基于UPLC-Q/TOF-MS分析江西特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响

目的:比较不同特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响,筛选优势饮片品种。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测枳壳中化学成分,选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0～10 min,5%～35%B;10～18 min,35%～75%B;18～21 min,75%～100%B;21～24 min,100%B;24～24. 1 min,100%～5%B;24. 1～28 min,5%B),电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质谱扫描范围m/z 50～1 200,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定枳壳甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA-P 13. 0软件建立枳壳各炮制品主成分分析(PCA)模型和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)模型,获取PCA得分图,PLS-DA载荷图和变量重要性投影(VIP)值,筛选造成枳壳炮制前后主要差异的物质基础。结果:鉴定出了54个化学成分,PCA提示经不同方法炮制后枳壳组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值1的14个化学成分作为炮制前后差异性的主要化学标记物,包括橙皮素、枸橘苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮素、去乙酰诺米林、去甲川陈皮素、橙皮素5-O-葡萄糖苷、橙皮素7-O-葡萄糖苷、新北美圣草苷和4',5'-二氢补骨脂素;将其综合加权评分后发现蜜麸枳壳中有效成分含量最高。结论:枳壳炮制前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分枳壳不同炮制品最重要的化合物类别,江西樟帮蜜麸枳壳为枳壳的优势炮制品种。     

枳壳樟帮炮制品黄酮类化学成分研究

目的 对枳壳樟帮炮制品进行黄酮类成分研究.方法 用色谱法进行分离和光谱解析法进行鉴定.结果 分离得到I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四个主要黄酮类化合物,分别鉴定为柚皮苷(I)、橙皮苷(Ⅱ)、新橙皮苷(Ⅲ)、橙皮素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ).结论 分离得到的橙皮素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷为枳壳樟帮法炮制后新产生的成分.     

HPLC法测定枳壳不同炮制品中活性成分

目的研究不同方法炮制对枳壳中9个活性成分的影响。方法采用RP-HPLC法测定枳壳不同炮制品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏、川陈皮素、桔皮素和葡萄内酯的量。结果与生品相比,枳壳经药典法、樟帮生品、樟帮法及建昌帮法炮制后活性成分的量均存在变化。结论枳壳经麸或蜜麸炒制可使黄酮苷类成分的量增加,脂溶性成分的量减少;枳壳经樟帮法发酵后黄酮苷类成分的量减少,脂溶性成分的量增加。     

HPLC法测定湘产枳壳炮制前后10种化学成分的含量

目的：建立同时测定枳壳中10种成分的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法,研究不同炮制方法对枳壳化学成分含量的影响。方法：采用Symmetry C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用变换波长检测,建立含量测定方法;根据2020年版《中华人民共和国药典》中枳壳炮制方法及炮制通则制备枳壳生品、麸炒、醋炙、水润、盐炙样品,比较不同炮制方法对芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯、枸橘苷、甜橙黄酮、川陈皮素、桔皮素和橙皮油素10种主要化学成分含量的影响。结果：10种成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 7）;平均加样回收率为98.6%～101.0%;精密度、重复性和稳定性的RSD值均<3%。结果表明,炮制品中黄酮类和香豆素类成分的含量大多较生品含量高,含量较高的芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、枸橘苷的含量变化呈现相同的变化趋势：水润>麸炒>盐炙>醋炙>生品。结论：该方法简便、准确、重复性好,并对炮制前后进行化学成分研究,为枳壳及其炮制品的质量评...     

不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油GC-MS分析

目的:采用气相色谱-质谱联用方法对不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油进行化学成分的定性定量分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取挥发油。用峰面积归一化法测定各组分的相对百分含量,并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定。结果:从4个主产地的枳壳生品及炮制品中共鉴定出192个化合物,4个品种枳壳炮制后均有新化合物产生,除四川枳壳外,其余产地枳壳总化合物成分减少,同时有部分化合物经炮制后含量发生变化。结论:GC-MS联用适用于枳壳挥发油的化学成分分析,为枳壳饮片质量评价提供了一定的科学依据。     

炮制-配伍对理中丸方水煎液指纹图谱影响研究

目的:比较炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱的差异。方法:用生制饮片和炮制品饮片分别制备各10批理中丸,以水煎煮法制备其水煎液。采用超高效液相色谱法(UPLC),对炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱差异进行研究。色谱条件:色谱柱Acquity BEH C18(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm);流动相:乙腈-0. 1%磷酸水;梯度洗脱;流速:0. 2 m L·min-1;柱温:30℃;检测波长:237 nm。利用指纹图谱相似度软件分别对10批生品和10批炮制品指纹图谱进行比较,又利用SIMCA 13. 0. 3软件对生品、炮制品各10批理中丸方水煎液进行聚类分析和主成分分析。结果:分别建立了10批生品和10批炮制品理中丸方水煎液指纹图谱,并计算其相似度,10批生品的相似度大于0. 98,10批炮制品的相似度大于0. 99。指纹图谱各色谱峰的保留时间基本一致,差异较小,但炮制前后相对峰面积变化较大。聚类和主成分可以清楚地将生品与炮制品聚为两大类。结论:实验所建立的指纹图谱方法稳定、准确,可用于比较生品与炮制品理中丸方的质量差异,为其质量控制提供依据。     

