芎归汤主要化学成分的HPLC-TOF-MS分析

目的通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)联用技术,对中药复方芎归汤中的主要化学成分进行有效鉴定。方法色谱分离采用资生堂CAPCELL PAK C18反相柱(100mm×3.0mm,3μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.4ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定了芎归汤中47种主要成分,并对其药材来源进行了归属。结论通过HPLC-TOF-MS联用技术,为鉴定芎归汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

高效液相色谱-质谱检测红葡萄皮中花色苷

目的:建立高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)方法,检测红葡萄皮中花色苷。方法:采用AichromBond C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相A(2%甲酸水溶液)和B(乙腈)梯度洗脱(0 min:10%B;10 min:25%B;15 min:30%B;35 min:50%B)。流速:0.6 mL.min-1,检测波长:530 nm,二极管阵列检测器,质谱检测设定为负离子模式。结果:大泽山玫瑰香红葡萄皮中主要花色苷有15种。结论:LC-MS法检测红葡萄皮中花色苷,具有高的灵敏度和选择性,方法准确可靠。     

基于UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术分析藤络宁胶囊中化学成分

目的:使用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱联用质谱(UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS)技术对藤络宁胶囊中化学成分进行快速识别和鉴定。方法:色谱柱：Thermo Accucore aQ C₁₈(2.1 mm×150 mm, 2.6μm);流动相：甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～45 min, 5%～95%A;45.01～50 min, 5%A);流速：0.3 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：3μl。质谱分析采用正、负离子监测模式和高性能电喷雾离子源(HESI),扫描范围m/z 80～1 200。结果:从藤络宁胶囊中共鉴定出53个化学成分,包括有机酸类11个、香豆素类21个、生物碱类13个、醌类5个、其他3个。结论:本方法能够对藤络宁胶囊中的化学成分进行快速、全面地分析,可为藤络宁胶囊的药效物质及质量控制研究提供依据。     

HPLC-TOFMS法快速分离与鉴别丹香冠心注射液中的化学成分

目的采用HPLC-TOFMS对丹香冠心注射液中化学成分进行快速分离与鉴别。方法色谱柱Agilent Zorbax SB-C18柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),以0.5%醋酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(v/v),0~25 min,2%~33%B;25~30min,33%~95%B,进样量5μl,流速0.5 ml/min,柱温为30℃,飞行时间质谱配有ESI离子源,质量数扫描范围m/z 100~1000。结果采用HPLC-TOFMS方法对丹香冠心注射液制液进行了在线化学成分分离,共鉴别出丹香冠心注射液中31个化学成分。结论采用HPLC-TOFMS方法对丹香冠心注射液的化学成分进行快速分析鉴别,可为中药丹香冠心注射液的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。     

液相色谱-串联质谱法测定策划药物MDPV及其代谢物

目的:建立日益流行的策划药物亚甲二氧吡咯戊酮(MDPV)及其体外代谢产物的液相色谱-质谱(LC-MS)联用测定方法。方法:采用Thermo Gold ODS色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以0.1 mmol·L-1醋酸铵-甲酸缓冲溶液(p H 4.5)为流动相A,甲醇为B进行梯度洗脱(0~1 min,10%B;1~6 min,10%B→90%B;6~14 min,90%B),流速0.20 m L·min-1;采用电喷雾离子化源,正离子检测方式,全离子扫描、选择反应监测扫描模式检测并鉴定MDPV及其代谢产物。结果:在大鼠肝微粒体S9组分中鉴定得到MDPV的4种体外代谢产物。结论:所建立的方法用于策划药物及其代谢物的分析,不仅可以节省分析时间、减少实验成本,而且具有高效、灵敏和选择性好等特点。     

