生地黄中环烯醚萜苷类的纯化分离工艺

目的:寻找有效纯化分离生地黄中环烯醚萜苷类的方法.方法:生地黄水提物用高效液相色谱法,以梓醇为其环烯醚萜苷类的测定指标,比较101 果汁澄清剂和科阳1＋1天然澄清剂的纯化效果,以及乙醇和非极性大孔吸附树脂的分离效果.结果:生地黄水提物以科阳1＋1天然澄清剂纯化,用非极性大孔吸附树脂分离,可使其中的环烯醚萜苷类有效分离出来.结论:在工业生产中可用科阳1＋1天然澄清剂与非极性大孔吸附树脂联合应用来纯化分离生地黄中的环烯醚萜苷类.     

新疆假龙胆的保肝活性部位环烯醚萜苷提取纯化工艺研究

目的利用响应面法优化新疆假龙胆中保肝活性部位环烯醚萜苷的提取工艺,并优选大孔吸附树脂分离纯化新疆假龙胆中环烯醚萜苷的工艺条件。方法以新疆假龙胆中主要的3种环烯醚萜苷的提取率为考察指标,采用单因素实验结合Box-Behnken中心组合设计方法优化提取工艺,再通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化环烯醚萜苷的最佳工艺条件。结果新疆假龙胆环烯醚萜苷提取的最优条件为:乙醇体积分数为55%,提取时间为3.0 h,提取温度为50℃,料液比为1∶30,所得提取物环烯醚萜苷含量为52.67%(其中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量分别为32.47%,17.41%和2.79%)。选用NKA-9型大孔吸附树脂,树脂柱径高比为1∶5进行洗脱,上样液pH值为2,质量浓度为0.5 g·mL~(-1),上样量为10 mL,吸附2 h后的树脂柱先用5 BV蒸馏水洗脱,再分别用10 BV体积分数为10%和30%的乙醇以5 BV·h~(-1)的流速洗脱。结论该方法具有较好的分离纯化效果,环烯醚萜苷类成分含量可达到59.9%。该优选工艺操作简单、稳定可行,可显著提高新疆假龙胆中环烯醚萜苷的提取率。     

糙叶败酱总环烯醚萜苷的纯化工艺及抗炎活性研究

目的 优选大孔树脂富集纯化糙叶败酱总环烯醚萜苷的工艺条件并研究其抗炎活性.方法 以紫外分光光度法测得的总环烯醚萜苷含量为指标,通过静态、动态吸附-解吸附能力考察,筛选适合纯化糙叶败酱总环烯醚萜苷的大孔树脂,进而通过考察上样浓度、最佳上样量、乙醇体积分数、洗脱剂用量、洗脱流速等优选其富集纯化工艺.采用二甲苯致小鼠耳肿胀试...     

筋骨草中总环烯醚萜苷的提取动力学研究

目的研究筋骨草中总环烯醚萜苷提取过程的动力学机制。方法采用比色法,测定不同提取温度条件下筋骨草水提液中总环烯醚萜苷的含量。以Fick扩散定律为基础,建立其提取过程的动力学方程,并由此推算出提取的速率常数、活化能、半衰期等动力学函数值。结果所得的动力学模型能较好地描述筋骨草中总环烯醚萜苷提取的动态过程,其表观活化能为45.18 kJ.mol 1。结论筋骨草中总环烯醚萜苷提取过程的动力学符合一级动力学方程特征。     

正交试验优选山茱萸总环烯醚萜苷的提取、纯化工艺

目的优选山茱萸总环烯醚萜苷的提取、纯化工艺。方法以总苷含量为指标,选择料液比、乙醇浓度和提取温度为考察因素,采用L9(34)正交试验来优选提取工艺;选择洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察SP825型大孔吸附树脂的纯化工艺。结果山茱萸总环烯醚萜最佳提取工艺为料液比1∶25、乙醇浓度10%、提取温度95℃。纯化工艺为10%乙醇洗脱10 BV。结论优选的山茱萸总环烯醚萜苷提取工艺稳定可行,SP825型大孔吸附树脂可富集山茱萸总环烯醚萜苷。     