岭南特色炮制工艺对枳壳挥发油成分的影响

目的:采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对枳壳不同炮制品中挥发油成分进行定性和定量分析,探讨岭南特色炮制工艺中枳壳挥发油成分的变化规律。方法:按照不同工序分别制备枳壳炮制品(生枳壳、麸炒枳壳、清蒸枳壳、单纯发酵枳壳及广东制枳壳),采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,通过GC-MS鉴定不同枳壳炮制品中挥发油成分,运用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数。运用聚类分析和主成分分析分析枳壳不同炮制品中挥发油成分及其含量。结果:从生枳壳、广东制枳壳、单纯发酵枳壳、清蒸枳壳、麸炒枳壳的挥发油中分别鉴定出化合物54,44,25,31,32种。其中岭南特色制枳壳的挥发油中新增化合物最多,且挥发油主要成分含量较生枳壳和麸炒枳壳升高。结论:提示发酵与清蒸相结合的岭南特色炮制方法对改变枳壳炮制品的质量并增强其临床疗效具有重要意义,值得深入研究和进一步推广。     

枳壳炮制前后高效液相色谱指纹图谱的比较研究

目的：建立枳壳炮制前后的高效液相色谱指纹图谱,比较枳壳的药典炮制方法与江西地方炮制方法的不同。方法：采用高效液相色谱试验条件：C18色谱柱,甲醇∶水为流动相梯度洗脱,996PDA检测,分离分析枳壳炮制前后的醇提物和氯仿提取物的HPLC指纹图谱的变化。结果：枳壳生品与炮制品的醇提物在UVλ283 nm处所得特征峰几乎无变化,药典法枳壳炮制品和江西樟帮法炮制品的氯仿提取物在UVλ320 nm处所得的14号峰与枳壳原药材和建昌帮炮制品有显著的区别。结论：枳壳的药典炮制法与江西地方的樟帮法在水溶性和脂溶性部分的HPLC指纹图谱相似、与江西建昌帮炮制法在氯仿提取物的14号峰有显著差异。脂溶性部分的HPLC-FP可以作为枳壳炮制前后的特征指纹图谱。     

UPLC-Q-TOF/MS分析橘核盐制前后成分差异

采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术对橘核及其盐制品的成分进行分析,并比较盐制前后成分变化。通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析橘核盐制前后指纹图谱的差异,盐制品中圣草枸橼苷、柠檬苦素、诺米林、黄柏酮含量升高,发现潜在的化学标记物,鉴定为柠檬苦素、黄柏酮、诺米林,可作为区分生品与炮制品的指标成分。     

基于Heracles NEO超快速气相电子鼻对枳壳麸炒前后气味差异标志物的快速识别研究

目的 基于Heracles NEO超快速气相电子鼻对枳壳Aurantii Fructus饮片麸炒前后气味差异标志物进行快速识别研究,拟建立一种基于气味的有效快速识别生、麸炒枳壳饮片的方法。方法 通过建立生、麸炒枳壳饮片Heracles NEO超快速气相电子鼻检测方法,结合Arochembase数据库,采用主成分析、判别因子分析方法对生、麸炒枳壳饮片气味色谱峰进行数据处理和分析。结果 建立了生、麸炒枳壳饮片超快速气相电子鼻分析方法,通过对生、麸炒枳壳饮片气味指纹图谱分析,匹配出11个气味特征成分,推测D-柠檬烯、β-月桂烯、γ-松油烯为生、麸炒枳壳饮片气味差异标志物。结论 Heracles NEO超快速气相电子鼻可较好地快速识别生、麸炒枳壳饮片气味特征成分,可应用于饮片生产过程的质量在线监测,为饮片不同炮制品的快速识别及质量控制提供新思路和新方法。     

枳实水煎液对复方地芬诺酯便秘模型小鼠排便作用的影响

目的 探讨枳实水煎液对便秘小鼠排便作用的影响.方法 采用复方地芬诺酯建立小鼠便秘模型,观察不同剂量枳实水煎液对正常小鼠和便秘模型小鼠肠运动的影响.结果 枳实中、高剂量可明显提高小鼠小肠推进率,缩短首粒排黑便时间(P<0.05或P<0.01),且枳实高剂量组可增加6 h内的排黑便数目(P<0.01).结论 枳实具有润肠通便作用.     

