列检测器测定血药浓度。血样采用乙醚萃取 ;色谱柱 :HypersilODS2 (2 0 0mm×4 6mm ,5 μm) ;流动相 :0 0 5mol·L-1KH2 PO4 CH3 CN(5 5∶45 ,pH 2 5 ) ;检测波长 :2 1 5nm ;流速 :1 0mL·min-1。结果霉酚酸血药浓度线性范围为 0 1 6～ 1 9 98μmol·L-1(r =0 9996,n =8) ,血浆最低检测浓度为 0 0 3 μmol·L-1,高、中、低 3种浓度平均回收率分别为 :(1 0 3 2 5± 6 3 2 ) %、(99 63± 2 75 ) %、(1 0 2 47± 3 1 8) % ,兔灌胃后主要的药代动力学参数分别为 :达峰浓度cmax为(8 2 7± 6 1 2 ) μmol·L-1,达峰时间tmax为 (0 49± 0 1 7)h ,消除半衰期t1/ 2 为 (3 1 2± 0 94)h ,药时曲线下面积AUC0 -t为 (1 3 0 8± 9 0 8) μmol·h·L-1,AUC0 -∞ 为 (1 3 80± 8 93 )mg·h·L-1。结论为霉酚酸的血药浓度监测及药动学研究提供了实验方法。     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中黄芪甲苷及其药动学

目的建立大鼠血浆中黄芪甲苷的测定方法。方法以尼群地平为内标,采用LC-MS/MS方法,以Kiomasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%甲酸水(70∶30,V/V)为流动相,梯度洗脱,流速为700μL.min-1,柱温为恒温,进样量为20μL。质谱检测采用多反应监测(MRM)模式,ESI源,分别监测离子反应m/z 785.6m/z 143.1(黄芪甲苷)和m/z 361.3m/z329.2(内标尼群地平)。结果在0.202～202.000μg.L-1浓度范围内具有良好的线性关系,典型回归方程为:Y=0.004 9c+0.070 6,r=0.997 0(n=9)。回收率为(91±8)%(n=9)。准确度、精密度均符合生物样品的测定要求,最低定量浓度为0.202μg.L-1。大鼠尾静脉注射和口服黄芪甲苷(20μg.g-1)体内主要药动学参数:t1/2(1.37±0.02)h、tmax(0.08±0.00)h、AUC0-t(4 717.54±178.20)μg.h.L-1、AUC0-∞(6 444.68±521.25)μg.h.L-1和t1/2(1.84±0.17)h、tmax(1.00±0.00)h、AUC0-t(499.27±10.14)μg.h.L-1、AUC0-∞(1 593.52±217.19)μg.h.L-1。结论该检测方法简便、准确、专属性强,能够满足黄芪甲苷在大鼠体内药动学研究的需要。     

HPLC法测定氨力农对照品的色谱纯度

目的建立高效液相色谱法测定氨力农对照品的色谱纯度。方法采用YMC-packODS-AM(5μm,150×6.0mm)色谱柱,以0.1 mol.L-1磷酸钠溶液(磷酸调节pH至6.0)—乙腈(93∶7)为流动相,用DAD检测器320nm波长处测定。结果氨力农主成份与杂质峰能够完全分离,在0.15~1μg.ml-1浓度范围内呈良好的线性天系(r=0.9996),进样精密度为1.83%,最低检测限为0.049μg。结论此法操作简便、快速、准确,可用于测定氨力农对照品的色谱纯度。     

RP-HPLC法测定复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因含量的方法.方法采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),水-乙腈-三乙胺(85∶15∶0.02)(冰醋酸调pH至3.9)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长为292nm.结果盐酸普鲁卡因在20.45~204.52μg·mL-1范围内有良好的线性关系,回归方程为:A=3.6539×104C+3.1613×104(r=0.9998),平均回收率为99.60%,RSD为1.44%(n=6).结论本法快速,简便准确,可用于复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因的含量测定.     

RP-HPLC法测定调经祛斑片中芍药苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定调经祛斑片中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为230nm,流速为1.0mL.min-1。结果:芍药苷检测浓度在24.8~198.4μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.36%,RSD=0.86%(n=6)。结论:本法准确、快速、灵敏度高、重现性好,可用于调经祛斑片的质量控制。     

RP-HPLC法测定齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体药物含量及包封率

目的建立齐多夫定前体药物—齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体含量及包封率的测定方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为DiamonsilTMODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为95∶5),流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为265 nm;采用超速离心法分离齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体中的游离药物。结果在上述色谱条件下辅料和试剂对药物的测定无干扰,齐多夫定肉豆蔻酸酯浓度在1.05×10-5~6.28×10-5mol.L-1内与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),回收率在99.4%~102.0%之间,日内及日间RSD均小于2%(n=5)。结论RP-HPLC法可用于齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体含量及包封率的测定。     

HPLC法测定阿司匹林原料药中的残留乙酸

目的建立高效液相色谱法检测阿司匹林原料药中乙酸的方法。方法采用HPLC法,ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相(A)磷酸溶液(0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol.L-1氢氧化钠溶液调pH为3.0)-甲醇=950∶50,(B)甲醇,梯度洗脱;检测波长为210nm;流速为1.2mL.min-1。结果乙酸在5~120μg.mL-1的范围内具有良好的线性(r=0.99999,n=6),回收率为99.4%,精密度RSD=0.28%。结论本方法快速,简便,准确,能满足阿司匹林产品测定乙酸残留的需要。     

HPLC法测定通窍鼻炎片中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定通窍鼻炎片中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法Kromassil C18色谱柱,5μm,250×4.6mm,甲醇-水-四氢呋喃(38∶62∶1)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长254nm。结果本法线性关系良好(r=0.9998)。平均加样回收率100.07%,RSD=1.39%(n=5)。结论本法简便易行,结果准确,重现性好。可用于通窍鼻炎片的质量控制。