HPLC法同时测定返魂草药材及其颗粒中四种酚酸类成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定返魂草药材及其颗粒中的原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量。方法:利用Agilent 5TC-C18(250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.4%甲酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~10min,94%B;10~50min,96%→86%B),流量1.0mL/min,柱温25℃,检测波长280nm。结果:四种酚酸成分均达到基线分离,原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的进样量分别在2.88~90μg/mL(r=0.999 9)、8~250μg/mL(r=0.999 9)、6.4~200μg/mL(r=0.999 8)、2.56~80μg/mL(r=0.999 9)范围内呈现良好的线性关系,返魂草药材中四种酚酸平均加样回收率分别为100.06%(RSD=1.34%)、99.69%(RSD=1.18%)、99.71%(RSD=1.19%)、99.92%(RSD=0.89%),返魂草颗粒中四种酚酸平均加样回收率为100.07%(RSD=0.68%)、100.56%(RSD=1.37%)、100.43%(RSD=1.29%)、99.82%(RSD=0.98%)。结论:该方法简便、准确,适用于测定返魂草药材及返魂草颗粒中原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量。     

HPLC同时测定复方双花咀嚼片中5个成分

目的:建立RP-HPLC同时测定复方双花咀嚼片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。方法:采用RP-HPLC法,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2%甲酸(B),梯度洗脱(0~8 min,4%~13%A;8~24 min,13%~14%A;24~25 min,14%~26%A;25~65 min,26%~33%A;65~70 min,33%~50%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.282 5~2.825 0μg(r=0.999 5),0.086 8~0.867 5μg(r=0.999 7),0.480 0~4.800 0μg(r=0.999 5),0.158 8~1.587 5μg(r=0.999 5),0.148 8~1.487 5μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.3%,RSD 1.2%;97.8%,RSD 1.1%;98.9%,RSD 1.4%;97.6%,RSD 1.0%;99.0%,RSD 1.5%。结论:该方法简洁、可靠、专属性强,可用于复方双花咀嚼片的质量控制。     

滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱,并测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量。方法分析采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,建立HPLC指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行相似度评价,SPSS 23.0软件进行聚类分析及主成分数据分析,同时测定6种成分含量。结果 12批滇桂艾纳香有12个共有峰,各批次药材相似度均大于0.9。聚类分析结果显示12批滇桂艾纳香药材可分为2类,主成分分析表明,前2个成分的累计方差贡献率为96.689%。6种成分在其各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为97.1%~102.7%,RSD为1.81%~2.82%。结论该方法稳定准确,可为滇桂艾纳香正丁醇活性部位质量评价提供参考依据。     

高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风中3种活性成分的含量

目的建立同时测定杏香兔耳风中原儿茶酸、原儿茶醛和绿原酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,以ALLtech C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-1%冰醋酸水溶液(7∶93)为流动相,检测波长280 nm,流速:1.5 m l.m in-1,柱温40℃。结果原儿茶酸、原儿茶醛和绿原酸的线性范围分别为0.022 11~0.442 2μg(r=0.999 8),0.015 01~0.210 2μg(r=0.999 9),0.098 32~1.966 4μg(r=0.999 9);回收率分别为98.39%(RSD=1.90%),97.89%(RSD=2.11%),98.27%(RSD=2.22%)。结论该法简便、准确、重现性好,适用于杏香兔耳风中3种成分的同时测定。     

滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱,并测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量。方法分析采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,建立HPLC指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行相似度评价,SPSS 23.0软件进行聚类分析及主成分数据分析,同时测定6种成分含量。结果 12批滇桂艾纳香有12个共有峰,各批次药材相似度均大于0.9。聚类分析结果显示12批滇桂艾纳香药材可分为2类,主成分分析表明,前2个成分的累计方差贡献率为96.689%。6种成分在其各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为97.1%~102.7%,RSD为1.81%~2.82%。结论该方法稳定准确,可为滇桂艾纳香正丁醇活性部位质量评价提供参考依据。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量:1.0 mL/min;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样:20μL;检测波长:270 nm。结果在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0~3.465 0μg(r=1.000 0)、0.037 8~0.567 0μg(r=0.999 9)、0.292 4~4.386 0μg(r=0.999 7),0.045 2~0.678 0μg(r=0.999 8)、0.143 8~2.157μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

HPLC法同时测定荷叶中的荷叶碱、芦丁、槲皮素

目的建立HPLC法同时测定荷叶中荷叶碱、芦丁、槲皮素的含有量。方法荷叶甲醇提取液采用依利特hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析;流动相为乙腈(A)-水(B,含0.3%磷酸和0.4%三乙胺),梯度洗脱(0~10 min,14%A;10~17 min,14%~5%A;17~25 min,5%~14%A;25~50 min,14%A;50~75 min,14%~34%A);体积流量1.0 m L/min;检测波长256 nm;柱温25℃。结果荷叶碱、芦丁、槲皮素分别在0.015~0.300μg(r=0.999 9)、0.012~0.240μg(r=0.999 9)、0.010 4~0.208μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.7%(RSD=1.3%)、100.0%(RSD=1.4%)、100.1%(RSD=1.6%)。结论该方法可用于荷叶的质量控制。     

基于多种分析模式构建壮药滇桂艾纳香HPLC指纹图谱

目的:建立滇桂艾纳香药材HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长280nm。建立滇桂艾纳香指纹图谱,并对其进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。结果:建立了10批滇桂艾纳香药材的指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4个指标性成分。10批药材相似度均>0.9;聚类分析结果将药材聚为3类,主成分分析筛选出影响药材质量的5个主要组分。结论:所建立的指纹图谱及其分析模式稳定可靠,可为滇桂艾纳香的质量控制提供参考。     

RP-HPLC法同时测定金银花中10种化学成分

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C含有量的方法。方法金银花的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长350 nm;体积流量1.0m L/min;柱温30℃。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在0.228~2.280μg(r=0.999 6)、1.588~15.880μg(r=0.999 8)、0.102~1.020μg(r=0.999 5)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.030~0.300μg(r=0.999 2)、0.016~0.160μg(r=0.999 3)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.046~0.460μg(r=0.999 5)、0.430~4.300μg(r=0.999 3)、0.702~7.020μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.9%(RSD为2.9%)、100.2%(RSD为2.6%)、102.9%(RSD为1.7%)、99.7%(RSD为2.7%)、103.1%(RSD为0.8%)、100.7%(RSD为2.9%)、101.13%(RSD为1.8%)、99.5%(RSD为2.9%)、100.8%(RSD为1.4%)、102.2%(RSD为1.9%)。结论该方法灵敏、准确,可为金银花的质量评价标准提供科学依据。其中,来自江苏、山东、河北和河南省10个样品中的新绿原酸含有量差异最大。     

HPLC测定新疆产短星火绒草中绿原酸和咖啡酸的含量

目的:建立HPLC测定新疆产短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量的方法,并用于短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量的测定。方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸溶液(10∶90),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长280 nm。结果:绿原酸线性范围0.08~0.76μg(r=0.999 9),平均加样回收率99.48%,RSD 2.82%。咖啡酸线性范围0.051~0.459μg(r=0.999 9),平均加样回收率100.31%,RSD 0.96%。结论:该法简单、准确、重复性好,可用于测定短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量。