基于UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术分析飞蛾藤中的化学成分

目的使用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱联用质谱(UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS)技术对飞蛾藤中化学成分进行快速解析。方法　80%甲醇超声提取飞蛾藤药材作为供试品,采用Thermo Accucore aQ C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.6 μm),流动相甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～12 min,5%～25%A;12～20 min,25%～30%A;20～28 min,30%～38%A;28～40 min,38%～50%A;40～55 min,50%～60%A);流速0.3 mL·min-~1,柱温30℃,进样量3 μL;采用高性能加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子监测模式,扫描范围m/z 80～1200。结果从飞蛾藤中共鉴定出30个化学成分,包括有机酸类13个、香豆素类5个、酰胺类4个、黄酮类3个及其他类5个,其中9个成分经与对照品比对后准确鉴定,7个成分在飞蛾藤属植物中首次发现。结论本方法能够对飞蛾藤中的化学成分进行快速、全面地分析,可为飞蛾藤的药效物质及质量控制研究提供依据。     

木瓜中等极性部位高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究不同采收时间和不同炮制方法的木瓜药材中等极性部位指纹图谱,为木瓜的规范化种植与合理应用提供依据。方法 以咖啡酸、绿原酸为参照物,采用高效液相色谱（HPLC）法测定分析各指纹图谱,色谱条件：C18（Kromasil C18 ,10 nm～5 μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱;流动相:(A)乙腈 甲醇（6：4）,(B) 0.05%磷酸梯度洗脱,0～12 min(10%～30%A,90%～70%B),～30 min (30%～50%A,70%～50%B),～35 min(50%～70%A ,50%～30%B),～45 min(70%～90%A ,30%～10%B),～50 min(90%～60%A ,10%～40%B),～60 min(60%～10%A , 40%～90%B), ～70 min(10%A,90%B);流速：0.8 mL•min-1;检测波长：283 nm。结果 木瓜中等极性部位指纹图谱有较好的相关性,木瓜不同采收时间的样品分为3大类,其中1～4批为一类,具有2个共有峰,5～7批为一类,具有3个共有峰,第8,9为一类,有3个共有峰;其中又以第5批采收时间最好,其次是第6,7批;不同炮制方法以晒制方法特征峰峰面积大;存放时间对于成分含量也有一定影响。结论 该研究有助于木瓜的质量控制、采收和应用。     

茶多酚的指纹图谱和主要成分的含量测定方法研究

目的:建立茶多酚的 HPLC 指纹图谱检测方法。方法:采用 ODS 柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相 A:甲醇-0.1%甲酸溶液(10:90),流动相 B:甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(50:30:20),进行梯度洗脱:0 min(0%B)→10 min(10%B)→30min(20%B)→40 min(30%B)→45 min(40%B)→55 min(50%B);流速1 mL·min~(-1);检测波长280 nm。并对主要成分峰进行 LC-MS/MS 鉴定。结果:茶多酚 HPLC 指纹图谱中有11个特征成分峰,经对照品对照及液质联用鉴定了其中9个成分,分别为表儿茶素(EC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿茶素(GC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、儿茶素没食子酸酯(CG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和咖啡因(CAF)。结论:HPLC 指纹图谱可以对茶多酚中主要特征有效成分进行准确的定性与定量测定,色谱系统稳定,适用性良好。     

人胰岛素及其类似物UPLC-MS/MS全序列分析研究

目的:建立采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人胰岛素及其类似物全序列的方法。方法:该方法以人胰岛素为主要研究对象,首先对其进行还原烷基化前处理,后进行UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC peptide BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.7μm, 300?)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸/水溶液,流动相B为0.1%甲酸/乙腈溶液,梯度洗脱(0～10 min, 3%B→60%B;10～10.5 min, 60%B→95%B;10.5～14 min, 95%B;14～14.5 min, 95%B→3%B;14.5～20 min, 3%B),流速0.3 mL·min^-1,柱温50℃;采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)扫描,通过优化质谱参数,对人胰岛素及其类似物进行“top-town”全序列的测定分析,并对人胰岛素的序列测定方法进行了深入的研究,同时考察该方法对门冬胰岛素和赖脯胰岛素的适用性。结果:该方法能够较好地覆盖人胰岛素A和B链的全序列,通过b/y离子分析,5个高强度b/y离子的离子强...     

