薄层色谱法评价不同产地何首乌的品质

目的建立评价何首乌质量的薄层色谱指纹图谱。方法以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-甲酸(15∶5∶1),三氯甲烷-甲醇-水(6.5∶2.25∶0.42,冰醋酸调pH=4)两种不同的展开系统对何首乌有效成分进行薄层色谱分离并定量扫描,以峰高进行聚类分析。结果所建立的薄层色谱指纹图谱可以区别不同产地的何首乌,聚类分析将10个何首乌样品分为4类。结论薄层色谱指纹图谱可快速有效地鉴别何首乌,并评价其质量。     

乙肝扶正胶囊的薄层定性鉴别

乙肝扶正胶囊收载于药品标准第一册[1] 是由何首乌、肉桂等多味中药材组成的中药制剂 ,具补肝肾、益气活血的功效 ,为了进一步完善药品标准 ,有效地鉴别真伪 ,采用薄层色谱对中药制剂中的何首乌、虎杖、肉桂、丹参进行了定性研究 ,获得了较满意的结果。1　仪器与试药丹参酮ⅡＡ、桂皮醛对照品 ,何首乌、丹参、虎杖对照药材 ,由中国生物制品检定所提供 ;乙肝扶正胶囊 ,重庆东方制药股份有限公司生产 ,批号 :2 0 0 10 80 5 2 0 0 10 810。所用试剂均为分析纯。2　方法与结果2 .1　何首乌的鉴别[2 ]2 .1.1　供试品溶液的制备　取本品内容物约 3…     

何首乌药材的薄层色谱指纹图谱质量评价初步研究

目的:建立不同采集地何首乌药材薄层色谱指纹图谱。方法:采用薄层扫描法,定量扫描石油醚-乙酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)和三氯甲烷-甲醇-水[6.5∶2.25∶0.42,pH=4.0(以醋酸-醋酸钠缓冲液调节)]两种展开系统中不同采集地何首乌药材薄层色谱。结果:两种展开系统共获得14个共有指纹峰,依此建立的指纹峰峰高柱状图可直观反映何首乌药材内在质量。结论:薄层色谱指纹图谱可快速有效地区别不同产地的何首乌,并评价其质量。     

《中华人民共和国药典》2020年版收载何首乌和制何首乌质量标准【鉴别】项的商榷

目的 讨论完善《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版何首乌及制何首乌的薄层色谱鉴别项。方法 考察超声及加热回流2种不同的样品制备方式,以及用二氯甲烷-甲醇-甲酸、乙酸乙酯-石油醚-甲酸展开系统代替原标准中三氯甲烷-甲醇展开系统的可行性,同时比较了不同显色条件。结果 2种制备方式制得的样品在相同的展开条件下展开结果并没有明显差异,超声提取操作更加简便;以二氯甲烷-甲醇-甲酸（5∶1∶0.3）和石油醚-乙酸乙酯-甲酸（5.0∶1.0∶0.3）代替三氯甲烷-甲醇展开系统后,喷10%硫酸乙醇显色剂并在紫外灯365 nm下检视,薄层色谱板上斑点明显增多且分离效果好,较《中国药典》2020年版何首乌和制何首乌薄层色谱鉴别条件更理想。结论 改进后的方法毒性低、简便易行、可行性良好,为进一步完善《中国药典》2020年版何首乌和制何首乌质量标准提供参考。     

不同产地何首乌指纹图谱的胶束薄层色谱/红外光谱研究

目的 胶束薄层色语/红外光谱(MTLC/FTIR)联合方法 对不同产地的何首乌进行了指纹图语分析.方法 何首乌经粉碎、抽提和定容得到供试品溶液.薄层色谱的固定相为聚酰胺薄层,流动相为水性胶束溶液,斑点信息用专业软件转换成谱峰信息.红外光谱采用KBr压片.结果 以0.4% CPC-丙酮-甲醇-1.0 mol·L(-1)NaOH(5:1.2:0.4:0.5,体积比)作为流动相,何首乌供试品溶液分离良好.根据薄层展开比移值建立的何首乌薄层指纹图谱和红外光谱,可以区分不同产地的何首乌药材.结论 利用胶束薄层色谱/红外光谱(MTLC/FFIR)法对不同产地的何首乌进行了指纹图谱分析,建立了何首乌品质检验及真伪鉴别的新方法.     

