HPLC法测定古汉养生精中淫羊藿苷的含量

[目的]建立RP-HPLC方法测定古汉养生精中淫羊藿苷的含量.[方法]采用Agilent 1100系列高效液相色谱仪,以Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为分析柱;流动相比例：甲醇-1.5%冰醋酸溶液=58∶42（v/v）;流速1.0 mL/min;检测波长：270 nm;柱温30 ℃.[结果]色谱峰分离良好,无干扰.淫羊藿苷在4.4～88.0 μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为：Y=56.92×X-85.80,r=0.9991,平均加样回收率大于96%,RSD小于0.91%.[结论]本方法是一种可靠、快速灵敏的检测方法,适用于古汉养生精中淫羊藿苷的测定.     

超高效液相色谱法测定五味温通除痹胶囊淫羊藿苷含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定五味温通除痹胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用UPLC法测定五味温通除痹胶囊的君药淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱条件:Acquity BEH C18柱(100mm×2.1mm,1.7μm);检测波长:270nm;流动相:乙腈-水(27:73);流速:0.2m L·min~(-1);进样量:1.0μL;柱温:22℃。结果:淫羊藿苷保留时间为5.4min,淫羊藿苷于0.016-0.160mg间呈良好线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为98.36%,RSD=2.07%(n=6);精密度良好,RSD2%;重复性良好,RSD2%;限定五味温通除痹胶囊淫羊藿苷含量不得低于0.00mg/g。结论:此方法的结果准确,重复性良好,可以作为五味温通除痹胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定菟丝育长合剂中淫羊藿苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定菟丝育长合剂中淫羊藿苷的含量,以控制制剂质量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75)等度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为270nm;柱温为25℃;进样量为10μL。结果:淫羊藿苷在0.1036～2.072μg内呈现良好的线性关系,相关系数R2为0.9998,平均加样回收率为100.6%,相对标准偏差RSD为2.08%。结论:高效液相色谱法简便、准确、重现性好,可作为菟丝育长合剂的质量控制方法。     

淫羊霍苷诱导肝癌SMMC-7721细胞调亡的实验研究

目的：研究淫羊霍苷诱导肝癌SMMC-7721细胞调亡。方法：电镜观察淫羊霍苷作用后肝癌SMMC-7721细胞的形态变化；MTT法检测淫羊霍苷对细胞增殖的影响，同时应用流式细胞仪检测细胞凋亡率。结果：MTT法检测结果显示，淫羊霍苷对人肝癌SMMC-7721细胞抑制率的IC50为3．93μg／mL；形态学可观察到细胞表现为核染色质致密浓缩，核碎裂、边聚等，或可见凋亡小体，正常对照则无此表现；流式细胞仪检测结果显示，与正常对照组比较，淫羊霍苷随着浓度的增高，细胞调亡率逐渐增高（P〈0．01）。结论；淫羊霍苷可诱导肝癌SMMC-7721细胞调亡。     

HPLC法同时测定养胃颗粒中芍药苷和甘草苷的含量

目的:建立同时测定养胃颗粒中芍药苷和甘草苷含量的HPLC法。方法:色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果:芍药苷在浓度29.85~298.5μg/ml呈良好的线性关系,r=0.999 9;甘草苷在浓度5.28~132μg/ml呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率分别为100.65%和101.31%。结论:该方法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于养胃颗粒中芍药苷和甘草苷的含量测定。     

升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定

目的:建立升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)进行测定,色谱条件为色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸(22∶78);流速:1.0 ml/min;检测波长:283nm,柱温:30℃。结果:柚皮苷在浓度12.024~150.3μg/ml、新橙皮苷在浓度12.828~160.35μg/ml范围内,其进样浓度与峰面积呈良好的线性关系;柚皮苷和新橙皮苷的平均回收率分别为100.90%(RSD=1.63%)和101.10%(RSD=1.89%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷含量,方法准确可行,适用于该制剂的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的建立反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量。方法采用RP—HPLC法,Kromasil-C8色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：0．22％辛烷磺酸钠溶液-甲醇-磷酸（540：460：1,用1mol／L氢氧化钠溶液或磷酸调pH至3．0）;检测波长为220nm,外标法计算含量。结果盐酸可乐定在1．5—15．0μg／ml范围内呈良好线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为99．58％,RSD=1．16％（n=6）。结论RP—HPLC法简便、快速、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的含量控制。     