女贞子中裂环环烯醚萜总苷的含量测定

目的:建立中药女贞子中活性成分裂环环烯醚萜总苷含量的测定方法。方法:采用碱水解-RP-HPLC法,色谱条件为:Hypersil-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速0.4ml/min,检测波长220nm,测定水解前后提取物中红景天苷的含量。通过公式:裂环环烯醚萜总苷含量(%)=(水解后红景天苷含量-水解前红景天苷含量)×694/305×100%,计算出裂环环烯醚萜总苷的含量。结果:红景天苷在1～80μg/ml(r=0.999 9)范围内线性关系良好,浓度为1、40、80μg/ml的红景天苷日内RSD分别为0.40%、0.15%、0.13%(n=5);日间RSD分别为0.47%、0.07%、0.15%(n=5)。稳定性实验的RSD=2.06%,表明红景天苷在24h内稳定;加样回收率为(101.5±5.2)%,RSD为0.05%(n=6)。应用该法测定女贞子中裂环环烯醚萜总苷的含量为10.76mg/g。结论:本法灵敏度高,操作简便,结果准确可靠,可用于女贞子中裂环环烯醚萜总苷含量测定及女贞子药材的质量控制与评价。     

HPLC法测定鸡矢藤药材中环烯醚萜苷含量

目的:采用高效液相色谱和二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)同时测定鸡矢藤药材中3种主要环烯醚萜苷类成分的含量,研究不同产地鸡矢藤药材中环烯醚萜苷的含量.方法:色谱分析采用Shim-pack VP-ODS C18分析柱,0.1%的甲酸(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长:240nm.结果:3个环烯醚萜苷[鸡矢藤苷酸(1)、鸡矢藤苷(2)、鸡矢藤苷酸甲酯(3)]在标准曲线内均有较好的线性(r2>0.9999),且该方法具有良好的精密度,灵敏度,重复性和准确度;应用所建立的方法同时测定了8批鸡矢藤药材中三个环烯醚萜苷的含量.结论:本文首次报道建立HPLC-DAD方法同时测定鸡矢藤中主要环烯醚萜苷类成分含量,该方法简单、快速、可靠,适用于鸡矢藤药材及其制剂的质量控制.     

独一味总环烯醚萜苷分离纯化工艺的优化

目的 优化独一味总环烯醚萜苷的制备工艺,获取纯度相对较高的总环烯醚萜苷。方法 以甲醇-水为流动相,梯度洗脱方式建立分离分析独一味总环烯醚萜苷的高效液相色谱方法,实现各组分的最佳分离,统计、记录其三维吸收图谱,并结合紫外全波长扫描,对前期制备的独一味总环烯醚萜苷中影响纯度的杂质特征进行分析,根据杂质特性优化大孔树脂结合聚酰胺柱制备过程,紫外实时监测,剔除杂质,产品溶液经冷冻干燥获得冻干粉,并以HPLC对比前后制备工艺产品成分差异。结果 工艺优化前产品中环烯醚萜苷含量为69.06%,优化后含量为90.60%,含量提升21.54%;本次制备总产率为16.70%（以水提取物的质量为参照）,总环烯醚萜苷转移率为74.72%（相对于水提取物中总环烯醚萜苷的质量）。结论 优化过程简单,操作步骤可控,易于实现,纯化效果显著。     

酒龙胆中总多糖和总环烯醚萜苷保肝作用的研究

目的研究酒龙胆中总多糖和总环烯醚萜苷对四氯化碳(CCl4)所致大鼠急性肝损伤的保护作用。方法将50只大鼠随机分为空白组、模型组、总多糖组、总环烯醚萜苷组和阳性对照药联苯双酯组,给药7 d后,除空白组外,其余各组大鼠腹腔注射2.5%CCl_4植物油溶液(1.5 mL·kg~(-1)),复制急性肝损伤模型。测定各组大鼠血浆中丙氨酸转氨酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)、单核细胞趋化蛋白-1(MCP-1)、白细胞介素-6(IL-6)以及肝组织超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、谷胱甘肽(GSH)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的含量以及HE染色法观察各组大鼠急性肝损伤程度。结果总多糖和总环烯醚萜苷均能使肝损伤大鼠体内SOD、GSH-Px、GSH的含量升高、MDA的含量降低,其中总多糖的升高或降低作用更优;总多糖可使肝损伤大鼠体内AST、ALT的含量下降,总环烯醚萜苷则几乎没有这些作用;总多糖和总环烯醚萜苷均能使肝损伤大鼠体内TNF-α、MCP-1、IL-6的含量降低,其中总环烯醚萜苷的降低作用更优。肝组织病理切片显示,总多糖和总环烯醚萜苷均一定程度减轻肝脏组织病理性改变,其中总多糖较总环烯醚萜苷作用更强。结论酒龙胆中总多糖、总环烯醚萜苷均对CCl4所致的大鼠急性肝损伤有一定保护作用,其中总多糖较总环烯醚萜苷作用更强。     

