HPLC同时测定灯盏细辛提取物中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定灯盏细辛提取物中野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,大连依利特C₁₈色谱柱(4.6mm x 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(22:78),检测波长330 nm,流速1 mL·min^-1,柱温35℃。结果:野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸分别在0.032 7~1.308 0 μg(r=0.999 9),0.048 2~1.928 0 μg(r=0.999 9),0.058 3~2.332 0 μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.74%(RSD=1.9%),100.23%(RSD=1.4%),99.33%(RSD=1.3%)。结论:本法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于灯盏细辛提取物中3种有效成分的含量测定。     

红树莓果实中鞣花酸和树莓酮的含量测定

目的: 利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓Rubus corchorifolius Linn.f.果实中鞣花酸和树莓酮的含量。方法: 鞣花酸 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-0.2%磷酸(45:55),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min^-1;树莓酮 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-H₂O(30:70),检测波长271 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果: 鞣花酸含量在0.056~0.402 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4(n=5),平均加样回收率为100.2%,RSD 1.5%。树莓酮含量在0.014 4~0.033 6 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=5),平均加样回收率为99.4%,RSD 1.8%。结论: HPLC简便,准确,重复性好,可用于红树莓果实提取物中鞣花酸和树莓酮的含量测定。     

QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量

目的: 采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量。 方法: 采用RP-HPLC,Accurasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液(85:15),流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃。以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较。 结果: 大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6%,98.8%,99.5%,99.4%,RSD分别为0.29%,1.8%,2.7%,3.8%。f_{大黄酸/大黄素}^{254 nm}=1.14,f_{大黄酚/大黄素}^{254 nm}=1.47 f_{大黄素甲醚/大黄素}^{254 nm}=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异。 结论: 该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量。     

香橼、佛手中黄酮类成分含量测定及HPLC特征图谱研究

目的: 建立香橼、佛手药材中黄酮类成分的含量测定方法及HPLC特征图谱。方法: 采用高效液相色谱法对特征图谱进行研究,并对橙皮苷和柚皮苷进行含量测定,色谱柱为Waters SunFire^TM C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长284 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。结果: 所建立的特征图谱可同时用于含量测定,香橼、佛手黄酮类成分分离度良好,柚皮苷线性范围为0.190 4~1.142 4 μg(r=0.999 5),平均加样回收率为102.98%(n=6);橙皮苷线性范围为0.173 6~1.215 2 μg(r=0.999 5),枸橼中橙皮苷平均加样回收率为101.19%(n=6),佛手中橙皮苷平均回收率为99.11%(n=6)。结论: 所建立的特征图谱及含量测定方法快速、准确、可靠,为香橼、佛手药材的质量控制方法提供科学依据,可用于香橼、佛手质量的科学评价。     

HPLC同时测定消癌平注射液中7种主要成分的含量

目的: 测定消癌平注射液中新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆素的含量。 方法: Kromasil 100-5 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2% 磷酸,梯度洗脱,检测波长300 nm;柱温30 ℃,流速0.8 mL·min^-1。 结果: 新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆酸的线性范围分别为0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 3)、0.025~0.8 mg·L^-1(r=0.999 9),0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 8),0.075~2.4 mg·L^-1(r=0.999 9),0.037 5~1.2 mg·L^-1(r=0.999 9),0.02~0.64 mg·L^-1(r=0.999 9),0.01~0.32 mg·L^-1(r=0.999 9),加样回收率分别为99.6% (RSD 0.24%),100.0% (RSD 0.15%),98.7% (RSD 1.00%),99.1% (RSD 1.36%),96.4% (RSD 1.37%),98.3% (RSD 1.80%),97.3% (RSD 1.64%)。 结论: 该方法简便,准确,重复性好,可为消癌平注射液提供质量控制依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

不同产地麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量比较

目的: 建立HPLC同时测定麻花秦艽中马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、山栀苷甲酯含量的方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃, 检测波长240 nm。结果: 以上5种环烯醚萜类成分的线性范围分别为0.042 1~8.420 0(r=0.999 7),0.094 2~18.830 0(r=1.000 0),0.012 4~2.471 2(r=0.999 9),0.009 9~1.971 2(r=1.000 0),0.011 3~2.260 0 μg (r=0.999 0),平均回收率均在95.39%~103.75%,RSD≤2.6%。结论: 该法简便、快速、准确,可以用来同时测定麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量。     