反相高效液相色谱法测定注射用比阿培南聚合物杂质含量

目的 对注射用比阿培南聚合物进行定量检查,采用HPLC-TOF-MS法鉴别其聚合物.方法 用Century SIL C18 BDS (250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙腈,B为0.01 mol·L-1碳酸氢铵溶液,洗脱程序:0～27 min,99％～70％B; 27～40 min,70％B,流速为1 mL·min-1,柱温(30±0.15)℃,检测波长220hm.采用自身对照法测定比阿培南聚合物的含量,并采用高效液相色谱飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)鉴定聚合物杂质.结果 自身对照法能准确测定比阿培南中聚合物含量,用液质联鉴定出含有2种聚合物.结论 采用高效液相色谱法和液质联用技术能对比阿培南聚合物杂质进行定性定量分析,方法简易准确可行.     

朱砂安神丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立朱砂安神丸(Zhusha Anshen Wan,ZSASW)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用反相HPLC法,使用Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.2%H3PO4溶液(A)-0.1%H3PO4乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,0→15%B;10~30 min,15%→30%B;30~50 min,30%→70%B;50~60 min,70%→85%B),流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量5μL。以色谱指纹图分离量指数(chromatographic fingerprint resolution index,RF)为目标函数优化试验条件,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件进行数字化评价。结果以盐酸小檗碱(berberine hydrochloride,BBR)为参照物峰,确定57个共有指纹峰,获得判别其质量的重要数字化信息,以系统指纹定量法鉴别出S1、S2、S3、S4、S9和S12质量极好,S5、S6和S10质量很好,S11质量好,S7和S8质量为劣。结论所建立的ZSASW-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映ZSASW的局部和整体指纹的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。     

正清风痛宁肠溶片在Beagle犬体内的药动学和生物等效性研究

目的:研究正清风痛宁肠溶片在Beagle犬体内的药动学和生物等效性。方法:选用10只Beagle犬,单剂量随机交叉灌胃正清风痛宁肠溶片受试制剂或参比制剂(10mg·kg-1),用高效液相色谱法测定血药浓度,3p97软件计算药动学参数和生物利用度。结果:受试制剂与参比制剂的药-时曲线呈一室模型,主要药动学参数tmax分别为(86.25±10.61)min和(75.00±16.04)min,Cmax分别为(0.18±0.038)μg·mL-1和(0.18±0.042)μg·mL-1,t1/2Ke分别为(78.34±15.21)min和(88.77±30.90)min,AUC0～T分别为(30.31±7.82)μg·min·mL-1和(32.09±8.61)μg·min·mL-1;受试制剂相对生物利用度为(94.45±5.49)%。结论:受试制剂与参比制剂具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮β-桉叶醇榄香烯的含量

目的建立高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、β-榄香烯含量分析方法。方法采用HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(A)-水(B)60∶40,线性梯度洗脱(0~30min,40%B→10%B;30~40min,10%B→10%B);流速为1.0ml/min,柱温室温,检测波长200nm。结果苍术酮浓度在0.10~1.00mg/ml,β-桉叶醇浓度在2.00~600.00μg/ml,β-榄香烯浓度在0.70~42.00μg/ml范围内呈良好线性关系(r≥0.9998);3个组分低、中、高浓度的平均加样回收率在99.7%~101.2%,RSD(n=3)均<2.3%;重复性良好,RSD(n=6)均<1.6%。结论本方法简便、准确可靠,可用于白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、β-榄香烯的含量测定。     

草果挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

目的用气相色谱-质谱(GC-MS)法鉴定云南产草果果实中挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法对草果果实挥发性成分进行提取,运用GC-MS法对其进行分析鉴定,归一法确定各成分的相对百分含量。气相色谱用HP-5MS毛细管柱(0.25 mm×0.25μm,30 m),进样口温度为250℃;柱温为40℃(保持2 min)至150℃(保持2 min),升温速度为10℃/min,150℃至250℃(保持5 min),升温速度为15℃/min;分流比为10∶1;流速为1.0 mL/min。结果鉴定了33个化合物,主要的成分有桉油精(14.58%),3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛(6.66%),α,α,4-三甲基-3-环己烯1-甲醇(8.49%),α-蒎烯(5.65%),β-蒎烯(4.54%)等。结论该方法分离效果良好,可用于草果药材的质量评价。     

