稀土氧化物着色牙色四方多晶氧化锆陶瓷的烧结性能

目的 探讨添加微量稀土氧化物对以稀土氧化物作为着色剂制备的与天然牙颜色匹配的牙色四方多晶氧化锆陶瓷的烧结性能的影响。方法 采用内着色法制备6组与天然牙色匹配的四方多晶氧化锆陶瓷,通过阿基米德定律测试其烧结致密性,通过扫描电镜观察其显微结构,X射线衍射测试其相变特征。结果 6组与天然牙色匹配的四方多晶氧化锆陶瓷的相对密度达到98%;电镜观察可见氧化锆的晶粒完整、晶界清楚、晶粒大小均匀,100～300 nm,未见异常生长的晶粒,晶界处未见到第二相的杂质相;XRD图谱显示,6种牙色四方多晶氧化锆陶瓷的晶相组成均以四方相氧化锆的特征峰为主,未见明显的杂质峰。结论 微量稀土氧化物的添加对以稀土氧化物作为着色剂制备的与天然牙颜色匹配的牙色四方多晶氧化锆陶瓷的烧结性能的影响较小,最终烧结体的主晶相仍以四方相为主。     

稀土氧化物着色钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷与饰面瓷匹配性的研究

目的:探讨通过添加稀土氧化物着色剂而制备的钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷与饰面瓷的匹配性。方法:以稀土氧化物(Pr6O11,CeO2,Er2O3)和过渡元素氧化物(MnO2)为着色剂,采用粉体掺杂方法,在四方多晶氧化锆陶瓷粉体中添加不同质量分数的着色剂,制备出6组钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷,测定其与Vita VM9饰面瓷的抗热震性能及界面结合强度。采用SAS6.12软件包对数据进行单因素方差分析。结果:6组钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷与Vita-VM9饰面瓷烧结后,各组在60℃～240℃测试过程未发现径向或层间开裂或裂纹现象,加热温度>240℃。6组钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷与VitaVM9饰面瓷界面的抗剪切强度值为(36.03±3.82)～(37.98±4.89)MPa,均高于纯四方氧化锆陶瓷组的剪切强度值,但各组与纯四方氧化锆陶瓷的抗剪切强度值无显著差异(P>0.05)。结论:稀土氧化物着色钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷与饰面瓷的匹配性达到临床应用水平。     

稀土氧化物着色牙色四方多晶氧化锆陶瓷的机械性能研究

目的探讨添加微量稀土氧化物对牙色四方多晶氧化锆（Y-TZP）陶瓷的机械性能的影响。方法以稀土氧化物（Pr6O11、CeO2、Er2O3）和过渡元素氧化物（MnO2）为着色剂,采用粉体掺杂方法在Y-TZP粉体中添加不同质量分数的着色剂,制备出6组牙色Y-TZP,测试其机械性能（包括弯曲强度、维氏硬度、断裂韧性）,并通过扫描电子显微镜观察各组陶瓷烧结体断裂面的显微结构,分析其断裂模式。结果6组牙色Y-TZP的弯曲强度为（792±20）～（960±17）MPa,断裂韧性为（4.72±0.31）～（5.64±0.38）MPam1/2,维氏硬度为（1 332±19）～（1 380±17）MPa;显微结构显示6组陶瓷均呈致密的多晶结构,断裂模式为混合型断裂。结论以稀土氧化物作为着色剂制备的Y-TZP具有较好的断裂韧性和维氏硬度,可满足口腔临床的应用要求。     

仿牙色四方多晶氧化锆陶瓷的制备及色度学分析

目的:研制6种天然牙颜色匹配的牙科四方多晶氧化锗陶瓷.方法:以稀土氧化物(Pr6O11、CeO2、Er2O3)和过渡元素氧化物(MnO2)为着色剂,采用粉体掺杂方法,在四方多晶氧化锆陶瓷粉体中添加不同质量分数的着色剂,制备出6种有色四方氧化锆陶瓷,通过Shade-eye电脑比色仪比较6种牙色四方氧化锆陶瓷和Vita classical比色板之间的明度、色相、彩度差异,分析色度差的大小.为临床应用提供依据.结果:本实验获得的6种着色的四方氧化锆陶瓷的b*值在天然牙和Vita比色板覆盖范围内,接近天然牙的颜色;L*值范围从68.8～80.37;a*值范围从-1.0～0.9,b*值范围从12.2～17.93.结论:以Pr6O11、CeO2、Er2O3、MnO2氧化物作为着色剂,制备与天然牙颜色匹配的四方多晶氧化锆陶瓷是可行的.     

