氟康唑对多索茶碱血药浓度的影响分析

目的：探讨氟康唑与多索茶碱联合应用时,氟康唑对多索茶碱血药浓度的影响。方法回顾性分析130例肺部疾病患者的临床资料,所有患者均经临床检查确诊,并自愿签署知情同意书。将130例患者按照随机数字表法分为研究组与对照组。给予对照组患者单纯多索茶碱治疗,同时给予研究组患者氟康唑联合多氨茶碱治疗。对比分析2组患者用药3、5、7、10d时,血清中的多索茶碱血药浓度变化情况。结果用药3、5、7、10d,研究组患者血清中多索茶碱血药浓度分别为（4.8±1.7）μg/mL、（4.9±1.5）μg/mL、（4.9±1.7）μg/mL、（4.8±1.9）μg/mL,对照组患者血清中多索茶碱血药浓度分别为（4.9±1.6）μg/mL、（4.8±1.7）μg/mL、（4.9±1.6）μg/mL、（4.9±1.7）μg/mL,2组对比差异无统计学意义。结论联合应用氟康唑和多索茶碱时,常规剂量的氟康唑不会对多索茶碱的血药浓度产生影响。     

反相高效液相色谱法同时测定血清中多索茶碱和茶碱的浓度

目的：建立同时测定人血清中茶碱和多索茶碱浓度的反相高效液相色谱方法。方法：采用内标法,咖啡因为内标,分析柱为WondaSilCl8,流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（35：65：0.01：0.01）,流速为1.0mL/min,柱温：30℃,检测波长为273nm;血清样品经12%高氯酸直接沉淀蛋白离心后取样进行色谱分析。结果：样品与内标的峰面积比（R）同样品浓度（C）间线性均良好,线性范围均在2.5-40mg/L,回归方程分别为：茶碱C=3.746R＋0.4436,r=0.9997,多索茶碱C=10.24R-4.506,r=0.9999;平均回收率为：茶碱99.89%（RSD=1.07%,n=5）,多索茶碱99.60%（RSD=0.81%,n=5）。结论：该方法简单方便,快速,准确     

RPHPLC法同时测多索茶碱和3种抗癫痫药血药浓度

目的 建立能够同时测多索茶碱、苯妥英钠、卡马西平和苯巴比妥这4种药血药浓度的反相高效液相色谱法.方法 采用日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪,以ODS-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(50:50),流速为0.8 mL/min,柱温为20℃,检测波长210 nm,进样量20 μL.结果 多索茶碱、苯妥英钠、苯巴比妥和卡马西平线性关系良好,线性范围分别为2.5～30.0 μg/mL(r=0.999 5),2.5～30.0 μg/mL(r=0.999 4),2.5～50.0 μg/mL(r=0.999 7),1.0～20.0 μg/mL(r=0.999 7),方法回收率均＞95%,日间的精密度和日内的精密度均＜6%(n=5).结论 该方法迅速、准确、灵敏,4种药物能够被良好分离,且没有出现被测药物之间相互干扰,可用于临床监测血药浓度.     

反相高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱和多索茶碱的浓度

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱和多索茶碱浓度的分析方法.方法 血清样品加入咖啡因为内标,三氯醋酸沉淀蛋白,采用Ultimate XB-C18(250 mm× 4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇:水=30∶70,流速为1.0mL/min,检测波长为273 nm,柱温为30℃.结果 荼碱在0.97～48.40mg/L范围内,线性关系良好,r=0.9999;多索茶碱在1.10～54.80 mg/L范围内,线性关系良好,r=0.9998.日内精密度和日间精密度良好,荼碱、多索茶碱的低、中、高3种浓度方法回收率分别为6.01%、2.25%、0.86%和5.71%、2.02%、1.07%.结论 该法操作简便,结果准确可靠,可满足临床快速监测的需要.     