决明子药材薄层色谱鉴别研究

目的用薄层色谱建立决明子药材的鉴别方法。方法采用硅胶H板,以橙黄决明素为对照品,石油醚∶丙酮(3∶1)展开,以氨蒸气显色。结果决明子色谱中,在与橙黄决明素相应的位置上,显相同颜色斑点,斑点清晰,无干扰。结论该方法简便、可行,为更好控制决明子的内在质量提供了科学依据。     

血脂灵胶囊质量标准研究

目的建立血脂灵胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)对制何首乌、山楂、决明子进行定性鉴别,用高效液相色谱(HPLC)测定制何首乌中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果薄层色谱中,供试品溶液色谱在与对照药材或对照品色谱相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性无干扰;HPLC中,2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0~0.82μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.4%。结论薄层色谱法呈现斑点清晰、特异性强,可用于血脂灵胶囊的鉴别;高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好,可用于该药的质量控制。     

商品何首乌、制何首乌的真伪质量鉴别考查

目的：考查目前药材市场、药店和使用单位的何首乌与制何首乌的真伪、质量情况，并探讨其鉴别方法。方法：采用性状、薄层色谱鉴别的方法。结果：搜集的10批生何首乌中有2批检出2，3，5，4，-四羟基二苯乙烯-2—0-B—D-葡萄糖苷，未检出大黄素，结合性状特征，判断为次品；23批制首乌中有11批未检出2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2．0—β-D-葡萄糖苷和大黄素，其性状特征不同，判断为伪品；2批虽检出2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2—0—β-D-葡萄糖苷和大黄素，但其性状特征为何首乌的茎藤，为非药用部位，仍是伪品，另一为大黄伪充品。结论：生首乌来源的正确与否及品质的好坏，直接关系到制首乌的真伪和质量，用制何首乌对照药材和2，3，5，4，-四羟基二苯乙烯-2—0-β—D-葡萄糖苷及大黄素作为对照品，结合性状特征和薄层色谱进行鉴别可达到目的。     

何首乌中大黄素的含量测定

目的采用薄层扫描法测定何首乌中大黄素的含量.方法用索氏提取法,以氯仿为提取溶剂,展开剂为正己烷-醋酸乙酯-氯仿-甲酸(10∶3∶3∶0.25),检测波长为440nm.结果大黄素在0.1～5.0μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为105.73%,RSD为2.43%,斑点颜色在4h内基本稳定.结论本法为控制何首乌的内在质量提供了依据.     

薄层色谱成像法定量分析何首乌中大黄素的含量

目的研究用薄层色谱成像方法测定何首乌中大黄素的含量。方法以正己烷一醋酸乙酯-甲酸（15：3：0．3）为展开剂,以硅胶G为固定相展开大黄素标准样品和何首乌抽提液,用色谱成像系统处理薄层斑点,将斑点信息转换成谱峰信息进行定量。结果大黄素标准工作曲线在0．2—1．0μg范围内呈线性,相关系数r=0．993。何首乌样品中大黄素含量为0．184mg／g,RSD为1．0％,回收率100．9％,RSD为3．3％。结论薄层色谱成像法可以应用于何首乌药材的质量管理控制,配合相应的展开系统可以推广至许多应用领域。     

蒽醌类中药的致泻强度与化学含量相关性研究

目的:对含蒽醌类中药的致泻强度与化学含量之间的相关性进行初步研究。方法:采用生物效价检测的方法,即以小鼠泻下半数有效量(ED₅₀)为评价指标,考察大黄的3个正品品种,以及虎杖、决明子、何首乌等含有蒽醌类成分中药的致泻强度差异;并采用反相高效液相色谱方法进行蒽醌的含量测定,探讨致泻强度与蒽醌含量之间的关系。结果:含蒽醌类中药的ED₅₀分别为(生药)0.458,0.686,0.925,1.004,1.047,1.986g.kg^-1(体重),致泻强度顺序为唐古特大黄>虎杖>掌叶大黄>药用大黄>决明子>何首乌。供试品中结合蒽醌含量测定结果分别为2.82%,1.64%,1.44%,0.82%,0.15%,0.019%,结合蒽醌含量高低顺序为唐古特大黄>虎杖>掌叶大黄>药用大黄>决明子>何首乌。结论:结果表明含蒽醌类成分不同中药间的致泻强度,存在较大的差异;致泻强度与结合蒽醌含量之间具有一定的相关性;将生物效价检测方法与常规理化检测方法联系起来,从而更全面的保证中药质量。     

何首乌和夜交藤药材指纹图谱研究与评价

目的 建立何首乌、夜交藤药材指纹图谱分析方法,并依据指纹图谱对两种药材进行比较,为科学评价与有效控制何首乌、夜交藤药材质量提供新方法.方法 何首乌和夜交藤分别用甲醇和醋酸乙酯超声处理,提取液用HPLC进行测定.HPLC法采用C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长分别为265和290 nm,体积流量1mL/min,柱温30℃.结果 建立了何首乌、夜交藤药材HPLC指纹图谱,并对不同产地何首乌、夜交藤药材进行了相似度比较.测定结果显示不同产地药材存在较大差异,化学成分组成及质量分数存在一定差异.结论 所建立的方法简便、可靠,可用于不同产地何首乌、夜交藤药材的指纹图谱测定和质量评价,为全面有效控制何首乌药材的内在质量提供了依据.     