三种稀土氧化物着色剂对氧化钇稳定的四方多晶氧化锆陶瓷性能的影响

目的采用3种稀土氧化物对纳米3mol%氧化钇稳定的四方多晶氧化锆(3Y TZP)粉体进行着色,实验分析着色剂对烧结体色度和性能的影响。方法在3Y TZP粉体中分别掺入不同质量分数的Pr6O11、Er2O3和CeO2,200MPa冷等静压成型,常压烧结,升温速率150℃/h,保温2h。测量烧结体的色度值、三点挠曲强度、维氏硬度和断裂韧性。用Archimedes法测试烧结体密度。通过扫描电镜和X线衍射比较稀土氧化物对3Y TZP陶瓷显微结构和晶相的影响。结果CeO2和Pr6O11使3Y TZP陶瓷呈黄色,Er2O3使3Y TZP陶瓷呈红色,但3种稀土氧化物对3Y TZP陶瓷明度的影响均不大。3种稀土氧化物主要降低3Y TZP陶瓷的三点挠曲强度,从纯3Y TZP试件的(1536.37±85.49)MPa,下降到1%Er2O3添加时的(534.11±57.06)MPa。对维氏硬度和断裂韧性的影响较小。微量着色剂对3Y TZP烧结体的晶相无明显影响,但可使其孔隙增多且与剂量有关。结论稀土氧化物能够赋予3Y TZP陶瓷所需的色度值,其对3Y TZP性能的影响尚待进一步研究。     

浸泡着色氧化锆陶瓷及其比色板的色度学研究

目的:测定浸泡着色的Vita In-Ceram YZ氧化锆陶瓷试样和染色液比色板的色度值。方法:制备5组陶瓷试样,分别用LL1至LL5染色液浸泡着色2min,1530℃烧结2h,磨床单面磨至1.5mm厚度,黑色背景下用分光光度计对陶瓷试样和染色液比色板进行颜色测定。计算试样和比色板之间的色差以及计量心理量的明度差、色相角差、彩度差。结果:染色后试样的色度值范围为L:59.81-78.93;a:0.36-9.36;b:19.62-26.91。试样与染色液比色板的色空间相近,色差值4.02-6.96个NBS单位。两者之间差异最大的是色相角差,均值7.38;其次是彩度差,均值2.31;最小为明度差,均值2.29。结论:染色液比色板与浸泡着色氧化锆陶瓷之间具有良好的颜色适合性。对氧化锆基底瓷的颜色调控应同时包括明度、彩度和色相角。     

烧结次数对牙科全瓷微结构和色差的影响

目的：评价烧结次数对牙科全瓷微结构和色差的影响。方法：样本由3种品牌的全瓷材料制作,即：热压全瓷（IPS EmpressⅡ）、氧化铝全瓷（In-Cream alumina）和氧化锆全瓷（Cercon CAD/CAM zirconia）。通过X射线衍射仪（x-ray diffractomer,XRD）和扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）表征烧结后全瓷样本,分光光谱仪上测量和计算烧结后全瓷样本的色差（ΔE＊ab）。结果：XRD和SEM结果显示5次烧结后热压全瓷基底冠和饰面瓷均发生由无定形玻璃相向晶相的转变,而氧化铝全瓷和氧化锆全瓷的转变则相反。烧结次数与全瓷品牌和ΔE＊ab之间存在交互作用（P〈0.05）。氧化铝全瓷5次烧结后的色差最大（1.9）,已接近临床可接受色差的域值。结论：烧结次数因玻璃相与晶相之间的相互转变对色差造成影响,5次烧结后热压全瓷发生了玻璃相向晶相的转化,氧化锆全瓷几乎不受影响。但5次烧结后的3种全瓷的色差变化仍在视觉可接受范围内。     

