气相色谱-质谱法测定聚碳酸酯的醇解产物

选用气相色谱-质谱对聚碳酸酯醇解产物进行了定性分析，确定其主要产物为双酚A(BPA)和碳酸二甲酯(DMC)；选取了合适的内标物和色谱条件，对醇解产物中的DMC、苯酚(PHE)、BPA进行了定量分析，相对标准偏差分别为3．37％，2．54％和3．05％，回收率分别为94．55％-102．71％，95．82％-103．64％和95．80%-103．27％。结果表明该测定方法简便可靠。     

气相色谱质谱法测定食品塑料保鲜袋中塑化剂

目的 对市售食品塑料保鲜袋中塑化剂的检测.方法 用正已烷萃取塑料食品保鲜袋中的邻苯二甲酸酯类,应用气相色谱-质谱联用测定17种邻苯二甲酸酯类.结果 市售十二种食品PE保鲜袋中,均检出DEHP邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯.结论 应加强对食品塑料保鲜袋中邻苯二甲酸酯类的限值制订和市场监管.     

气相色谱-质谱法分析桑枝挥发油的化学成分

目的 提取桑枝中的挥发油,并对挥发油的化学成分进行分析.方法 采用同时蒸馏萃取法及水蒸气蒸馏法提取桑枝中的挥发油,气相色谱-质谱(GC-MS)联用法鉴别挥发油的化学成分.结果 同时蒸馏法萃取提取的桑枝挥发油中鉴定了19个化合物,占总检出量的94.49%,挥发油中含有烷、酸、醛、酮、酯和醇等物质.水蒸气蒸馏法提取的桑枝挥发油中鉴定出16个化合物,占总检出量的97.12%,挥发油由呋喃、羧酸、酯、醛、醇、酚、酮、烯烃及酰卤等物质组成.同时蒸馏萃取法提取的挥发油的化学成分多于水蒸汽蒸馏法.结论 两种提取法的结合,可更加全面地鉴定出桑枝挥发油的化学成分.     

气相色谱-质谱法分析苹果籽中的挥发性成分

目的：检测苹果籽的挥发性成分。方法：采用气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS）对苹果籽的挥发性成分进行分析。结果：鉴定出13种化学成分,其中含量较多的是亚油酸（73.836%）,其次为十六酸（11.819%）。结论：苹果籽含有有机酸、烯烃、烷烃、醛、酮、酚类挥发性成分。     

气相色谱-飞行时间质谱法快速测定和鉴定芦根中阿魏酸的含量与结构

目的　对芦根中阿魏酸含量和结构进行快速测定和分析。方法　溶剂提取,气相色谱-飞行时间质谱测定和分析其含量和结构。结果　阿魏酸在芦根提取物中的相对质量分数为5 %。根据质谱提供的分子离子和8个特征碎片离子的精确质量和相应的元素组成,提出了阿魏酸分子的裂解途径,结合谱图检索,从而确认该分子的结构。结论　气相色谱-飞行时间质谱法测定和鉴定芦根中阿魏酸含量和结构是一种快速、准确、灵敏、可靠的检测方法。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定生活饮用水中甲醛

目的建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定生活饮用水中甲醛的方法。方法通过调整吹扫捕集条件,分析吹扫温度和吹扫时间、解吸温度和解吸时间对吹扫捕集效率的影响,确定最佳吹扫捕集条件。结果在最佳条件下,本方法具有良好线性相关系数r=0.999,平均加标回收率为95.3%,相对标准偏差为2.9%;方法检出限为1.0μg/L。结论本方法与国家标准方法(AHMT法)相比,操作简便,同时具有检出限低、准确度和精密度高的特点,适用于生活饮用水中微量甲醛的测定。     