高效毛细管电泳法测定桑叶中芦丁含量

目的：探讨高效毛细管电泳法（HPCE）在测定桑叶中芦丁含量的作用。方法：选择新疆不同采集期桑叶。HPCE条件：熔融石英毛细管50cm×50μm，uncoated；硼砂和磷酸二氢钠缓冲溶液20mmol／L，其中含15％甲醇溶液，pH8．5；分离电压20kV（＋）-（-）；电泳时间12min；电泳温度25℃；压力进样0．5psi×10s；柱上检测UV254nm（二极管阵列检测器）。结果：样品可在10min内出峰，测得蒜氨酸浓度在O～80μg／ml范围内与峰面积的线性关系良好（r=0．9945），平均回收率为98．9％，批内RSD为3．9％。结论：高效毛细管电泳法准确、简单、快捷、重现性好。     

高效毛细管电泳法快速测定内江猪血清头孢唑啉钠

报道用高效毛细管电泳技术快速测定内江猪血清头孢唑啉钠（ｃｅｆａｚｏｌｉｎｓｏｄｉｕｍ,ＣＥＺ）的方法,血清用乙腈去除蛋白质,经离心后上清直接进样,毛细管血径７５μｍ,在５０ｍｍｏｌ／Ｌ碳酸钠／碳酸氢钠ｐＨ１０）中,电压２０ＫＶ分离５分钟,２５４ｎｍ紫外检测,此方法操作简单,测定迅速,线性范围为５－３２０μｇ／ｍｌ,日内相对标准偏差为１．７％,日间相对标准偏差为８．０％,平均加样回收率为１０７．９％     

高效毛细管电泳法测定盐酸赛庚啶的含量

回收率均符合标准.3批样品的相对含量分别为98.75%,99.26%,99.10%.结论:高效毛细管电泳法简便、准确、快速、重复性好,可用于盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量的测定.     

HPCE法测定地塞米松磷酸钠注射剂的含量

目的:探讨毛细管区带电泳法(CZE)测定地塞米松磷酸钠注射液中地塞米松磷酸钠含量的方法.方法:以20 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.2)为背景电解质,35 cm×75 μm(i.d)未涂层毛细管为分离通道,于254 nm波长检测,分离电压20 kV,采用峰面积外标法定量.结果:本法的检出限为0.28 mg/L(S/N=3),地塞米松磷酸钠的浓度在20～1000 mg/L之间线性关系良好(r=0.999 6),日内和日间峰迁移时间的RSD分别为0.43%、1.44%,峰面积的RSD分别为3.34%、4.00%,低、中、高3种浓度水平的加标回收率分别为99.5%、101.9%、101.7%.结论:本法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于地塞米松磷酸钠注射剂质量的日常检测.     

HPCE法测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量

目的:探讨高效毛细管电泳法测定冬凌草片中冬凌草甲素的方法.方法:样品用乙醚超声提取,缓冲液为20 mmol/L磷酸盐缓冲液,pH=7.0,紫外检测波长238 nm.结果和结论:线性范围为50～450 mg/L,回收率为96.97%,RSD为1.03%,该方法简便、快速且消耗试剂少,适于冬凌草片剂的质量控制.     

关木通中马兜铃酸A的高效毛细管电泳-电导法测定

目的 测定关木通中马兜铃酸A的含量。方法 采用高效毛细管电泳-电导检测法,研究运行缓冲液的种类、浓度、pH值、电泳电压及进样时间等对电泳的影响。结果 在选定的条件下,马兜铃酸A在9．9～59．4μg／mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率97．3％,方法精密度(RSD)为2．39％(n=6)。结论 该法可用于关木通中马兜铃酸A的含量测定。     

高效毛细管电泳-单链构象多态性分析K-ras基因突变

Lung cancer is one of the most prevalent cancers and the leading cause of cancer mortality in the world. It is of great importance to study mutation of gene related to lung cancer. Mutations in cellular ras gene have been strongly implicated in various stages of mammalian tumorigenesis. In human tumors, the point mutations which have been identified have largely been localized to codon 12,13 or 61 of three ras genes : H-ras, K-ras and N-ras.     

高效毛细管电泳法测定新疆南疆棉籽仁中棉酚的含量

目的 建立了棉籽仁中棉酚的高效毛细管电泳检测方法.方法 使用长度为58.5 cm、内径75 μm的毛细管柱,分离电压20 kv,进样量0.5 pis×10 sec,分离温度25℃,缓冲盐溶液为0.01 mmol/L四硼酸钠-磷酸(pH=8.00)检测波长235 nm.结果 棉酚在5.0～50.0μg/ml范围内线性良好,r=0.999 8,检测限为0.08μg/ml,加样回收率为97.5%～98.4%.新疆南疆不同品种棉籽仁中棉酚含量为0.60%～1.04%.结论 本法具有良好的精密度和回收率,可作为棉籽仁中棉酚的含量测定方法.     

