阴离子胶束介质－分光光度法测定水和食品中微量铜

铜(Ⅱ)与二乙基胺二硫代甲酸钠(铜试剂，简称DDTC)形成的络合物在水中溶解度很小，通常是用四氯化碳萃取后进行分光光度分析[1]，操作比较复杂。我们发现十二烷基苯磺酸钠阴离子胶束介质对该铜络合物有明显增溶作用，可不经萃取直接进行光度分析测定，方法简单、实用。该方法适宜酸度范围大，线性范围宽，选择性好。用于饮水、食品中微量铜的测定，可以获得满意结果。     

阴离子胶束介质—分光光度法测定水和食品中微量铜

铜 (Ⅱ )与二乙基胺二硫代甲酸钠 (铜试剂 ,简称ＤＤＴＣ)形成的络合物在水中溶解度很小 ,通常是用四氯化碳萃取后进行分光光度分析〔1〕,操作比较复杂。我们发现十二烷基苯磺酸钠阴离子胶束介质对该铜络合物有明显增溶作用 ,可不经萃取直接进行光度分析测定 ,方法简单、实用。该方法适宜酸度范围大 ,线性范围宽 ,选择性好。用于饮水、食品中微量铜的测定 ,可以获得满意结果。材料与方法　 (1)仪器与试剂 :5 9ＷＣ分光光度计 ;铜标准液 :每毫升相当于 10 μｇ铜 ;十二烷基苯磺酸钠 :5 %水溶液 ;乙二胺四乙酸二钠—柠檬酸三铵溶液 :称取 5 ｇ…     

血浆中铜的4-(2-喹啉偶氮)酚的分光光度测定法

本文报道杂环偶氮染料4-(2-喹啉偶氮)酚[4-(2-Quinolylazo)phenol以下简称p-QAP]为测定血浆中铜的选择性强、灵敏度高的一种试剂。在pH 2.9～4.0,含有40%乙醇介质中,p-QAP与铜生成黄绿色的络合物,用Unicam SP 600型分光光度计在440 nm波长下进行测定。该法与其它方法相比较,具有操作简单、不需要萃取、灵敏度高、显色快且稳定、干扰离子少等优点。 1.铜(Ⅰ)的测定:量取适当体积含有1.1～11.4μg铜(Ⅱ)的样品,加入2%抗坏血酸溶液2.0 ml,混合并放置5分钟,加入1×     

5—Br—PADAP—乳化剂OP分光光度法连续测定血清中的锌和铜

本文用Zn-5-Br-PADAP和Cu-5-Br-PADAP的络合物在OP存在下,对铜试剂(DDTC的稳定性不同,用分光光度法连续测定血清中锌铜。在掩蔽剂存在下,在适宜酸度pH=7.6-8.5范围内,于λmax=558.5nm处,Zn络合物和Cu络合物的摩尔吸光系数分别为1.2×10~5和9.5×10~4,锌(铜)含量在0—4.5μg/25ml内服从比尔定律。该方法操作简单快速,准确度高不用氰化物,用血清量很少,便于临床检验应用。 1.实验部分 1.1 仪器及试剂日本岛津UV-260型分光光度计,721型分     

食品中稀土总量测定方法

<正> 本文介绍稀土三元络合物于水溶液中直接用分光光度法测定食品中稀土总量。本方法应用偶氮类试剂(胂Ⅲ、胂K)按比例混合作为络合试剂;利用磺基水杨酸与抗坏血酸作为掩蔽剂和采用基线法测定来消除干扰因素。方法比用萃取分光光度法测定较为简便,仪器设备简单方法灵敏度0.01μg/ml,最低检出0.05ppm,平均回收率91.9％(n=14)。     

萃取-分光光度法测定尿、血清中的草酸盐

肾结石和尿道结石可能引起尿中草酸盐排出量增加,因此测定体液特别是血清草酸和尿中草酸含量具有临床意义。本文介绍一种分析血清、尿中草酸盐的新方法,即萃取-分光光度法。根据形成的一种混合配合基钒-扁桃氧肟酸-草酸盐络合物,用氯化三辛酯甲胺(Adogen 464)甲苯溶液萃取,萃取所产生的红紫色物质在535 nm处有最大吸收。该法的测定下限为0.5μg/ml,并在2～8μg/ml范围内呈线性关系。试剂和溶液:所有的试剂纯度均为分析     

2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺固相萃取光度法测定饮用水中铜的研究

根据试剂 2 - (4-安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯胺 (ADA)与铜的显色反应及WatersPorapak(r)Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定水样中 μg L级铜的新方法 ,在pH4 5HAc-NaAc缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,ADA与铜反应生成 2 :1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,方法检测限达 0 5 μg L ,可测定水样中 μg L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析 ,结果令人满意     

