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不同产地青风藤中青藤碱的含量比较 总被引:4,自引:0,他引:4
目的比较不同产地青风藤的青藤碱含量。方法采用高效液相色谱法测定青风藤饮片中青藤碱含量。色谱柱为Lichrospher C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙二胺(40∶60∶0.2),检测波长为262 nm,流速1.0 mL/min。结果青藤碱进样量在1~10μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.56%,RSD为0.81%(n=6);江苏(三批)、湖南、湖北产青风藤药材的青藤碱含量分别为0.83%,1.11%,1.02%,1.90%,0.58%。结论不同产地青风藤药材的青藤碱含量差异显著。 相似文献
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目的比较青藤碱微乳和凝胶对离体大鼠皮肤的透皮能力。方法以油酸-聚山梨酯-80-无水乙醇-水作为微乳的组成,采用改进的Franz扩散池研究青藤碱微乳和凝胶的透皮行为,用高效液相色谱法测定青藤碱浓度。结果青藤碱微乳的透皮速率大于青藤碱凝胶(P<0.01),青藤碱微乳平均透皮速率为116.44μg.cm-2.h-1,青藤碱凝胶为89.93μg.cm-2.h-1。结论青藤碱微乳有很强的透皮能力,有望成为青藤碱的新型透皮给药制剂。 相似文献
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目的:建立盐酸青藤碱PLGA纳米粒的包封率及载药量的测定方法。方法:SHIM-PACK VP-ODS柱,流动相为甲醇-10mol·L-1 NaH2PO4溶液(38∶62),柱温为30℃,检测波长为262nm,流速1mL·min-1。结果:盐酸青藤碱在0.5~50μg·mL-1范围内线性关系良好,R2=0.9999,溶剂和辅料对其无明显干扰,平均回收率为95.31%,日内和日间RSD分别为1.31%和1.59%(n=5)。结论:该方法简便快速,准确可靠,可用于盐酸青藤碱PLGA纳米粒包封率及载药量的测定。 相似文献
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青藤碱凝胶剂的质量标准研究 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:制订青藤碱凝胶剂的质量控制标准.方法:采用薄层色谱法及紫外分光光度法鉴别青藤碱;用反相高效液相色谱法测定凝胶中青藤碱的含量;固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为甲醇 0.01 mol8226;L 1 NaH2PO4(体积比50∶50),氯霉素作内标.结果:薄层色谱斑点清晰,对照品与供试品斑点在同一位置;紫外最大吸收波长263 nm,平均回收率在(99.6±1.3)%.结论:该方法简便、快速、准确,可作为青藤碱凝胶剂的质量控制方法. 相似文献
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盐酸青藤碱是一种抗风湿镇痛消炎药。用于治疗急慢性关节炎及类风湿性关节炎,盐酸青藤碱片的含量测定常用非水滴定法[1],但此法专属性较差,实骏结果易偏高。本法以甲醇:水∶乙二胺80∶20∶0.05)为流动相,用HPLC法测定盐酸青藤碱片的含量,操作简便,快速灵敏,数据可靠,所得结果较为满意。1.仪器与试剂;HP-1050型高效液相色谱仪;盐酸青藤碱对照品;盐酸青藤碱片;甲醇(色谱纯)、乙醇、冰醋酸(分析纯)、醋酸汞(化学纯)。2.色谱条件:色谱柱:ODSC18柱(4.0mm×25cm,10u);流动相:甲醇∶水∶乙二胶(80∶20∶0.… 相似文献
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HPLC法测定追风活络胶囊中青藤碱的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:测定追风活络胶囊中青藤碱的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS(5μm,150mm×4.6mm);流动相为:甲醇-水-乙二胺(500:500:0.05);流速:1.0mL·min-1;检测波长264nm;柱温:室温。结果:青藤碱在0.2476~1.238μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为99.8%,RSD<2.1%。结论:该法可用于追风活络胶囊中青藤碱的含量测定。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中丙泊酚血药浓度的方法,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。方法以卡马西平为内标,色谱柱为Hanbon Science &.Technology C18(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相以乙腈/甲醇混合液(乙腈—甲醇按80∶20(V/V)的比例配制,作为有机相)—水(水相加1%的三氟乙酸调pH值到4)进行二元梯度洗脱,0~7 min (50∶50,V/V),7~9 min(50∶50~70∶30,V/V),9~22 min(70∶30,V/V);流流速为1.0 mL· min-1,检测波长为274 nm,进样量为20μL,柱温为40℃。结果丙泊酚的血药浓度在0.098~25 mg· L-1内线性良好(r=0.9998),定量限为0.098 mg· L-1;高(12.50 mg· L-1)、中(1.56 mg· L-1)、低(0.19 mg· L-1)3个浓度的平均方法回收率均在85%~115%之间,相对标准偏差( RSD)均<10%;日内、日间RSD均<10%。结论该方法灵敏、准确、简单,可用于丙泊酚的血药浓度监测和临床药动学研究。 相似文献
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目的建立用于阿仑膦酸钠注射液含量的分析方法。方法采用岛津LC-10Avp高效液相色谱系统,HAMILTON PRP-1不锈钢柱(150mm×4.1mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.05mol.L-1柠檬酸盐/0.05mol.L-1磷酸盐缓冲液(用磷酸调pH8.0)(25∶5∶70)为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长266nm。结果阿仑膦酸钠进样量在0.42~4.20μg范围内,方法的线性关系良好;方法的平均回收率为99.52%;RSD为0.58%。在该色谱条件下,阿仑膦酸钠注射液样品测定不受辅料干扰。结论本法简便、准确、灵敏度高,适用于阿仑膦酸钠注射液的常规检测,为该药的质量控制提供了可靠的分析手段。 相似文献
