不同产地薄荷药材商品质量及差异研究

该文利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析了薄荷药材挥发油的化学成分,并结合气相色谱法(GC)对7个挥发性成分进行含量测定,以比较传统道地产区-江苏、当今主产区-安徽及其他产区薄荷药材挥发性成分之间的差异。实验结果显示:收集的薄荷药材挥发油分为4种化学型:(1)薄荷醇-薄荷酮型、(2)胡薄荷酮-薄荷酮型、(3)胡椒酮-薄荷醇型、(4)氧化胡椒酮型;薄荷醇为所有薄荷样品挥发性成分中含量最高的成分;安徽与其他产区薄荷挥发油成分之间的差异相对明显,江苏产区薄荷与另两个产区则存在交叉性。该文研究了不同产地薄荷药材挥发油的主要成分及产地间的差异,建立了薄荷药材多个挥发性成分的含量测定方法,为薄荷药材质量标准的提高提供了基础。     

不同商品规格羌活药材的HPLC指纹图谱分析

目的：建立不同商品规格羌活药材的HPLC指纹图谱,为羌活商品等级的划分和羌活药材质量的控制提供实验依据。方法：通过市场调查和文献研究,了解羌活药材商品状况,按照基原结合药材形态将羌活划分为蚕羌、条羌和大头羌3种商品规格。采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测技术（HPLC-PDA）,以乙腈-0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,建立不同商品规格羌活药材的指纹图谱;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2004A版）进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 19.0软件采用主成分分析对指纹图谱进行模式识别。结果：分别建立了蚕羌、条羌和大头羌3种商品规格羌活药材的指纹图谱,从蚕羌中标定了22个共有峰,条羌中标定了23个共有峰,大头羌中标定了29个共有峰。相似度评价结合主成分分析结果显示相同商品规格羌活质量较为稳定,不同商品规格羌活的化学成分组成和含量差异显著。结论：所建立的指纹图谱方法可以很好地区别不同商品规格的羌活,可为羌活商品等级的划分及其质量控制提供参考。     

基于Box-Behnken设计-响应面法结合熵权法优化二氧化硅固化感冒清热颗粒挥发油工艺研究

目的 研究二氧化硅固化感冒清热颗粒（Ganmao Qingre Granules,GQG）中挥发油成分的球磨法制备工艺,优化工艺参数。方法 建立二氧化硅固化GQG挥发油中薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮的气相色谱（gas chromatography,GC）含量测定方法;以制成物的外观性状和薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮的含量变化为评价指标,优选球磨罐材质;以薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮的混合均匀度（relative standard deviatio,RSD）、吸附率及挥发率为评价指标,采用熵权法优选二氧化硅型号;采用Box-Behnken设计（Box-Behnken design,BBD）-响应面法（response surface methodology,RSM）结合熵权法优化制备工艺,确定球磨罐填充率、球磨机转速、油料比以及球磨时间等4个关键工艺参数（critical process parameters,CPPs）,建立工艺设计空间并进行工艺验证。结果 建立的GC定测方法在线性、精密度、重复性、稳定性和加样回收等试验均符合检测要求;球磨罐材质可选用玛瑙或氧化锆;普通型二氧化硅吸附效果较好;4个关键工艺参数的设计空间为球磨罐填充率为64%～67%,球磨机转速为质反应因素,固定为400 r/min,油料比为1：1.1～1：1.2,球磨时间为54～60 min。结论 所建立的薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮3种成分的GC测定方法能够满足检测要求,研究确定的二氧化硅固化GQG挥发油制备工艺可行。     

基于化学分析的大黄药材商品规格划分的科学合理性研究

对比研究市售及主产区34批大黄药材5种蒽醌单体含量及指纹图谱差异,从化学角度探讨传统大黄药材商品规格等级划分的科学合理性,为其行业标准的制定提供实验依据.结果表明,大黄药材的商品规格、等级与蒽醌类药效成分的含量相关性不强,与销售价格相关性也不明确;指纹图谱能够在一定程度上区分不同产地来源商品大黄药材,但不能有效区分同一产地不同商品规格等级的大黄药材.综合来看,传统道地产区大黄药材的蒽醌含量相对较高,提示传统按照产地划分大黄药材规格有一定的合理性,并从活性成分含量的角度佐证了传统对大黄道地药材产地的记载具有一定的科学性.本文首次发现,可根据大黄药材酸水解后大黄酸或大黄酚的多少,将药材区分为大黄酸型和大黄酚型2种类型,其中大黄酸型药材大多产于青海、西藏、川西、甘肃等传统道地产区,且文献报道大黄酸在多种药理作用方面以及药代动力学性质都优于大黄酚,初步认为大黄酸型药材可能是优质大黄药材.该结果为从化学信息的角度修订大黄药材的商品规格标准提供了参考.     