双峰双波长分光光度法测定水中微量铅

微量铅的测定一般用单波长双硫腙法,由于该法的试剂空白较高,影响了测定的灵敏度。用双峰双波长分光光度法测定可提高测定的灵敏度。本文试用双峰双波长分光光度法测定铅,提高了测定的灵敏度,取得了较满意的效果。现介绍如下。1 材料与方法1.1 原理双峰双波长法测定铅是以试剂空白为参比,在络合物的最大吸收波长510nm 处测定络合物的吸光度(此值为正值),在显色剂双硫腙的最大吸收波长610nm 处测定显色剂的吸光度(此值为负值)。以ΔA=Aλ_1-Aλ_2 代替经典法中的Aλ_1 作为纵座标。本法不但考虑铅双硫腙络合物增加的吸光度Aλ_1,而且还考虑到显色剂双硫腙由于铅的络合而减小     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯固相萃取分光光度法测定环境样品中钒的研究

根据新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,3 二羟基苯 (QADHB)与钒的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定环境样品中痕量钒的新方法 ,在pH 3 5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钒反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含 2 %乙酸 )洗脱后用分光光度法测定 ,在富集后的测定液中 ,络合物最大吸收波长为 5 5 2nm ,摩尔吸光系数ε=8 2 9ⅹ 10 4 L·moL- 1 ·cm- 1 ,钒含量在 0～ 1 0 μg ml内符合比尔定律。方法用于几种环境样品中钒的分析 ,结果令人满意     

碘-四氯化碳萃取光度法间接测定食品及水中痕量铜

[目的]探讨用碘四氯化碳萃取光度法间接测定食品及水中痕量铜。[方法]在pH=3.0～4.0的介质中,Cu2 氧化I-定量析出I2(2Cu2 4I-=Cu2I2↓ I2),碘四氯化碳萃取光度法间接测定食品或水中的痕量铜。[结果]铜浓度在5.0～25.0μg/ml范围内,符合比耳定律,其摩尔吸光度系数为ε=9.0×104,检出限为5.0μg/ml。[结论]通过方法的回收率试验以及其它测定方法进行比较,得到了较为满意的结果。     

固相分光光度法测定水中痕量锗(Ⅳ)

本文介绍一种测定水中锗的灵敏、简便方法。本法利用苯基荧光酮与水中锗(Ⅳ)形成络合物,在酸性介质中用氯化苄基二甲基烷基铵萃取络合物,通过过滤将络合物收集在微孔滤膜上,在分光光度计上测定载有络合物的微孔滤膜的吸光度值,以此测定水中痕量锗(Ⅳ)、仪器设备Hitach 150-20型分光光度计。Sibata玻璃过滤器,0.2μm微孔硝酸盐纤维滤膜。Yamato CTR-120型恒温控制器。Yamato WAR-30型水净化器。     

生物材料中六价铬测定方法研究

<正> 本文研究了二苯氨基脲与生物材料中六价铬显色反应成络合物最大吸收峰;铬(Ⅵ)的工作曲线在0.20～10.0μg/ml范围内呈线性关系;研究了反应条件和十余种干扰离子的影响,拟定了可用于测定生物材料中铬(Ⅵ)的分光光度法。实验部分 1.仪器与试剂使用的仪器为:紫外可见分光度(WFZ800—D3A);722光栅分光光度计;电热板或沙浴;150ml三角烧瓶;50ml具塞比色管;10、5、1ml刻度的吸管。铬(Ⅵ)     

水中微量硝基苯的萃取-分光光度测定法

目的建立水中微量硝基苯的快速测定方法。方法在酸性条件下,采用萃取-分光光度法反萃取技术分离并富集水中微量硝基苯,以铜盐为催化剂,硝基苯还原为苯胺,经重氮化与二盐酸-1-萘乙二胺偶合生成稳定紫红色络合物。结果该络合物在540nm有最大吸收,其摩尔吸光系数ε540=2.6×104/(mol·cm),在0.5～40μg/25ml(20～1600μg/L)范围内符合比耳定律,最低检测质量浓度为0.002mg/L,回收率为104.1%～109.1%,RSD<6%。结论该方法适用于测定水中的微量硝基苯的含量,结果满意。     

水锌铜火焰原子吸收光谱法测定的改进

采用火焰原子吸收光谱法测定锌、铜的方法都是锌灯测锌,铜灯测铜。采用锌空心阴极灯波长(213.9nm)测定水中锌,再把波长改变成铜的波长(324.8nm)其他测定条件不变,测定水中铜。结果表明,锌、铜的精密度和准确度都好,此法可减少灯的预热时间,操作简便,快速,能满足对水中锌、铜的测定。1材料与方法1.1仪器与试剂WFX-IB型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂):锌空心阴极灯(北京真空仪表厂)。锌标准储备溶液(1.0mg/ml)由国家标准物质研究中心提供,锌标准使用溶液(10.0μg/ml)用1.5ml/L硝酸稀释配制。铜标准储备溶液(1.0mg/ml)由国家标准物…     

