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目的 合成并优化1-O-叔丁基二苯基硅烷基-2-去氧-4,6-O-苯亚甲基-2-(2,2,2-三氯乙氧羰酰胺)-β-D-吡喃葡萄糖苷。方法 以2-氨基-2-去氧-D-葡萄糖盐酸盐为原料,经过2位氨基酰化、端基羟基硅基化、4,6位羟基苯亚甲基化等6步反应,得到目标化合物Ⅰ。目标化合物经1HNMR、13CNMR及LC-MS(ESI)验证结构。结果 制得目标化合物Ⅰ的总收率为64.1%。结论 经过优化的合成路线比文献的提高了合成效率。 相似文献
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阿司匹林D—吡喃葡萄糖酯的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
由2,3,4,6-四-O-乙酰-α-D-D-吡喃葡萄糖溴化物(A)和芳香酸合成1-O-芳酰-β-D-吡喃葡萄糖2,3,4,6-四乙酸酯(1~7)。产物的构型由 IR 和~1HNMR 测定。2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-吡喃葡萄糖(B)和芳香酰氯缩合反应的产物为1-O-芳酰-2,3,4,6-四-O-苄基-D-吡喃葡萄糖α-体和β-体的混合物,其中α组分占优势。 相似文献
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本文介绍药物/荧光染料缀合体前体-β(3-羧基伞形酮)-D-半乳糖营钾盐的合成方法。以D-半乳糖为原料,经酯化,溴代制得a-溴-四乙酰半乳糖(I),另以2,4-二羟基苯甲醛为原料,与丙二酸二乙酯在哌啶的催化作用下经过Knoevenagel缩合反应,再环合成3-乙氧甲酰基7-羟基香豆(I)。然后将(I)和(I)连接再脱去乙酰基即制得药物/荧光染料缀合体前体-β(3-羧基伞形酮)-D-半乳糖苷(Ⅱ)钾盐。 相似文献
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N-苄氧羰基-D-脯氨酸(2)经酰氯化反应制得N-苄氧羰基-D-脯氨酰氯(3),在三氯化铝催化下与5-溴吲哚经傅-克酰化反应制得(R)-3-(N-苄氧羰基吡咯烷-2-基甲酰基)-5-溴-1H-吲哚(5),再经二氢-双(2-甲氧基乙氧基)铝酸钠(SDMA)还原,得依立曲坦中间体(R)-5-溴-3-(N-甲基吡咯烷-2-基甲基)-1H-吲哚,总收率约41.5%(以2计). 相似文献
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目的:对吗啡-6-β-D-葡萄糖醛酸苷的合成工艺进行研究。方法:以硫酸吗啡为原料,经酯化反应得到中间体3-苯甲酰吗啡4;以1,2,3,4-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖醛酸甲酯为原料,经一步酯交换反应,得到中间体1-三氟乙酰基-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-葡萄糖醛酸甲酯6;中间体4和6经糖苷化反应得中间体7,再经水解反应制得吗啡-6-β-D-葡萄糖醛酸苷。结果:目标化合物经1H-NMR、13C-NMR、高分辨MS和X射线单晶衍射等方法确证结构,总收率为40.3%,HPLC测定纯度达99.8%。结论:该制备方法所用原料易得、操作简便、总收率较高、糖苷化反应步骤的收率和质量稳定、成品质量好,适合工业化生产。 相似文献
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《沈阳药科大学学报》2019,(1):12-17
目的研究决明子(Cassia obtusifolia L.)的化学成分。方法综合运用多种色谱学分离手段进行分离纯化,根据化合物波谱学数据对其结构进行鉴定。结果从决明子中共分离得到5个化合物,分别鉴定为2-甲基-5,10-二羟基-8-甲氧基-4H-萘[1,2-b]吡喃-4-酮-10-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、demethylflavasperone gentiobioside(2)、去甲基红镰霉素-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、去甲基红镰霉素-6-O-β-D-(6'-O-乙酰基)吡喃葡萄糖苷(4)、nor-rubrofusarin gentiobioside(5)。结论化合物1为新化合物。 相似文献
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目的:测定经拆分合成的左旋S-(-)-甲磺酸罗哌卡因中右旋R-(+)-甲磺酸罗哌卡因含量。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱条件:Chiral—AGP柱(150 mm×4.0 mm,5 μm),流动相为异丙醇-磷酸盐缓冲液[取1 mol·L-1的磷酸二氢钠7.5 mL,0.5 mol·L-1的磷酸氢二钠溶液28.5 mL,加水稀释到1000 mL,调节pH值至7.2](7:93),柱温:25℃,流速为1.0 mL·min~1。紫外检测器,检测波长220 nm,进样量20μL。结果:甲磺酸罗哌卡因消旋体中左旋体、右旋体的保留时间分别为12.1及17.4 min,左、右旋体的分离度良好。精密度试验的RSD为3.3%。结论:采用本方法可简单、准确地测定甲磺酸罗哌卡因中右旋甲磺酸罗哌卡因的含量。 相似文献
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目的:研究化合物K_1(ent-kaur-16-en-19-oic acid)对BGC-823胃癌细胞的生长抑制作用。方法:采用MTT法观察不同浓度化合物K_1对BGC-823胃癌细胞的生长抑制作用。结果:化合物K_1对BGC-823胃癌细胞增殖有明显的抑制作用。 相似文献
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目的:对头孢曲松钠中的三嗪环进行定性定量测定,可以控制其残留总量,减少过敏反应的发生,促进工艺改进。方法:本文采用质谱(MS)、红外吸收光谱(IR)与核磁共振谱(NMR),对获得的三嗪环参照品进行结构确认,然后用高效液相色谱法(HPLC)对其在头孢曲松钠中的残留进行定量测定。结果:表明所获得的三嗪环参照品纯度很高,能够对头孢曲松钠作定性定量分析。结论:头孢曲松钠中三嗪环的残留在安全限度之中。 相似文献