基于UPLC-MSE的白术化学成分分析及产地差异研究

目的 无歧视分析白术药材的整体化学成分,探究不同产地白术药材在化学成分上的差异。方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF-MS^E）对不同产地白术药材进行化学成分分析。应用主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）对河北、安徽、浙江3个产区白术药材进行多元统计分析并结合方差分析筛选不同产地白术药材主要的差异化学成分。结果 共鉴定出53个化学成分,包括21个萜类、11个有机酸类、3个氨基酸类、3个糖苷类以及15个其他类成分。表征出21个差异化学成分,包括3个特有成分及18个共有差异成分,其中河北安国白术的特有成分为9,10-环氧-12(Z)-十八碳烯酸,且腺苷、6,9-二羟基-3,3a-二氢白术内酯III、furan sesquiterpene、白术内酯I、白术内酯II、双白术内酯的含量最高。安徽亳州白术的特有成分为L-异亮氨酸,且新绿原酸、7-羟基香豆素、绿原酸、咖啡酸的含量最高。浙江磐安白术的特有成分为白术内酰胺,且尿苷、L-缬氨酸、8,9-epoxy atracolactone、4,6-二羟基-3,3a-二氢白术内酯III、白术内酯III、芹子二烯酮、3β-乙酰氧基苍术酮、棕榈酸含量最高。结论 不同产地白术化学成分差异明显,各产地的特有成分可作为产地区分的依据,21个差异化学成分可为不同产地白术质量评价提供依据,同时也为白术的开发利用提供了参考。     

不同干燥方法对薄荷药材中多元功效成分的影响与评价

采用GC-MS和UPLC-TQ-MS技术分析评价不同干燥方法对薄荷药材中2种单萜类、4种酚酸类、5种黄酮类化学成分的组成及含量变化,考察干燥方法对其化学成分的影响;利用TOPSIS综合分析法进行综合评价,为薄荷药材适宜干燥方法的确定提供依据。结果显示,干燥方法对薄荷醇、咖啡酸、迷迭香酸含量影响最大,其次为绿原酸、香叶木素-7-O-葡萄糖苷;同温度下,热风干燥对活性成分的保留作用优于微波干燥与红外干燥;低温(40~45℃)干燥对活性成分总量的保留显著高于高温(60~70℃)干燥;微波杀青处理样品酚酸类化学成分总量显著高于未杀青样品,表现出一定的杀酶作用;TOPSIS评价结果显示,薄荷药材产地加工最适干燥方法为热风变温45~60℃干燥。该研究为薄荷药材产地适宜干燥加工方法的确定提供了依据,也为富含挥发油药材的产地加工共性技术形成提供了有益的探索和借鉴。     

HPLC指纹图谱结合化学模式识别和多成分定量不同产地甘松的质量评价

目的 建立不同产地甘松Nardostachys jatamansi的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,并结合化学模式识别法探究不同产地甘松化学成分差异,评价不同产地、不同批次甘松药材的质量。方法 采用HPLC法建立甘肃、青海、四川16批次甘松的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。进行相似度评价结合聚类分析（cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等模式识别技术进行分析。结果 16批次甘松HPLC指纹图谱共匹配到60个共有峰,通过与对照品比对,指认出绿原酸、丁香酸、蒙花苷、甘松新酮、马兜铃酮5个色谱峰,指纹图谱相似度范围为0.943～0.999。16批次甘松样品中绿原酸、丁香酸、蒙花苷、甘松新酮、马兜铃酮含量测定变化范围分别为1.046 5～4.975 3、0.028 4～0.108 7、0.016 7～0.157 4、7.442 1～37.869 1、0.673 7～4.306 5 mg/g,5种成分在不同产地间均具有显著性差异。HCA将16批次甘松分为3类;PCA得不同批次甘松质量差异较大;经OPLS-DA筛选出了绿原酸、丁香酸、甘松新酮、马兜铃酮等31个差异成分。指纹图谱综合评价结果表明S4、S7、S10甘松样本质量较好。结论 确定了绿原酸、丁香酸、甘松新酮、马兜铃酮4种指标成分作为评价甘松质量差异的潜在标志性成分,建立的甘松HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法稳定、可靠,可为甘松药材的质量控制、综合评价和临床应用的有效性提供科学依据。     