HPLC法测定血塞通分散片中三七皂苷R_1及人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的建立血塞通分散片中三种皂苷含量的高效液相色谱法。方法C18柱(4.6×150mm,5μm);乙腈-水0~20min(20∶180→36∶164),20~27min(36∶164→20∶180),流速为1mL.min-1二元线性梯度洗脱,检测波长为203nm。结果R1、Rg1、Rb1三种皂苷的加样回收率分别为98.66%、99.14%、98.40%;线性范围分别为0.764~3.82μg、3.072~15.36μg、2.402~12.01μg。结论本方法简便可行,结果可靠,可用于血塞通分散片的质量控制。     

3厂家氯沙坦钾片体外溶出度比较

目的:比较3厂家氯沙坦钾片的溶出度。方法:参考2010年版《中国药典》相关标准考察3厂家(A、B、C)3批次氯沙坦钾片的体外溶出行为,再按威布尔方程拟合溶出参数T50、Td、m,同时对其进行方差分析。结果:3、5、7、10min时片剂的累积溶出百分率为A>C>B(P>0.05),15、20、30、45min时片剂的累积溶出百分率为B>A>C(P>0.05),45min内的累积溶出百分率3厂家片剂均在92%以上。A与C的m、T50、Td比较无显著性差异(P>0.05),B与C的Td比较无显著性差异(P>0.05),A与B、B与C的m、T50比较具有显著性差异(P<0.05),A与B的Td比较具有显著性差异(P<0.01)。结论:3厂家氯沙坦钾片的溶出行为存在差异。     

中药复方四逆汤化学成分的RRLC-TOF/MS分析

目的：通过高分离度快速液相-飞行时间质谱（RRLC—TOF／MS）联用技术定性分析中药复方四逆汤中的主要化学成分。方法：色谱分离采用资生堂CAPCELLPAK C18反相柱（50mm×2．0mm,2μm）,流动相组成分别为0．1％甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0．25mL／min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果：在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出四逆汤中34个成分,并对其药材来源进行了归属。结论：通过RRLC—TOF／MS联用技术,为鉴定四逆汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

小儿遗尿分散片中α-细辛醚的含量测定

目的建立小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定。色谱柱：Hypersil ODS C18柱（4．6×250mm,5μm）,流动相为甲醇：水（60：40）,检测波长：257nm;柱温：30℃;流速：1．0ml／min。结果α-细辛醚在0．051—1．286mg／ml范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0．9996,平均加样回收率为92．46％,RSD为3．56％。结论所建立的方法简便、准确,可作为小儿遗尿分散片的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定贞芪扶正片黄芪甲苷的含量

目的建立测定贞芪扶正片中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）。方法采用Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）的色谱柱;以甲醇-水（80∶20）为流动相;流速：1ml/min;ELSD检测条件：检测器漂移管温度为80℃,氮气压力为50psi,柱温为30℃。结果黄芪甲苷在1.5225-15.225μg范围内与峰面积分别取自然对数后呈良好的线性关系（r=0.9994,n=6）,平均回收率是99.98%（RSD=0.3%）。结论HPLC-ELSD法测定贞芪扶正片中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠。     

HPLC-TOF/MS对中药猫人参化学成分的快速鉴别

目的运用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)技术快速鉴别中药猫人参化学成分。方法色谱分离采用SHISEIDO MG C18(3.0 mm×100 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,0¹0 min:10%10 min:10%²5%A,1025%A,10³5 min:25%35 min:25%⁹0%A,3590%A,35⁴0 min:90%A;柱温25℃;流速0.6 mL·min-1,柱后分流比为2:1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 10040 min:90%A;柱温25℃;流速0.6 mL·min-1,柱后分流比为2:1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 100¹ 000。结果一次性鉴别出猫人参中15种的化学成分,其中2种成分首次从猫人参中发现。结论建立了一种基于HPLC-TOF/MS技术对猫人参中化学成分进行快速鉴别的方法,为中药猫人参的质量控制及体内的深入研究奠定了基础。