鲁奇法焦油的气相色谱和气相色谱-质谱分析

采用玻璃毛细管色谱和气相色谱-质谱联用技术,分离、分析鲁奇法焦油(Ⅰ)(<330℃)的五个馏分,一共鉴定出197个组分,其中包括各种肪脂族、芳香族烃类以及含O,N及S的化合物。分析结果表明,Ⅰ的成分与高温焦油差别甚大,它含有较多的脂肪烃,而稠环芳娃较少。硅油类毛细管柱(非极性或弱极性)较适合于这类焦油的分析。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定塑料供水管材中11种邻苯二甲酸酯

目的建立塑料供水管材中11种邻苯二甲酸酯的气相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法。方法取250 ml塑料管材浸泡水,经10 ml正己烷萃取3次,萃取液氮气浓缩,用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,由三重四级杆质谱多反应监测(MRM)模式进行定量。结果 11种邻苯二甲酸酯在0.05~1.0 mg/L线性范围内均呈较好的线性关系,r0.998。检出限为0.008~0.021μg/L,平均回收率为77.5%~92.3%,RSD为3.9%~11.0%。结论该方法快速简便,准确度和精密度均较高,适用于管材中11种邻苯二甲酸酯含量的同时测定。     

茶叶化学成分的气相色谱-质谱分析

以乙醇为溶剂,采用超声波提取方法对茶叶进行提取,利用气质联仪对提取样品进行检测,对茶叶的化学成分进行了全面分析,结果检测得到了18种化学成分.     

气相色谱-质谱法测定硫化氢中毒血液中的硫化物

【摘　要】目的：建立气相色谱-质谱（Gas chromatograph-mass spectrometry,GC/MS）法检测硫化氢中毒血液中硫化物的方法并用于实际检案分析。方法：血样本中加入苯扎氯铵与四硼酸钠混合溶液,在碱性条件下中毒血液中多种形态的硫化物转化成硫离子,用五氟溴卞（Pentafluorobenzyl bromide,PFBBr）衍生化,1,3,5-三溴苯（1,3,5-tribromobenzene,TBB）作为内标,通过液-液萃取法提取衍生物五氟苄基硫醚（Bis-pentaflu-orobenzyl-disulfide,BPFBD）,采用GC/MS仪检测,选择离子检测扫描（Select－ed ion monitoring,SIM）模式,内标法定量分析。结果：在硫化钠浓度为0.05~10.0 μmol/ml范围的血样本中检测信号与硫化钠浓度有良好线性关系,相关系数为0.997 2,最低检出限为0.007 2 μmol/ml。结论：本文建立的方法灵敏度高,特异性好,简便省时,分析结果准确可靠,适用于法医鉴定和临床检验血液中硫化氢的快速分析。     

Gas chromatography-mass spectrometry analysis of essential oils from five parts of Chaihu (Radix Bupleuri Chinensis)

ObjectiveTo analyze the essential oils from flowers, leaves, stems, roots, and fruits of Chaihu (Radix Bupleuri Chinensis).MethodsWe extracted essential oils from different parts of Chaihu (Radix Bupleuri Chinensis) using a steam distillation method. The essential oils were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Data were collected in full scan mode (m/z 60–600). Volatile components were identified based on their retention indices and by comparing their mass spectra with those in the National Institute of Standards and Technology 2005 database, assisted by tandem mass spectrometry information. The relative content of each constituent was determined by area normalization.ResultsWe identified 111 components, of which 12 were common to all 5 parts, 30 were found only in roots, 14 were found only in flowers, 6 were found only in leaves, 4 were found only in stems, and 17 were found only in fruits.ConclusionOur results show that the stems, flowers, leaves, and fruits of Chaihu (Radix Bupleuri Chinensis) contain a high concentration of essential oils, and that the exact composition of the essential oils differs among the plant parts. To develop new medicines and make full use of the Chaihu (Radix Bupleuri Chinensis) resource, it is important to characterize the essential oils from different parts of the plant. In future research, it will be important to determine the pharmacological effects of the various components and the essential oil mixtures.     