独一味环烯醚萜苷外用止血作用研究

目的 研究藏药独一味有效部位总环烯醚萜苷外用止血效果. 方法 采用小鼠断尾出血模型、兔腹主动脉出血模型、兔耳中动脉出血模型和大鼠肝脏组织损伤出血模型,比较淀粉、云南白药、独一味水提物和独一味总环烯醚萜苷的外用止血效果. 结果 独一味总环烯醚萜苷组断尾出血停止时间为(64.8±25.0) s,独一味水提物组为(97.2±44.0) s,云南白药组为(105.1±65.0) s,淀粉对照组为(124.8±43.2) s.总环烯醚萜苷组平均肝脏损伤出血停止时间为(93.8±39.5) s, 独一味水提物组为(101.1±25.9) s, 云南白药组为(74.0±26.3) s, 淀粉对照组为(152.8±47.1) s.独一味总环烯醚萜苷外用使兔腹主动脉、耳中动脉平均出血时间显著缩短,与淀粉对照组比较差异有统计学意义(P<0.01),而且优于同剂量的云南白药,差异有统计学意义(P<0.05或P<0.01).独一味水提物与淀粉对照组比较差异有统计学意义(P<0.01),但止血时间长于总环烯醚萜苷组. 结论 独一味总环烯醚萜苷外用对小鼠断尾、兔腹主动脉和耳中动脉以及大鼠肝脏止血效果明显,且优于水提物和云南白药.     

超高压提取女贞子总三萜工艺条件的优化

目的 优化超高压提取女贞子总三萜的工艺条件,并且同回流提取和超声提取方法进行比较。方法 以女贞子为原料, 总三萜得率为指标,采用单因素试验和正交试验,从粉碎度、超高压压力、时间、固液比(g∶mL)四个方面对提取的工艺条件进行优化。结果 最佳工艺条件为:粉碎度60目、压力400 MPa、 提取4 min、 固液比1∶15。在最佳的条件下,总三萜的得率为6.08%,回流提取和超声提取的得率分别为5.82%和5.68%。结论 超高压提取方法较回流提取和超声提取的得率高,且提取时间短,是女贞子总三萜提取的适宜方法。     

女贞子的药理作用及其临床应用进展

女贞子具有抗肿瘤、护肝、调节免疫功能、延缓衰老、抗炎和降血脂等多种药理作用。在肝炎、内分泌代谢病和反复呼吸道感染等多种疾病的临床治疗中,女贞子具有广泛的应用前景。本文通过查阅国内外相关文献,对女贞子的药理作用及其临床应用进展进行综述。     

基于标准汤剂的酒女贞子配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的 建立酒女贞子配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其与饮片、标准汤剂、中间体的相关性进行评价。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇-水作为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为224 nm;柱温为30℃;进样体积为10 μL。结果 酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现5个共有特征峰,呈良好的相关性,在5个共有峰中指认出山特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸3个成分。酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,结论 该HPLC指纹图谱方法可用于酒女贞子配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

女贞子标准汤剂含量转移率异常原因分析

目的 探讨分析11批次女贞子标准汤剂中特女贞苷含量转移率异常的原因。方法 通过肉眼观察和显微鉴别比较不同产地、不同批次女贞子在性状和显微鉴别中的差异,采用高效液相色谱法对11批次女贞子粉末和11批次女贞子壳的指纹图谱进行比对,并比较同批次女贞子的壳和粉末中指纹图谱情况。结果 不同产地、不同批次的女贞子的外观形状存在差异,在显微鉴别上均与药典描述一致;11批女贞子粉末和11批壳指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.88;同批次女贞子壳中特女贞苷含量是粉末的1.15~3.5倍。结论 女贞子壳和粉末中特女贞苷含量差异大,在进行标准汤剂研究中因捣碎破壁程度不一,因而导致标准汤剂中特女贞苷含量转移率异常。建议在生产中对壳和粉末比例或对捣碎程度进行规定,以保证批间含量稳定。     