HPLC法同时测定补益中药中尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷含量分析

目的 应用高效液相色谱（high performance liquid chromatography, HPLC）法分析6种常用补益中药（熟地黄、肉苁蓉、黄芪、人参、麦冬、当归）中腺嘌呤、尿苷、腺苷及鸟苷的含量。方法 连云港市中医院2021年1月采用HPLC法同时测定补益中药中各成分含量,分析柱选取Zorbax SB-Aq型,参数为5μm、250.0 mm×4.6 mm,以乙腈+0.05%甲酸水溶液作为流动相梯度,洗脱处理,流速控制在0.5 mL/min,设置检测波长为260nm,柱温设置为30℃。结果在0.30～77.32μg/mL、0.35～90.73μg/mL、0.23～58.29μg/mL及0.61～157.07μg/mL范围内,腺嘌呤、尿苷、腺苷及鸟苷的线性关系均良好（r=1.000、1.000、0.999、1.000）,加样回收率（n=3）分别为103.4%(RSD=1.7%)、98.3%(RSD=0.6%)、97.2%(RSD=1.8%)及97.9%(RSD=0.8%);当归、人参、熟地黄、肉苁蓉、黄芪及麦冬中均含有核苷类成分,其中黄芪、人参及当归中均含有腺嘌呤、尿苷、腺...     

HPLC法测定和胃合剂中橙皮苷的含量

目的:建立HPLC法测定和胃合剂中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Alltech C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(33∶67);流速1.0ml/min;柱温28℃;检测波长284nm。结果:高效液相色谱法测定,橙皮苷进样量在0.174～1.392μg范围内的线性关系良好(r=1),平均加样回收率99.51%,RSD为1.1%(n=6)。结论:本法操作简便、准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

HPLC法同时测定养胃颗粒中芍药苷、甘草苷的含量

【】目的：采用HPLC法同时测定养胃颗粒中芍药苷的量及甘草苷的量。方法：液相色谱柱为Dikma Diamonsil C18(2)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈：0.1%磷酸(15 : 85),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温：30℃,进样量20μL。结果：芍药苷在11.94～298.5μg/ml之间(r =0.9993),甘草苷在5.28～132μg/ml 之间(r =0.9999)呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.65%,101.31%。结论：该方法精密度好,结果准确,可靠,灵敏,可用于养胃颗粒中芍药苷、甘草苷的含量测定。     

HPLC测定肾衰泄浊颗粒中大黄素、大黄酚的含量

目的建立肾衰泄浊颗粒中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定大黄素、大黄酚的含量,用YWG-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果大黄素在0.04-0.40μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.36%,RSD为0.82%;大黄酚在0.048-0.480μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为102.45%,RSD=1.05%。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法。     

HPLC法测定枣仁安神颗粒中丹酚酸B的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定枣仁安神颗粒中丹酚酸B含量的方法。方法：色谱柱为phenomenex Lu-nar C18（150 mm×4.6 mm id,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶1∶59）,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为286 nm。结果：丹酚酸B进样量在0.1664～1.6640μg范围内与峰面积分值呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率为99.95%,RSD=0.09%（n=9）。结论：本方法操作简便,准确,可用于该制剂中丹酚酸B的含量测定。     

固相萃取柱高效液相色谱法测定复方甘草含片中吗啡的含量

目的建立固相萃取柱高效液相色谱法（HPLC）测定复方甘草含片中吗啡含量的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Alltima C8,检测波长为220 nm,计算该方法测定复方甘草含片中吗啡含量的精密度和回收率。结果复方甘草含片中吗啡浓度在5～30μg.mL-1范围内与色谱峰面积有良好的线性关系（A=1.42×105C-0.459 5,r=1）;平均回收率为99.7%。结论固相萃取柱HPLC测定复方甘草含片中吗啡的含量简捷﹑快速﹑准确。     

HPLC法测定注射用硫酸头孢噻利的含量

目的：建立硫酸头孢噻利含量测定的反相高效液相色谱方法。方法采用HPLC-UV法测定,对乙酰氨基酚为内标,Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）为分析柱,50 mmol·L^-1磷酸二氢钠溶液-乙腈（90：10）,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果头孢噻利在20～640μg·mL^-1检测浓度范围内呈良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为（99.19±0.64）%;日内差异RSD≤0.78%（n=5）,日间差异RSD≤1.83%（n=5）。结论该方法操作简便、灵敏、准确,适用于头孢噻利的含量检测。     