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液质联用鉴定重组人血管内皮抑制素 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:用液质联用技术鉴定重组人血管内皮抑制素(rhEndostatin)。方法:利用ESI—Q—TOF—MS法测定rhEndostatin的精确相对分子质量,通过HPLC—ESI—Q—TOF—MS/MS法测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。结果:重组人血管内皮抑制素的实测相对分子质量为21114.5,与理论相对分子质量21113.8相比非常接近。HPLC—ESI—Q—TOF—MS/MS测定m/z802.0的肽段的部分氨基酸序列为Ala—Pro—Ser—Ala-Thr—Gly—Gin—Ala—Ser—Ser—Leu—Leu。将其m/z和氨基酸序列在MASCOT数据库检索,结果表明重组人血管内皮抑制素的结构正确。结论:液质联用是鉴定蛋白质的灵敏、快速、准确的新方法。 相似文献
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目的研究拟β-肾上腺素(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇(1)的合成方法.方法以β-萘乙烯(2)为原料,通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、选择性开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应制备目标产物.结果与结论设计的合成路线以β-萘乙烯计,6步反应总收率为39.3%,ee值高达97%~99%,合成路线易行.目标产物的结构经质谱、红外光谱、1H-NMR和13C-NMR确证. 相似文献
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S A Doggrell 《General pharmacology》1991,22(6):1169-1177
1. The effects of (+/-)- (+)- and (-)-metoprolol, (+/-)- (+)- and (-)-pindolol, (+/-)-mepindolol and (+/-)-bopindolol on the beta 1-adrenoceptor mediated responses of the rat left atria and the beta 2-adrenoceptor mediated responses of the rat portal vein to isoprenaline have been determined. 2. Racemic and (-)-metoprolol were selective beta 1-adrenoceptor antagonists. (+)-Metoprolol was devoid of beta-adrenoceptor antagonistic activity. 3. Racemic and (-)-pindolol were potent and (+)-pindolol was a modest beta-adrenoceptor antagonist. 4. (+/-)-Mepindolol and (+/-)-bopindolol were apparently competitive antagonists of the isoprenaline beta 1-adrenoceptor mediated responses of the rat left atria but non-competitive antagonists of the isoprenaline beta 2-adrenoceptor mediated responses of the rat portal vein. 5. It is suggested that (+/-)-mepindolol and (+/-)-bopindolol are slowly dissociating beta-adrenoceptor antagonists and the non-competitive antagonism can only be detected on tissues with modest receptor reserves for maximum responses to isoprenaline. 相似文献
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A Plenevaux S L Dewey J S Fowler M Guillaume A P Wolf 《Journal of medicinal chemistry》1990,33(7):2015-2019
(R)-(-)- and (S)-(+)-alpha-methyl-beta-4-(fluorophenyl)-N-methyl-N- propynylethylamine [R)-(-)- and (S)-(+)-4-fluorodeprenyl) were synthesized via the reaction of 4-fluorobenzaldehyde with nitroethane followed by reduction with lithium aluminum hydride to produce racemic 4-fluoroamphetamine, which was resolved by recrystallization with L- or D-N-acetylleucine to yield (R)-(-)-4-fluoroamphetamine or (S)-(+)-4-fluoroamphetamine in greater than 96% enantiomeric excesses and in yields of 42 and 39%, respectively. Alkylation with propargyl bromide gave (R)-(-)- or (S)-(+)-4-fluoronordeprenyl which was reductively methylated (Borch conditions) to produce (R)-(-)- or (S)-(+)-4-fluorodeprenyl. Alkylation of (R)-(-)- or (S)-(+)-4-fluoronordeprenyl with carbon-11 labeled methyl iodide gave (R)-(-)- or (S)-(+)-[N-11C-methyl]-4-fluorodeprenyl in a radiochemical yield of 30-40%. Comparative PET studies of the two labeled enantiomers in baboons showed a significantly lower retention of radioactivity in the striatum for the (S)-(+) enantiomer relative to the (R)-(-) enantiomer. 相似文献