烧结次数对CAD/CAM可切削陶瓷修复体性能的影响

作为一种新兴的口腔修复技术,计算机辅助设计和计算机辅助制作(computer aided design and computer aided manufacture, CAD/CAM)因其高效、精确的优点,近年来被广泛应用于临床。尽管该修复技术拥有较高的临床成功率,其临床效果还是会受多种因素的影响。除机械和美学等自身性能因素外,材料的加工工艺也会影响其成功率。在加工生产过程中,不同环节会对修复体的性能产生不同程度的影响。临床实践中医生常常会因为改色、邻接等问题增加烧结次数,这使得切削后烧结成为关注点之一。本文针对烧结次数对CAD/CAM可切削材料修复体性能的影响做一综述,以期对技工及临床工作有所帮助。     

烧结次数对金瓷冠微观结构的影响

目的 研究烧结次数对金瓷冠瓷表面及断面结构的影响。方法 利用扫描电镜，观察不同烧结次数金瓷冠试件的表面结构；观察Instron万能材料测试机对试件袷面垂直加载300N后，表面结构的变化；观察破坏实验后瓷断面的结构。结果 ①随烧结次数增加，金瓷冠表面裂纹增多，由窄到宽，由浅到深；气孔增多、变大：晶体由均匀一致变为大小不一。②加载后金瓷冠表面均出现表浅裂纹密集等变化，尤其多次烧结组变化更明显。③随烧结次数增加，瓷断面裂纹增多，气孔增多变大，玻璃样结构也由平坦均质变为高低不平的片块状结构。结论 烧结次数对金瓷冠瓷结构有影响。随烧结次数增加，瓷结构中裂纹增多，气孔增多变大，晶体也由均匀一致变为大小不一。     

牙科着色氧化钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷的结构与性能

目的添加不同着色剂组合,配制着色的牙科氧化钇稳定四方多晶氧化锆（3Y-TZP）陶瓷,分析着色后材料的显微和晶相结构,并测定其理化、机械及抗低温时效性能。方法将TZ-3Y-S粉体与一定组分的着色剂球磨混合后,在200 MPa压力下等静压成型,先于1 050 ℃预烧结2 h,然后在1 500 ℃终烧结2 h,烧制5种具有一定颜色的氧化锆材料,测量烧结体的密度、收缩率、热膨胀系数、维氏硬度、三点弯曲强度、断裂韧性和化学稳定性;通过扫描电镜和X线衍射观察着色后材料的显微和晶相结构,并测试着色对材料抗低温时效性能的影响。结果着色后3Y-TZP陶瓷烧结密度在99.7%以上,烧结收缩率约20%,热膨胀系数为11×10-6·℃-1;晶粒大小均匀,主要断裂方式为穿晶断裂,主晶相为四方相氧化锆（t-ZrO2）;在弱酸性条件下具有较好的化学稳定性;5组着色氧化锆陶瓷的三点弯曲强度较未着色组略有降低,但均在900 MPa以上,断裂韧性略有提高,经低温时效处理后四方相到单斜相（m-ZrO2）的相变量约40%,但弯曲强度没有降低。结论3Y-TZP陶瓷经过着色后,具有优良的理化和机械性能,能够满足牙科临床应用的要求。     

着色剂对口腔修复用钇稳定氧化锆 陶瓷粉体制备的影响

目的 探讨着色剂氧化铁（Fe2O3）、氧化铈（CeO2）对口腔修复用钇稳定氧化锆陶瓷（Y-TZP）制备粉体的影响。方法 按照一定比例将口腔修复用Y-TZP粉体和着色剂（Fe2O3 0.15%或CeO2 4%）分别混合,配置成具有一定固含量的Y-TZP喷雾干燥浆料。通过喷雾造粒的方法进行着色和未着色Y-TZP粉体造粒。粉体分成3组,分别为未着色Y-TZP组、0.15%Fe2O3着色Y-TZP组、4%CeO2着色Y-TZP组,分别利用激光粒度分析仪和光学显微镜进行3组粉体粒径和形貌的测量和分析。结果 3组口腔修复用Y-TZP造粒粉体的颗粒D50总体均数差异有统计学意义（P<0.05）。均数两两比较时,0.15%Fe2O3着色Y-TZP粉体D50与未着色Y-TZP粉体、4%CeO2着色Y-TZP粉体D50均数差异有统计学意义（P<0.05）;未着色Y-TZP粉体与4%CeO2着色Y-TZP粉体D50均数差异无统计学意义（P>0.05）。Fe2O3、CeO2作为Y-TZP的内着色剂,粉体大多成球形。结论 CeO2作为口腔修复用Y-TZP的着色剂,对造粒粉料的粒径分布以及成球性能影响不大;Fe2O3作为着色剂进行内着色对颗粒的粒径产生一定的影响。     