枳实水煎液对复方地芬诺酯便秘模型小鼠排便作用的影响

目的 探讨枳实水煎液对便秘小鼠排便作用的影响.方法 采用复方地芬诺酯建立小鼠便秘模型,观察不同剂量枳实水煎液对正常小鼠和便秘模型小鼠肠运动的影响.结果 枳实中、高剂量可明显提高小鼠小肠推进率,缩短首粒排黑便时间(P<0.05或P<0.01),且枳实高剂量组可增加6 h内的排黑便数目(P<0.01).结论 枳实具有润肠通便作用.     

枳实水煎液对复方地芬诺酯便秘模型小鼠排便作用的影响

目的 探讨枳实水煎液对便秘小鼠排便作用的影响.方法 采用复方地芬诺酯建立小鼠便秘模型,观察不同剂量枳实水煎液对正常小鼠和便秘模型小鼠肠运动的影响.结果 枳实中、高剂量可明显提高小鼠小肠推进率,缩短首粒排黑便时间(P<0.05或P<0.01),且枳实高剂量组可增加6 h内的排黑便数目(P<0.01).结论 枳实具有润肠通便作用.     

枳壳麸炒前、后主要活性成分的含量变化

目的: 考察枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。方法: 采用RP-HPLC测定柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量,考察10批枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。结果: 麸炒后枳壳饮片中柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯和马尔敏含量均略微下降,而葡萄内酯含量明显上升。葡萄内酯小剂量(0.6 mg·kg^-1)对正常小鼠小肠运动具有促进作用,高剂量(9 mg·kg^-1)则具有抑制作用。结论: 麸炒后葡萄内酯含量的升高是枳壳炮制的目的,可通过主要活性成分的变化规律阐述枳壳饮片的炮制机制。     

不同基原枳实药材的质量差异评价研究

目的 通过比较性状、浸出物、生物碱和黄酮成分的含量、指纹图谱等内容来系统研究基原为酸橙Citrusaurantium和甜橙C. sinensis的枳实药材质量差异,以期建立一个多元的枳实药材质量控制体系。方法 按照《中国药典》2020年版枳实项下对酸橙和甜橙枳实药材进行质量评价和比较,通过HPLC法对枳实进行定性及定量分析,分别建立不同基原枳实药材的指纹图谱并对其9个主要的黄酮成分进行含量测定。结果 不同基原的枳实药材浸出物含量差异明显,而辛弗林含量没有显著性差异;甜橙枳实中不含新橙皮苷,而酸橙枳实中该成分含量最高;除桔皮素外,2个基原枳实的其他黄酮成分含量均存在显著性差异（P<0.05）;通过指纹图谱的模式识别,2种枳实分类情况与其产地分布较为吻合;通过正交偏最小二乘判别分析筛选出了柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷这3个差异性成分。结论 不同基原枳实药材在浸出物含量、主要黄酮类成分的种类及含量等方面均存在一定的差异性,对其进行的质量差异研究及指纹图谱的比较,可以为枳实临床用药选择、新药开发、药材质量控制等方面提供依据。     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

枸橘药材的本草考证及质量分析

目的:通过对枸橘药材的研究,分析枸橘药材药用历程和质量标准,为其质量评价提供科学依据。方法:通过查阅文献与实地调查,从名称、药用历史及地理分布3方面完成对枸橘药材的本草考证;运用薄层色谱法,HPLC对枸橘、枳实及枳壳中的辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷进行定性及定量分析。辛弗林参考2015年版《中国药典》中枳实的含量测定方法,柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷参考2015年版《中国药典》中枳壳的含量测定方法。结果:本草考证得知,枸橘在历史上最早作枳实使用,宋朝时期枸橘果实不再作为枳实与枳壳的唯一正品来源,明清时期枸橘与枳实、枳壳明确区分开来,酸橙果实成为枳实与枳壳的正品来源至今;质量分析得到,枸橘中含有辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷,但含量较枳实、枳壳低,枳实、枳壳中指标性成分均符合2015年版《中国药典》标准。结论:枸橘药材曾作为枳实和枳壳的正品来源,该研究得出枸橘具有枳实和枳壳相同的指标成分,为开发新的药用资源提供了参考依据。     

一测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用

目的 基于一测多评(QAMS)与指纹图谱的方法建立27批枳壳的质量评价方法.方法 以柚皮苷为参照,计算芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性.采用HPLC法,建立27批枳壳饮片的指纹图谱,通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(princip...     

影响厚朴三物汤厚朴酚含量因素的初步研究

目的：研究影响厚朴三物汤中主要有效成分之一-厚朴酚煎出率的诸因素。方法：采用HPLC法测定厚朴三物汤不同配伍及合煎、分煎组浸膏及药材残渣中厚朴酚含量,并用正交设计法考察大黄、枳实用量及煎煮时间、提取次数等因素对厚朴酚含量的影响。结果：厚朴三物汤合煎组厚朴酚溶出率高于分煎组1倍以上,随着枳实用量及提取次数的增加,厚朴三物汤中厚朴酚的溶出率升高。结论：枳实及提取次数为影响厚朴三物汤中厚朴酚含量的主要因素。