女贞子不同炮制品升高白细胞耐缺氧作用及毒性比较

目的　比较女贞子不同炮制品对升白、耐缺氧作用的影响及毒性的大小。方法　应用常压耐缺氧试验、环磷酰胺白细胞低下模型、LD50 值测定的方法 ,对女贞子酒蒸品、清蒸品、生品的耐缺氧能力、升高白细胞作用及毒性的大小进行实验比较。结果　酒蒸品的抗缺氧、升白作用优于清蒸品和生品 ;灌胃 LD50 值 ,酒蒸品介于清蒸品和生品之间。结论　提示传统的酒蒸工艺有助于增效。     

女贞子抗炎、抗肿瘤和免疫调节作用的研究进展

女贞子是一味著名的补益类中药,《神农本草经》记载其具有补中、安五脏、养精神、除百疾等功效。现代医学认为炎症或免疫功能异常是包括肿瘤在内的许多疾病的病理、生理过程。女贞子具有抗非特异性炎症、抗变态反应性炎症、抗肿瘤及免疫调节作用,红景天苷、酪醇、羟基酪醇、齐墩果酸、熊果酸和多糖是其主要活性成分,因此其具有极高的医药保健价值,经深度研究后可开发为抗炎、抗肿瘤新药。     

高效液相色谱法测定陕西境内不同产地、不同生长期女贞子中2组分的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定陕西境内不同产地、不同生长期女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量的方法。方法:采收陕西境内关中3市(渭南、西安、宝鸡)与陕南2市(安康、汉中)10月产女贞子;并采收西安8、9、10、11和12月产女贞子,去杂质阴干,室温密闭贮藏。色谱柱为LichrospherC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶30∶20∶0.02∶0.04),流速为1mL.min-1。结果:安康产女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量均达到同期最高。不同生长期女贞子在10月份出现齐墩果酸含量最高值;而熊果酸在幼果中(8月)含量最高并随生长期延长逐渐下降。到12月时二者含量均降至最低。结论:女贞子在不同产地、不同生长期齐墩果酸和熊果酸的含量是不同的,故在实际应用时应根据不同需要适时采收。     

基于HPLC指纹图谱结合多元统计分析不同炮制方式对九制女贞子化学成分的影响

目的：探究并比较女贞子在九蒸九晒和九蒸九烘不同干燥工艺过程中的外观性状、浸出物和化学成分的变化。方法：按照《中国药典》方法对女贞子生品及炮制品进行醇溶性浸出物测定,采用高效液相色谱法（HPLC）对其化学成分进行分析比较,并运用聚类分析法（HCA）进行模式识别研究。结果：女贞子在两种干燥方式的炮制过程中醇溶性浸出物均呈现先降低后增加的趋势;建立了生品、炮制品的指纹图谱,共标定26个共有峰,指认8个成分,新增加a、b、c 3个成分;HCA分析可将九蒸九晒和九蒸九烘炮制品归为一类。结论：本研究建立的指纹图谱法能清晰地掌握女贞子九制过程中化学成分的动态变化,结合浸出物和HCA结果分析,表明九蒸九晒和九蒸九烘炮制工艺无显著差异,可考虑用九蒸九烘的现代工艺代替传统的九蒸九晒工艺。     

HPLC-荧光法测定酒女贞子中羟基酪醇、红景天苷和酪醇

摘要：目的 建立一种简单、高灵敏度的HPLC-荧光法同时测定酒女贞子中羟基酪醇、红景天苷和酪醇含量。方法 采用Amethyst C18-P柱,以水-乙腈（92:8）为流动相等度洗脱,激发波长为280 nm,发射波长为310 nm,柱温35℃。结果 羟基酪醇、红景天苷和酪醇在一定浓度范围内线性关系良好,检测限分别可达23.0ng·mL-1,10.5 ng·mL-1,9.82 ng·mL-1,精密度好,准确度高。酒女贞子中羟基酪醇、红景天苷和酪醇的含量范围分别为642.9～867.2 μg·g-1,1932.3～15357.5 μg·g-1,239.1～638.1 μg·g-1。结论 所建立的HPLC-荧光法灵敏度高,选择性好、准确度高,可用于酒女贞子中羟基酪醇、红景天苷和酪醇含量测定。