不同设计和饰/釉瓷烧结对氧化锆种植全瓷冠内部和边缘适合性的影响

目的 研究氧化锆不同设计和饰/釉瓷烧结对种植全瓷冠内部和边缘适合性的影响。方法 采用Cercon计算机辅助设计及制作（CAD/CAM）系统制作3组黏结固位氧化锆种植全瓷冠,每组8颗（n=8）。A组（常规氧化锆烤瓷全冠组）：常规边缘氧化锆基底冠+饰瓷,B组（360°氧化锆颈环烤瓷全冠组）：360°氧化锆颈环冠边缘基底冠+饰瓷,C组（全解剖式氧化锆全冠组）：解剖形态氧化锆全冠+釉瓷。饰/釉瓷烧结前和烧结后采用硅橡胶分别复制氧化锆基底冠、氧化锆全瓷冠在基台就位后的内部及边缘间隙,Micro-CT扫描硅橡胶获得内部及边缘间隙图像,测量基底冠、氧化锆全瓷冠边缘垂直间隙（MG）、冠边缘水平间隙（ HMD）、肩台区间隙（CA）、轴面中点间隙（AW）、轴面和面交界处间隙（AOT）。采用SPSS 17.0软件对测量结果进行统计学分析。结果 不论饰/釉瓷烧结前还是烧结后,A组HMD均大于B组和C组（P<0.05）,B、C组HMD差异无统计学意义（P>0.05）,A、B、C三组间MG、CA、AW、AOT均无统计学差异（P>0.05）。饰/釉瓷烧结后,A组MG较烧结前明显减小（P<0.05）,A组HMD、CA、AW、AOT及B、C两组各部位间隙与烧结前相比均无统计学差异（P>0.05）。结论 360°氧化锆颈环烤瓷全冠和全解剖式氧化锆全冠的边缘适合性优于常规氧化锆烤瓷全冠,饰瓷烧结对常规氧化锆烤瓷全冠垂直间隙的影响最明显。     

氧化铝喷砂对牙科用氧化锆基底与饰面瓷结合强度的影响

目的 研究氧化铝（Al₂O₃）喷砂对牙科用氧化锆基底与饰面瓷结合强度的影响。方法 按照ISO 9693的要求,制作（25±1） mm×（3±0.1） mm×（0.5±0.05） mm的片状氧化锆试样21个,随机分为3组：A组进行110目Al₂O₃喷砂;B组进行80目Al₂O₃喷砂;对照组不做喷砂处理。测定所有基底瓷的表面粗糙度以及基底瓷与饰面瓷的结合强度,扫描电镜（SEM）观察结合界面微观形貌,能谱分析（EDS）检测界面元素分布。结果 A组、B组和对照组基底瓷表面粗糙度分别为（1.272±0.149）、（0.622±0.113）、（0.221±0.065） μm;瓷瓷结合强度分别为（28.21±1.52）、（27.71±1.27）、（24.87±3.84） MPa。统计结果显示：各组间表面粗糙度的差异具有统计学意义（P<0.05）;A组和对照组之间结合强度的差异具有统计学意义（P<0.05）,而B组与A组和对照组之间的差异均无统计学意义（P>0.05）。破坏模式以结合界面附着破坏为主。SEM观察结果显示瓷瓷结合界面结合紧密,EDS结果表明界面无明显元素渗透现象。结论 Al₂O₃喷砂能提高基底瓷与饰面瓷的结合强度,但其作用不明显。     