草果药材商品规格质量分级初探

目的:确定草果药材不同商品规格等级与药材质量之间的相关性。方法:收集39批草果药材,按市场交易规则划分等级,测定不同级别草果药材的水分、总灰分、重金属及有害元素与挥发油含量,采用气相色谱法测定主要活性成分桉油精的含量。结果:草果3个等级之间水分、总灰分、重金属及有害元素、挥发油含量不存在组间差异,与桉油精含量呈弱相关性。结论:现有的等级划分能反映草果外观性状的优劣,桉油精含量等指标难以区分草果规格等级,应借助指纹图谱、近红外等技术全面、整体、综合地研究草果化学成分与规格等级的相关性。     

基于UPLC指纹图谱的防己不同部位化学成分差异分析

目的 分析防己根、根茎、茎、叶4个部位UPLC指纹图谱差异,初步获取不同部位之间化学成分类型及部分有效成分含量差异,为合理开发和利用防己药材提供依据。方法 采用UPLC法建立防己不同部位化学指纹图谱;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）计算不同部位共有峰和相似度,并分析各部位特征峰;利用SPSS 23.0,采用成对样本t检验,对不同样本及不同成分根和根茎间含量差异进行比较。结果 根和根茎化学成分相似度为0.928,两者含化学成分类似,并均含有防己药材指标性成分粉防己碱和防己诺林碱;茎和叶化学成分相似度为0.947,茎、叶与根及根茎相似度均较低,且不含粉防己碱和防己诺林碱。成对样本t检验结果表明,根茎化学成分综合含量高于根中含量,且其差异主要来源于其他非指标性成分,其指标成分粉防己碱和防己诺林碱两者间无显著差异。结论 防己不同部位化学成分类型和含量存在显著差异,根茎中化学成分类型与根相似,且部分成分含量高于根中含量,可作为优质防己药材与根同用;茎和叶中不含防己药材指标性成分粉防己碱和防己诺林碱,不能作为防己药材代替根使用,但其含有许多其他化学成分,可作为新资源用于开发其他药用功效。     

基于指纹图谱和多成分含量测定的丹参药材皮部和木部化学成分比较研究

目的 基于指纹图谱和多成分含量测定对丹参药材皮部和木部的化学成分进行分析与比较,阐明丹参药材不同部位活性成分的分布规律。方法 采用高效液相色谱法对不同批次的丹参皮部和木部样品进行分析,分别建立丹参皮部和木部指纹图谱;在此基础上,对丹参皮部和木部样品中的丹参素、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮II_A 8个活性成分进行含量测定,并结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对丹参皮部和木部化学成分进行比较。结果 建立了丹参药材皮部和木部化学指纹图谱,共标定了10个共有峰;含量测定和化学计量学分析结果表明,丹参皮部和木部样品的化学成分存在差异,其中丹酚酸类成分差异不大,而丹参酮类成分差异较大,丹参皮部样品中丹参酮类成分明显高于丹参木部样品。结论 通过指纹图谱结合多成分含量测定方法,明确了丹参药材不同部位活性成分的分布差异,为丹参药材资源的开发和利用提供了科学依据。     