高效液相色谱法测定调血降脂丸中何首乌苷含量

[目的]建立调血降脂丸中丹参、山楂的TLC鉴别法和何首乌苷含量测定方法。[方法]采用TLC法鉴别调血降脂丸中的丹参和山楂,高效液相色谱测定制首乌中何首乌苷的含量。[结果]在薄层色谱中可检出丹参和山楂的特征斑点,隐性对照无干扰;何首乌苷含量平均值在3.3~3.8mg/丸。[结论]高效液相色谱法测定调血降脂丸中的何首乌苷含量,结果准确、可靠,可用于调血降脂丸质量控制。     

血府逐瘀颗粒薄层色谱鉴别方法的研究

[目的]研究改进血府逐瘀颗粒的薄层色谱鉴别方法。[方法]采用薄层色谱法对成药中的当归、川芎、甘草、牛膝、枳壳进行定性鉴别。[结果]薄层色谱鉴别的色谱斑点清晰,阴性空白无干扰。[结论]所建立的鉴别方法专属性强,方法可靠,可作为血府逐瘀颗粒的定性控制方法。     

何首乌与制何首乌补血作用及HPLC指纹图谱的比较

目的:通过比较何首乌、制何首乌水煎液的补血作用及其HPLC指纹图谱,初步探索两者药效不同的物质基础.方法:将大鼠分为4组,除正常组外,对其他3组大鼠于实验第2和第6天分别sc 0.015,0.03 g·kg-1剂量的乙酰苯肼,并于第6天起每天ip 0.03 g·kg-剂量环磷酰胺,持续3d,建立大鼠贫血动物模型,并于造模期间每天对相应组别大鼠灌胃何首乌、制何首乌水煎液各2 g·kg-1,造模结束后取血检测给药后大鼠外周血象红细胞计数(RBC),血红蛋白测定(Hgb),红细胞压积(HCT)的变化.通过高效液相色谱分析法,制定并建立何首乌与制何首乌的HPLC指纹图谱.结果:与正常对照组比较,贫血模型组大鼠RBC,Hgb,HCT均显著降低(P＜0.01),说明造模成功;何首乌组大鼠RBC,Hgb,HCT与贫血模型组比较,差异无统计学意义,仅HCT显著高于模型组(P＜0.05);制何首乌组大鼠RBC,Hgb,HCT与模型组比较,均显著升高(P＜0.01或P＜0.05).指纹图谱比对则发现制何首乌与何首乌有成分的差异,同时也有共有成分含量的差异.结论:制何首乌具有显著的补血功效,研究结果提示制何首乌中所含有的新的化学成分很有可能为麦拉德反应的产物,制何首乌较何首乌具有更佳补血功效有可能是该部分产物与较为温和的药性共同作用的结果.     

不同采集地制何首乌薄层色谱指纹图谱研究

目的：建立制何首乌薄层色潜指纹图谱。方法：黑豆汁蒸10份不同采集地何首乌样品,用甲醇提取其有效成分并以两种展开系统进行薄层色谱分离分析建立薄层色谱指纹图谱。薄层扫描法对色谱图进行定量扫描,以峰高进行主成分分析和聚类分析。结果：获得的11个共有指纹峰构成了制何首乌葸醌类和二苯乙烯苷类成分薄层色谱指纹图谱。结论：薄层色谱指纹图谱可快速有效地鉴别制何首乌,并评价其质量。     

制首乌辅料黑豆的质量控制研究

目的:建立制首乌辅料黑豆原料及其在炮制品中的质量控制方法。方法:通过比较黑豆、豆制何首乌和清蒸何首乌HPLC色谱图差异,确定制何首乌辅料黑豆的质量控制指标,在此基础上,建立豆制何首乌中黑豆的检测方法和黑豆原料的质量控制方法。结果:通过HPLC色谱图比较,检测到豆制何首乌中的微量大豆苷元。建立了制何首乌中黑豆的TLC色谱检测方法。采用HPLC,建立了黑豆原料中大豆苷元含量测定方法,测定了12批不同产地黑豆,以广东产黑豆大豆苷元含量最高。结论:本方法可作为制首乌辅料黑豆原料及其在炮制品中的质量控制方法。