氧化锆和纯钛基底冠材料及饰瓷烧结对种植全冠适合性的影响

目的 研究氧化锆和纯钛基底冠材料及饰瓷烧结对种植全冠内部和边缘适合性的影响。方法 制作计算机辅助设计/计算机辅助制作（CAD/CAM）氧化锆烤瓷种植全冠（A组）和纯钛烤瓷种植全冠（B组）各8个（n=8）。分别用硅橡胶轻体复制饰瓷烧结前基底冠和饰瓷烧结后全冠的内部和边缘间隙,采用Micro-CT扫描硅橡胶,建立三维图像,测量冠边缘垂直间隙（MG）、冠边缘水平间隙（HMD）和冠内部轴面中点间隙（AW）。采用SPSS 17.0软件对测量结果进行统计学分析。结果 饰瓷烧结前,A组基底冠MG、HMD和AW均大于B组（P<0.05）。饰瓷烧结后,A组全冠MG小于B组（P<0.05）,两组的HMD和AW均无统计学差异（P>0.05）。饰瓷烧结使A组MG减小（P<0.05）,使B组MG、HMD和AW均增大（P<0.05）,而A组HMD和AW烧结前和烧结后的差异无统计学意义（P>0.05）。结论 氧化锆烤瓷种植全冠边缘适合性优于纯钛烤瓷种植全冠;饰瓷烧结对氧化锆和纯钛烤瓷种植全冠适合性均会产生影响。     

Comparative effects of tungsten,diamond burs and laser for residual adhesive removal after orthodontic debonding on flexural strength,surface roughness and phase transformation of high-translucent zirconia: An in vitro study

ObjectivesInformation regarding the effects of orthodontic bracket debonding on zirconia restorations, and the preferred method for residual adhesive removal from the zirconia restoration surface is lacking. Thus, this study aimed to assess the effects of different methods of residual adhesive removal after orthodontic bracket debonding on flexural strength, surface roughness, and phase transformation of high-translucent (HT) zirconia.Materials and methodsThis in vitro study evaluated 72 bar-shaped HT zirconia specimens; 18 specimens were assigned to the control group. Metal brackets were bonded to the remaining specimens by resin cement. After bracket debonding, the residual adhesive on the surface of specimens was removed by three methods (n = 18): a 30-flute tungsten-carbide (TC) bur at low speed, an ultrafine diamond bur at high speed, and Er:YAG laser irradiation. The surface roughness (Ra and Rz) was measured. X-ray diffraction (XRD) analysis was carried out, and the flexural strength was measured as well. Data were statistically analyzed (α = 0.05).ResultsBefore polishing, all methods increased the Ra and Rz values (P < 0.05) except for the diamond bur yielding a Rz value comparable to that of the control group. The Ra values of the test groups were comparable after polishing, and still higher than that of the control group (P < 0.05). The flexural strength of all three test groups was comparable (P > 0.05), and significantly lower than that of the control group (P < 0.001). The monoclinic phase was not observed in any group.ConclusionsOrthodontic bracket debonding adversely affects the surface roughness and flexural strength of zirconia despite polishing.     

The effect of preparation order on the crystal structure of yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal and the shear bond strength of dental resin cements

Objectives

The purpose of this study was to evaluate the effect of preparation order on the crystal structure of yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) and the shear bond strength of dental resin cements.

Methods

One-hundred fifty pre-sintered Y-TZP cylinders (Ø 9 mm × 13.5 mm) were prepared and divided into three groups (control group, SBS group and SAS group). Specimens in control group were not treated. Specimens in SBS group were sandblasted and then densely sintered, and specimens in SAS group were sintered in advance, and then sandblasted. The specimens were analyzed by X-ray diffractometry, confocal laser scanning microscopy and Energy dispersive X-ray spectroscopy before and after sandblasting. All specimens were embedded in polytetrafluoroethylene (PTFE) molds using PMMA and each group was divided into five subgroups. The mixed resin cements (Clearfil SA luting cement, Zirconite, Superbond C&B, Rely-X Unicem, and Multilink) were placed onto the Y-TZP surfaces using PTFE molds with Ø 3 mm × 3 mm, followed by storage in distilled water at 37 °C for 24 h, and thermocycling (5000 cycles at 5 °C and 55 °C with a 30 s dwelling time). All specimens were tested for the shear bond strengths with a universal testing machine, and fractured surfaces were evaluated by SEM. Statistical analysis was performed using one-way ANOVA and Scheffé comparison with α = .05.

Results

Sandblasting of the zirconia significantly increased shear bond strength of resin cements, but the preparation order had no significant influence on the shear bond strength in both test groups. In SEM observation, the natures of the surface faceting of the zirconia grains were totally different between SBS and SAS groups. SBS group exhibited less monoclinic structures than SAS group.

Significance

Sandblasting of pre-sintered Y-TZP and then sintering may induce favorable proportion of tetragonal structures. This might have positive effect on the clinical performance of zirconia restorations.