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凝胶色谱-蒸发光散射检测法检测中药注射剂中吐温80的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:运用凝胶色谱-蒸发光散射检测法(GPC-ELSD)建立一种中药注射剂中吐温80检测的通用方法。方法:采用TSK gel G2000SWXL(8.7 mm×30.0 cm)色谱柱,柱温30℃;以0.02 mol.L-1醋酸铵溶液-乙腈(90∶10)为流动相,流速0.6mL.min-1,进样量20μL;采用Alltech ELSD2000ES检测器,漂移管温度110℃,氮气流速2.3 L.min-1。结果:吐温80浓度在0.5~3.1 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9961);吐温80的回收率范围在93.8%~99.2%之间(n=5),RSD范围在0.8%~2.8%之间(n=5);检出限为1.27μg。用该方法检测了19种78批中药注射剂,吐温80含量在0~20 mg.mL-1。结论:该检测方法灵敏、简便,专属性强,重复性好,能够满足吐温80的含量测定。 相似文献
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目的对从黑种草子中分离得到的黑种草皂苷A进行结构鉴定,并建立其含量测定方法。方法采用大孔吸附树脂、硅胶柱等方法分离纯化得到黑种草皂苷A,综合理化性质和波谱学数据进行结构鉴定。用HPLC法测定其在药材中的含量,用Agilent Eclipse XDB-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(28∶72);柱温:35℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:210 nm。结果黑种草皂苷A在0.02012~1.00600 mg·mL^-1范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为104.51%,RSD值为1.46%(n=6)。结论该含量测定方法操作简便、准确度高、重复性好,可控制黑种草子药材的质量。 相似文献
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目的:建立反相高效液相法测定注射用阿奇霉素含量的方法。方法采用Inertsil ODS柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以0.1 mol·L-1乙酸铵(用氨水调节pH值至8.6)—乙腈—甲醇(50∶30∶20)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长218 nm,柱温60℃。结果阿奇霉素的线性范围为100~2000 mg·L-1,r=0.9998,平均回收率98.8%,RSD=0.6%(n=9)。结论该方法简便快速、准确,更适于控制注射用阿奇霉素的质量。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定替加环素的有关物质.方法方法 1:色谱柱:采用安捷伦Agilent ZORBAXSB-C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2 mol爛L-1醋酸铵溶液(含0.01 mol爛L-1乙二胺四乙酸二钠)-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(67∶29∶4)(用三乙胺调pH值至7.9);检测波长为254 nm.方法 2:色谱柱:采用岛津Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.01 mol爛L-1磷酸二氢钠缓冲液(含0.02 mol爛L-1辛烷磺酸钠及0.5%三乙胺,以磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75∶25);检测波长为246 nm.流速均为1 mL爛min-1;进样体积均为20μL.结果使用方法 1,杂质与替加环素能达到基线分离,替加环素与相邻峰的分离度为3.4,理论塔板数为3 446.线性范围为0.49~19.42μg爛mL-1,r=0.999 9.结论采用反相高效液相色谱法,专属性强,能准确、快速检测替加环素的有关物质,可用于替加环素的质量控制. 相似文献
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目的:建立RP-HPLC法测定WF-208的含量并进行有关物质检查。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水(62∶20∶18);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:238 nm;柱温:30℃。结果:WF-208在5.00~50.0 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.8%(RSD=0.3%),WF-208与有关物质得到良好的分离,检测限为20μg.L-1。结论:该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于WF-208原料药的含量测定和有关物质的检查。 相似文献
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目的:建立测定盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol.mL-1磷酸二氢钠溶液(用10%磷酸调节pH值至3.0)(V∶V∶V=25∶15∶60),柱温为35℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为226 nm。结果:盐酸文拉法辛进样量在0.604 8~3.024μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为97.51%,RSD=0.75%(n=9)。结论:本方法简便、准确度高、重现性好、可操作性强,可用于盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛的含量测定。 相似文献