地杨桃挥发油成分的GC-MS分析

目的 研究地杨桃(Sebastiania chamaelea)挥发油化学成分。方法 采用水蒸气蒸馏法提取地杨桃中挥发油，利用GC—MS联用技术进行分离，通过计算机检索，对照质谱库图谱鉴定挥发油成分，应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量。结果共分离并鉴定出11个化合物。其主要成分为3，7—二甲基—6辛酮、3，7—二甲基—2，6—辛二烯—1—醇和n—棕榈酸，分别占挥发油总量的30．86％、19．95％、和12．12％，三占其总量的62．93％。结论 提取的地杨桃挥发油具有药用性，为进一步药用研究提供帮助。     

氘代同位素内标GC／MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯

目的建立以氘代同位素内标测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的GC—MS方法。方法试样中加入d5-氨基甲酸乙酯氘代同位素内标,采用Hydromatrix硅藻土吸附剂进行基质固相分散萃取,二氯甲烷洗脱浓缩后,用DB-WAX毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果方法的线性范围在10～1000μg／L,检测限（s,N≥3）为1μg／kg,定量限为10μg;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为81．0-96．4％,相对标准偏差值（RSD）为2．1％～7．6％。结论该方法灵敏度高、准确度高,适合于发酵食品中氨基甲酸乙酯的常规检测。     

HPLC/MS/MS法测定抗风湿中药制剂中糖皮质激素类化学药

目的采用液相色谱－电喷雾离子阱质谱联用法（HPLC/MS/MS）,以保留时间、结构和分子量信息为指标测定抗风湿、镇痛类中药制剂中可能添加的糖皮质激素类化学药醋酸泼尼松及泼尼松。方法建立HPLC/MS/MS 方法, 液相色谱: 色谱柱为Agilent C18柱,以0.01?mol/L甲酸铵溶液（甲酸调节pH值至4.0）－甲醇（30：70）为流动相, 流速0.4?mL/min,柱温30?℃, 检测波长270?nm;质谱: 电喷雾离子源正离子检测方式（ESI＋）,m/z范围50～1000,离子源喷射电压5?KV,雾化电压40?psi,干燥气温度350?℃,干燥气（N2）流速10?L/min,毛细管电压15?V。结果通过与对照品峰的保留时间及一级、二级质谱图谱比较,确定样品中是否添加了化学药。应用该法在供试品溶液中检出了醋酸泼尼松。结论该方法选择性强,可用于鉴别中药制剂中非法添加糖皮质激素类化学药醋酸泼尼松及泼尼松。     

气相色谱-质谱法分析桑白皮挥发油的化学成分

目的采用气相色谱质谱法对桑白皮的挥发油成分进行分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取桑白皮挥发油,气相色谱-质谱法分析,面积归一化法测定各组分的相对含量。结果在最佳的分析条件下,经毛细管色谱柱分离,共得到了27个主要的化合物,经谱库检索鉴定了其中的22个化合物,占挥发油总量的97.05%。桑白皮挥发油的化学成分主要为烯烃、醇、酮和长链脂肪酸类化合物。结论本方法具有灵敏、准确的特点,可有效用于桑白皮挥发油化学成分的分析鉴定。     

高效液相色谱-质谱法测定左卡尼汀的药动学及生物利用度

目的建立测定人血浆中左卡尼汀(L-carnitine,LC)浓度的方法,并研究其药动学特性及生物利用度。方法采用双周期随机交叉试验设计[1]。运用高效液相色谱-质谱法(LCMS)检测血浆中药物血药浓度[2]。采用DAS Ver 2.0药动学软件对血药浓度时间数据进行处理,计算药代动力学参数。Tmax:Cmax、AUC 0-24 h及AUC 0-∞经对数转换后进行方差分析及双单侧t检验,进行生物利用度评价。结果参比制剂的主要药动学参数T1/2α为(2.06±1.20)h;T1/2β为(59.80±10.50)h;T max为(3.23±0.42)h,;AUC(0-∞)为(2518.3±310.65)μmol/(L.h);AUC(0-t)为(1311.54±218.32)μmol/(L.h);Cmax为(83.5±23.40)μmol/L。试验制剂的相对生物利用度为(98.1±11.6)%。结论该检测方法准确、灵敏、简便。符合血浆样品的测定要求,可以应用于血药浓度的测定和药代动力学研究。     