蒸馏酒中锰测定方法的改进

酒中锰的来源主要是酒基的除杂脱臭,目前广泛采用的是以高锰酸钾为氧化剂,同时配合以活性炭吸附作用的方法,这种方法对氧化酒中的一些杂质成分(还原性物质)和吸附酒中的怪杂物质效果显著[1]。在食品卫生检验中,锰的测定方法常用过碘酸钾分光光度法(简称GB方法)[2],但其操作繁琐,灵敏度较低,费时,费力。我们在实际工作中参照生活饮用水标准检验方法中过硫酸铵法[3](简称本法)测定酒中锰含量,报道如下。1材料与方法1.1原理过硫酸铵把低价锰氧化成高价锰而显紫色比色定量。1.2仪器与试剂1.2.1主要仪器721分光光度计、150 ml锥形瓶、50 ml比色…     

生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的一次性萃取亚甲蓝分光光度测定法

亚甲蓝分光光度法是测定水中阴离子合成洗涤剂的经典方法 ,但操作中需要反复多次萃取 ,比较繁琐。经过试验 ,我们将多次萃取改为一次性萃取 ,现将结果报告如下。1　材料与方法1 1　仪器　WFZ 80 0D3 紫外可见分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;12 5m1分液漏斗 ;10ml比色管。l 2　试剂1 2 1　十二烷基苯磺酸钠标准溶液 [p(DBS) =,10 μg/m1] :称取 0 .5 0 0 0g十二烷基苯磺酸钠 ,溶于纯水中 ,定容至 5 0 0ml。再取 10 .0 0ml于 10 0 0ml容量瓶 ,用纯水定容至刻度。1 2 2　亚甲蓝溶液　称取 3 0mg亚甲蓝溶于 5 0 0ml纯水中 ,加入6.8ml浓…     

水中锌测定方法的改进

水中锌的测定方法有原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法。双硫腙分光光度法由于设备简单 ,特别适用于基层实验室。但该法操作复杂、繁锁。作者改用甲基药红指示剂 ,采用一次性萃取法测定水中锌。该方法操作简便、快速、稳定 ,结果满意。现报告于下。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　采用 752 C紫外分光光度计。 1锌标准液 1ml=1.0 0 μg锌应用液。 2双硫腙应用液吸光度 0 .4 (波长 53 5nm,1cm比色杯 )。 3乙酸 -乙酸钠缓冲液 ( p H4 .7)。 4 2 5%硫代硫酸钠溶液。 50 .2 %甲基橙指示剂。 6 1+1氨水。1.2　操作　按 GB5750 - 85双硫腙分…     

水样中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂是《生活饮水卫生规范》中的方法之一。实验操作中需要多次萃取 ,在萃取过程中易造成待测成分的丢失。现将多次萃取改为一次萃取 ,简化了实验过程 ,精密度和准确度都能满足实验要求[1] 。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 (上海第三仪器厂 ) ,12 5ml分液漏斗 ,10ml比色管 ;十二烷基苯磺酸钠标准溶液 (购于国家标准物质研究中心 10 0 0 g/ml,使用时稀释成 10g/ml的标准溶夜 ) ,亚甲蓝溶液[称取 30mg亚甲蓝C16 H18ClN3S·3H2 O)溶于 5 0 0ml纯水中 ,加入 6 8ml浓硫酸 (1 84g/ml)…     

车间空气检测中氧化氮标准贮备液和吸收贮备液的稳定性实验研究

作业场所空气中氧化氮的测定方法为盐酸萘乙二胺比色法[1] ,此方法为国家推荐的唯一标准方法 ,标准号为 :GB/T16 0 32 - 1995 ,该方法中规定 ,氧化氮的吸收贮备液和标准贮备液在冰箱中的保存时间为 1个月。为探明其稳定性和验证其保存时间 ,对此进行了实验分析 ,现报告如下 :1　材料与方法1.1　材料1.1.1　仪器　 72 1分光光度计 ,10ml比色管 ,1ml、5ml、10ml刻度吸管 ,棕色试剂瓶 ,10 0 0ml、2 0 0ml容量瓶。1.1.2　试剂　亚硝酸钠 (G·R) ,冰乙酸 ,对氨基苯磺酸 ,盐酸萘乙二胺。1.2　方法1.2 .1　新配 (2 0 0 0年 11月 2 0日 )溶液　按…     

无火焰原子吸收分光光度法间接测定碘酸盐

本文报道了一种快速、灵敏、简便地测定碘酸盐方法。它是根据IO_3~-与Hg~(2+)在2,2′-邻联吡啶(bipy)存在下发生定量反应,形成[Hg(bipy)_2~(2+)](IO_3~-)_2络合物,此络合物可被萃取到甲基异丁酮中,通过无火焰原子吸收分光光度