高效毛细管电泳-电导法测定注射用更昔洛韦的含量

考察不同实验条件下更昔洛韦的毛细管电泳行为。用25 mmol／L硼酸--0．25 mmol／L Tris溶液(pH 7．12)为缓冲液．恒压20 kV分离，测定注射用更昔洛韦的含量。更昔洛韦在25～300μg／mL浓度范围内呈良好线性(r=0．9993)。回收率为96．5％．RSD为1．49％。本法简便、准确，能有效地控制该制剂的质量。     

高效毛细管电泳法用于环丙沙星原料药的杂质限量分析

目的：建立环丙沙星杂质限量检查的高效毛细管电泳（ＨＰＣＥ）方法。方法：通过ｐＨ值、进样及其他电泳条件的考察,确定检测环丙沙星及其杂质的ＨＰＣＥ优选方法,并对该方法进行考察。结果：方法精密度ＲＳＤ为０．２３％（迁移时间）和２．４９％（峰面积）;检测限为１．２１μｍｏｌ／Ｌ。杂质含量与样品溶液稀释保持一致。结论：ＨＰＣＥ法可成功地用于环丙沙星原料药的杂质限量分析。     

红霉素微球中红霉素的高效毛细管电泳-电导法测定

建立了红霉素微球中红霉素含量测定的高效毛细管电泳 -电导法。测定条件为 :未涂层弹性融硅石英毛细管柱 (40cm×75μm)为分离通道 ,Tris-H3 BO3 为电泳介质 (30mmol LTris,5mmol LH3 BO3 ) ,重力方式进样 ,室温下 2 6kV恒压电泳分离 ,电导检测。红霉素在 0 .946～1 1 .352mg mL浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率 92 .6 % ,RSD为 2 .1 6 %。     

高效毛细管电泳法分析D-苯丙氨酸与D-N-乙酰苯丙氨酸的对映体杂质含量

目的:建立高效毛细管电泳法 (HPCE) 测定不对称合成D-苯丙氨酸和D-N-乙酰苯丙氨酸对映体杂质含量的新方法.方法:采用HPCE法对苯丙氨酸和N-乙酰苯丙氨酸对映体的分离条件进行优化,并将该HPCE方法用于样品测定.结果:在40 mmol/L Tris-H3PO4 (pH=2.5),60 g/L S-β-CD,-15 kV分离电压,20℃柱温的优化条件下,苯丙氨酸和N-乙酰苯丙氨酸对映体得到基线分离.在药物浓度为0.01～0.20 g/L的考察范围内,浓度和峰面积呈良好线性,L-苯丙氨酸和L-N-乙酰苯丙氨酸的回归方程分别为:Y=1065.42X 31.02(R2=0.9989)和Y=996.02X 34.44(R2=0.9984),其中,Y为校正峰面积A/t,X为浓度(g/L).结论:该HPCE方法简单、准确,可用于苯丙氨酸和N-乙酰苯丙氨酸对映体的手性拆分和对映体杂质含量的测定.     

高效毛细管电泳法同时测定人血浆D,L-乳酸对映体

目的:用高效毛细管电泳法测定血浆中D,L-乳酸对映体。方法:以2-羟丙基-β-环糊精(2-HP-β-CD)作为手性选择剂,采用阳离子表面活性剂十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)改变电渗流的方向,应用未涂层毛细管分离测定D,L-乳酸对映体。生物样品的处理为乙腈沉淀蛋白后干燥浓缩,超纯水25μL溶解进样。结果:乳酸对映体约42min分离结束,其分辨率≥1.25。不经过浓缩处理直接进样的D,L-乳酸标准溶液的检测限分别为80μmol/L和50μmol/L(S/N=3),在空白血浆中加入D,L-乳酸,经样品浓缩步骤处理,其检测限分别为20μmol/L和15μmol/L(S/N=3)。D-乳酸标准工作液浓度范围为0.025～2.50mmol/L,相关系数0.9969;L-乳酸标准工作液浓度范围为0.025～5.0mmol/L,相关系数0.9952。D,L-乳酸峰面积及迁移时间的相对标准偏差(RSD)小于6.27%,样品回收率大于68.2%。结论:该法适合临床样品检测,结果令人满意。