不同产地锁阳近红外光谱鉴别分析

目的研究5个省份锁阳的近红外漫反射光谱(NIRDRS)指纹图谱,为不同产地锁阳的鉴别提供依据。方法采用NIRDRS指纹图谱技术,测定甘肃、新疆、宁夏、内蒙古、青海产锁阳干燥恒重粉末的全成分NIRDRS指纹图谱,结合二阶导数光谱、化学计量学技术,快速鉴别锁阳产地,探究不同产地锁阳的成分。结果在近红外吸收范围内,不同产地锁阳在8408、7327、6846、6360、6013、5785、5189、4698、4386、4317cm-1处均有较强的振动吸收,表明不同产地锁阳主要化学组分构成相似。二阶导数红外光谱结合相似度分析和主成分分析结果表明,不同产地锁阳成分的差异与地理位置有明显对应性。通过主成分分析可以得出比原始图谱更多的成分信息,在4150、4260、4340、4660、4940、5330、5680、5880、5980、6110、6470、7190、8320cm-1处的吸收峰对区分5个产地锁阳贡献较大。结论NIRDRS指纹图谱结合化学模式识别能有效鉴别不同产地锁阳,并为锁阳的质量评价提供依据。     

薄荷-荆芥穗药对挥发油成分的GC-MS分析

目的:考察薄荷-荆芥穗配伍前后挥发油成分的变化,为薄荷-荆芥穗药对有效物质基础研究提供依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取了薄荷-荆芥穗药对、薄荷和荆芥穗单味药材的挥发油,通过GC-MS分析方法对二者配伍前后挥发油成分进行分析。结果:薄荷挥发油中确定了40个化合物,其中21个在药对挥发油中未检测到;荆芥穗挥发油中检测确定了27个化合物,其中6个在药对挥发油中未检测到;药对挥发油中确定了35个化合物,其中有5个新成分在单味药材挥发油中未检测到。结论:薄荷-荆芥穗药对挥发油的化学成分在组成及相对含量较单味药材均有一定变化,这些变化可能是煎煮过程中发生了某些物理或化学的变化。配伍后化合物组群的相应药效学还值得深入研究。     

含挥发油饮片配方颗粒国家标准现状与制定技术对策分析

中药配方颗粒试点工作结束以来,国家药品监督管理局已分2批颁布了196个中药配方颗粒的国家标准。对已颁布的中药配方颗粒国家标准进行梳理,截至目前,仅有薄荷、荆芥、苍术（北苍术）、连翘（青翘）、肉桂5个配方颗粒制法项目涉及挥发油提取及包合工序。其中连翘（青翘）、苍术（北苍术）配方颗粒制法项明确了挥发油加入量,尚未对挥发油含量进行控制;薄荷、荆芥、肉桂配方颗粒制法项未明确挥发油加入量,但对挥发油含量上、下限进行了规定。通过对比分析上述含挥发油饮片配方颗粒国家标准制法及含量测定项目,对何种饮片配方颗粒需要收集挥发油、挥发油加入量,以及如何控制中药配方颗粒中挥发油含量等问题进行探讨分析,以期为今后含挥发油饮片配方颗粒国家标准的制定提供参考。     

迷迭香的化学成分及其药理作用研究进展

迷迭香是一种常见的灌木状芳香植物,在传统美食和民间医学中被广泛应用。目前,大多数研究工作集中在迷迭香精油,乙醇和水提取物上,其不仅在食品防腐、保鲜以及调料中扮演重要角色,而且常用于改善痤疮、头皮屑,改善循环功能,缓解肌肉疼痛、疲劳,治疗哮喘、支气管炎等,具有较高的应用价值,同时还具备多种其他药理作用。但历版《中国药典》当中尚未收录迷迭香,无其药用的质量评价标准,其上市产品或许在使用过程中会产生某些安全隐患。因此,充分了解迷迭香的化学成分及药理作用,对全面掌握迷迭香的性质及应用至关重要。通过对国内外相关文献进行整理以及分析,总结出迷迭香具有抗肿瘤、抗菌、抗氧化、消炎、抗抑郁症等药理作用;从迷迭香中提取分离得到的化学成分丰富有酸酚类、黄酮类、萜类与精油类等。目前为止,还没有关于迷迭香化学成分及其药理作用的系统全面研究报道,该文对迷迭香的化学成分及其药理作用研究进展进行阐述,并讨论其应用,期望为将来迷迭香在食品发展、药物研发和临床应用研究等方面奠定基础。     