大鼠皮下氢化可的松浓度在线检测方法的建立

目的利用微透析采样技术和高效液相色谱-质谱(LC-MS/MS)检测方法,建立大鼠皮下局部药物浓度氢化可的松(HC)的检测方法。方法采用微透析方法对大鼠皮下进行透析采样,以5%乙醇-Ringer’s液作为灌流液,并建立LC-MS/MS对样品中HC浓度进行检测。结果采用离子对m/z 363.2→121.1进行HC定量分析,在0.5～1000 ng/ml范围内,浓度峰面积呈现良好的线性关系,日间及日内精密度、准确度均在15%以内,无明显的基质效应。微透析实验方法的探针回收率较高,达到59%。结论本研究所建立的实验方法,专属性好,灵敏度高,可成功用于大鼠皮下HC含量测定。     

顶空气相色谱质谱法检测食品中呋喃的影响因素

目的分析顶空气相色谱-质谱法检测食品中呋喃并对影响因素进行分析,确定最佳的实验条件。方法分析顶空密封加热过程中呋喃和d4-呋喃的泄漏和分解而带来的损失;顶空分析的平衡温度、时间的选择以及加入硫酸铵的作用;比较标准加入法和标准曲线法进行呋喃定量分析结果的差异性。结果顶空分析过程中呋喃和d4-呋喃不会因泄漏和分解而影响其稳定性;选择顶空温度50℃平衡30min,可提高呋喃测定的准确性;加入硫酸铵可提高顶空分析呋喃的灵敏性;标准加入法和标准曲线法是两种等效的定量方法。结论选择d4-呋喃作为内标物,顶空50℃恒温30min后,经气相色谱质谱仪分离扫描,标准曲线法定量,是理想的食品中呋喃检测实验条件。     

祁连圆柏叶乙醇提取物挥发性成分GC-MS分析

目的采用气相色谱-离子肼质谱联用法测定分离祁连圆柏叶中乙醇提取物。方法用70％乙醇常温浸渍提取祁连圆柏叶中成分,用气相色谱一离子肼质谱仪对所得的祁连圆柏叶浸膏进行鉴定分析,色谱图用面积归一化法测定组分的相对百分含量。结果所得的质谱图采用去卷积化分析并在NIST98标准图谱库中比对检索化合物,共鉴定了12个组分,按面积归一化法计算,其峰面积比重占挥发性成分的90％。结论通过采用自动质谱退卷积定性系统（AMDIS）处理数据,增加对目标成分定性的准确性,提高色谱峰纯度,从而提高了定性的准确性。     

气相色谱-质谱联用法测定尿液中N-乙酰天门冬氨酸

目的检测利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术建立定量检测尿液中N-乙酰天门冬氨酸(NAA)的方法。方法采用尿素酶法进行样本前处理,应用GC-MS技术分析,先通过全扫描离子扫描(SCAN)模式确定NAA经衍生化后生成物色谱峰的保留时间及其特征离子质荷比(m/z),再通过选择离子扫描(SIM)模式进行定量分析,并对其进行方法学评价。结果 NAA经衍生化后分别生成2个和3个活性位点硅烷化的产物,保留时间分别为17.008 min和17.249 min,采用SIM模式进行定量分析。NAA在1～1 000μg/mL内线性相关系数是0.998 4,在10、100和1 000μg/mL 3种浓度其批内精密度分别为2.49%、7.61%和7.96%,批间精密度分别为4.28%、8.79%和8.1%,回收率分别为110%、90.03%和108%,偏差分别为10%、-9.97%和8.6%。用该方法检测正常健康对照组的尿液NAA浓度范围是(8.67±7.88)μmol/mmolCr(mean±2SD);检测Canavan病(CD)室间质控尿液NAA浓度均在95%的置信区间内。结论通过GC-MS成功建立了一种能快速、敏感、准确地检测尿液中NAA的方法,为筛查及诊断CD提供实验室检测的参考依据。