芪丹芍龙合剂中芍药苷含量测定方法的研究

目的:建立芪丹芍龙合剂中芍药苷的含量测定。方法:采用高效液相法测定芪丹芍龙合剂中芍药苷的含量。色谱条件为:NOVE PAKE WATERS(3.9×150mm,4μm);甲醇-水(30∶70)为流动相;检测波长230nm,室温。结果:在高效液相色谱法中,芍药苷与其他组份分离良好,其回归方程为:Y=45495X+28585,相关系数r=0.9997,线性良好(27μg/ml～64μg/ml),平均加样回收率为99.31%(RSD=1.36%)。结论:该方法可以很好的控制芪丹芍龙合剂的质量。     

养血固冲合剂中黄芪甲苷的含量测定

目的：建立养血固冲合剂中黄芪甲苷含量测定的方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法进行检测，色谱柱为DiamonsilC18（250 mm ×4．6 mm ，5μm），流动相为乙腈-水（32∶68），流速1 mL/min ，柱温25℃，漂移管温度60℃。结果黄芪甲苷进样浓度在0．01252～0．20032 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系，相关系数为0．9966，平均加样回收率为92．56％，RSD为1．13％（n＝6）。结论本方法简便、准确、重现性好，可用于养血固冲合剂的质量控制。     

升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的：建立升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定方法；方法：采用HPLC进行分离测定,色谱柱：Dikma Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm 5μm),流动相：乙腈–0.1%磷酸(22:78)；流速：1.0 mL.min_-1；检测波长：283nm,柱温：30℃。结果：每mL对照品液中柚皮苷和新橙皮苷分别为12.024~150.3μg和12.828~160.35μg时浓度与峰面积呈线性关系,制剂中柚皮苷和新橙皮苷平均回收率分别为100.90%(RSD＝1.63%)和100.10%(RSD＝1.89%)。结论：同时测定升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法准确可行,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC—ELSD法测定抗感颗粒中绿原酸含量

目的研究抗感颗粒中绿原酸含量的测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）测定抗感颗粒中绿原酸含量。色谱柱为Lichrospher C18,4．6mm×150mm,5μm;流动相为0．5％冰醋酸水溶液-乙腈（75：25）;流速为1．0mL／min;柱温为30℃;检测器为Varian380-LC型蒸发光散射检测器。结果该方法能很好分离被测组分与其他杂质,在实验浓度范围内峰面积的对数值与浓度的对数值呈良好的线性关系,HPLC—ELSE）法测定的线性范围为0．2～1mg／mL;相关系数r=0．9997;平均回收率为99．5％;RSD=0．35％。结论用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定抗感颗粒中绿原酸的含量,方法简便,结果准确。     

复方太子参片质量标准研究

目的建立复方太子参片的质量控制方法。方法用TLC法对太子参、桔梗进行定性鉴别;HPLC法测定复方太子参片中所含淫羊藿苷的量,选用Kromasil C18色谱柱,流动相为乙腈-1%醋酸(21∶79),检测波长270 nm。结果 TLC检出了太子参、桔梗特征斑点,淫羊藿苷进样量在0.211~1.055μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为99.41%,RSD为1.24%。结论质量控制方法简便、稳定、可靠,可作为本品的质量控制方法。     

HPLC法测定注射用头孢地嗪钠的含量

目的 为注射用头孢地嗪钠与输液配伍的稳定性研究建立其含量测定的反相高效液相色谱方法.方法 采用HPLC-UV法测定,Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）为分析柱,50mmol·L^ -1磷酸二氢钠溶液-5mmol·L^-1辛烷磺酸钠溶液- 乙腈（75：15：10）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为262nm,茶碱为内标.结果 头孢地嗪钠在10～160μ g·mL^-1 检测浓度范围内呈良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为（98.69±1.40） %;日内差异RSD≤1.7%（n=5）,日间差异RSD≤1.7% （n=5）.结论 该方法操作简便、灵敏、准确,适用于头孢地嗪钠的含量的检测.