薄荷及其饮片质量控制研究进展

薄荷以其独特的功效,在食品、化妆品、日用品和医药卫生行业等广泛应用,然而随着对药材质量安全问题的关注,薄荷及其饮片的质量问题已成为阻碍其贸易出口的关键因素。因此,该文着眼于薄荷的混伪品、外源性污染物和内在质量(化学成分、谱效关系)控制,系统归纳总结了近年来薄荷及其饮片质量研究的研究现状以及目前还存在的问题,以期为健全薄荷及其饮片的质量控制手段,完善其质量标准,保障其使用的安全性与有效性等提供依据。     

薄荷-荆芥药对与单味药挥发性成分分析及体外抑菌作用比较

目的:研究薄荷、荆芥配伍前后挥发油成分变化及体外抑菌作用比较,为薄荷-荆芥药对物质基础研究提供实验依据。方法:分别用水蒸气蒸馏法提取薄荷-荆芥药对及薄荷、荆芥单味饮片挥发油,通过GC-MS对其挥发性成分进行对比分析,并进行体外抑菌作用比较。结果:在薄荷挥发油中共鉴定出50种化合物,在荆芥挥发油中共鉴定出41种化合物,在薄荷-荆芥药对挥发油中共鉴定出60种化合物。3种挥发油样品共有化合物27种,薄荷-荆芥药对挥发油中新测得5种化合物,9种化合物未检测到。在体外抑菌作用上,薄荷-荆芥药对及其单味药挥发油对粪肠球菌(ATCC2922),金黄色葡萄球菌(ATCC2923),大肠埃希菌(ATCC35218),大肠埃希菌(ATCC25922)均有抑菌作用,其中薄荷-荆芥药对挥发油对粪肠球菌(ATCC2922)和金黄色葡萄球菌(ATCC2923)的抑菌作用强于薄荷、荆芥单味药挥发油,对大肠埃希菌(ATCC35218和ATCC25922)的抑制作用,药对挥发油=薄荷挥发油荆芥挥发油。结论:薄荷-荆芥药对挥发油成分组成和相对含量较薄荷、荆芥单味药均有一定变化,薄荷-荆芥药对挥发油的体外抑菌作用略优于单味药挥发油。     

越南和中国产广藿香挥发性成分的比较研究

目的 比较越南和中国两地产广藿香挥发性成分及其指纹图谱的差异性及相关性.方法 采用水蒸气蒸馏法提取广藿香挥发油;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测中国和越南两个产地的广藿香挥发油成分,对其成分进行定性和定量的比较分析;运用相似度软件对比分析GC-MS指纹图谱的异同.结果 越南产广藿香挥发油总量高于中国产广藿香;经过对两国广藿香挥发性成分及其指纹图谱特征的对比分析,得出其指纹图谱相似度较低,成分含量相差较大.结论 越南产广藿香挥发油含量高于中国产广藿香挥发油含量;两地广藿香挥发性成分在组分上具有一定相似性,但含量上具有较大差异性.     

基于39项指标建立不同产地锁阳综合质量评价的模糊综合评价法模型

目的 建立模糊综合评价法(FCE)模型综合评价不同产地锁阳药材质量,为锁阳的综合质量评价提供新思路.方法 采集甘肃、内蒙古、新疆、青海、宁夏5个省份13个市/地区/州/旗的60批锁阳样品,从指标性成分、氨基酸、无机元素三方面测定39个评价指标的含量,构建锁阳药材的综合质量评价指标体系,将39个评价指标从高到低划分为4个...     

肉桂的化学成分、药理作用及质量标志物(Q-marker)的预测分析

肉桂为我国传统常用中药材,主要分布于热带地区,道地产区包括我国广东、广西2省和越南部分地区。肉桂中化学成分类型丰富,包括挥发油、黄烷醇类、萜类、木脂素类、酚酸类、多糖类等成分,传统认为肉桂挥发油中的桂皮醛和桂皮酸为其主要药效成分。对肉桂资源、化学成分、主要药理活性进行总结,并在此基础上,分析挥发油、多酚类、二萜类等成分与药效的关系,分析生源途径、传统功效、现代药理作用与化学成分之间的关系。建议对肉桂进行挥发油、多酚类、黄烷醇类、二萜类等成分的定性、定量分析,进一步聚焦其中多酚类、黄烷醇类和萜类等成分化学物质组的深入研究,为明确肉桂的质量标志物(Q-marker)和制定科学的质量标准提供基础。