思茅松不同部位莽草酸含量的HPLC测定

目的: 测定思茅松不同部位莽草酸的含量。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent zorbax-C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流动相甲醇-1%磷酸水溶液(3:97),流速0.8 mL·min^-1,检测波长213 nm,柱温25 ℃。 结果: 莽草酸在0.01～0.8 μg线性相关良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.00%。RSD 0.81% (n=9)。 结论: 不同部位思茅松中莽草酸的含量存在显著差异,松针中莽草酸含量最高为29.17 mg·g^-1,可以考虑将松针作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

HPLC同时测定肉桂中香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛的含量

 目的 建立反相高效液相色谱法测定肉桂药材中香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛的含量。方法 色谱柱为Hypersil C₁₈（4.6 mm×250 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸（28∶72）;流速：1 mL·min-1;测定波长：280,254 nm;柱温：30℃。结果 4种成分分离良好,均有良好的线性范围,分别为香豆素0.035 4～1.768 μg(r=1.000),桂皮醇0.020 2～1.008 μg(r=1.000),桂皮酸0.026 4～1.318 μg (r=1.000),桂皮醛0.113～5.637μg (r=1.000),平均回收率分别为101.4%（RSD为0.56%）,103.7%（RSD为1.42%）,100.2%（RSD为0.73%）,97.4%（RSD为1.16%）。结论 本方法简便、灵敏、准确,适用于肉桂药材的质量评价。     

维药刺山柑果实中香草酸和原儿茶酸的含量测定

目的:建立同时测定刺山柑果实中香草酸和原儿茶酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Dikma Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,紫外检测波长258 nm,流速0.8 mL·min-1。结果:刺山柑果实中香草酸和原儿茶酸分别在0.001 50～0.009 00,0.005 80～0.034 8μg呈良好的线性关系,(r=0.999 9);平均加样回收率(n=3)分别为105%(RSD 1.90%)103%(RSD=1.81%)。结论:该方法操作简单、结果可靠、重复性好、定量准确,可用于刺山柑果实中原儿茶酸和香草酸的含量测定。     

余甘子药材HPLC指纹图谱及其没食子酸和鞣花酸含量分析

目的: 建立余甘子药材的HPLC指纹图谱,并测定没食子酸和鞣花酸的含量,比较了药食余甘子在成分和含量上的差异。 方法: 色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱（4.6 mm× 250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长273,254 nm。 结果: 得到分离度、重复性均较好的余甘子药材HPLC指纹图谱,对13批来自不同产地的余甘子药材进行了相似度评价,结果显示余甘子的指纹图谱相似,但香港药材与中国内地药材的图谱差异较大;没食子酸和鞣花酸的含量结果显示在不同产地的余甘子药材中差异较大。此外,水果型余甘子与药材余甘子的图谱相似,但其中的没食子酸和鞣花酸含量远低于药材余甘子。 结论: 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可作为余甘子药材的质量控制方法,已被《香港中药材标准》采用。不同产地的余甘子药材中没食子酸和鞣花酸的含量有明显差异;药材余甘子和水果型余甘子没食子酸和鞣花酸含量的差异极为明显,临床处方应当区别应用。     

HPLC测定新疆产短星火绒草中绿原酸和咖啡酸的含量

目的:建立HPLC测定新疆产短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量的方法,并用于短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量的测定。方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸溶液(10∶90),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长280 nm。结果:绿原酸线性范围0.08~0.76μg(r=0.999 9),平均加样回收率99.48%,RSD 2.82%。咖啡酸线性范围0.051~0.459μg(r=0.999 9),平均加样回收率100.31%,RSD 0.96%。结论:该法简单、准确、重复性好,可用于测定短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量。     

邻甲氧基肉桂酸抗衰老活性及机制研究

目的 基于秀丽隐杆线虫（以下简称线虫）模型研究邻甲氧基肉桂酸（OMA）体内抗衰老活性及机制。方法 研究OMA对野生型线虫体长、头部摆动频率、脂褐素含量、抗氧化应激能力的影响,评价其体内抗衰老活性;利用线虫转基因株系TJ356和CF1553模型,通过衰变加速因子-16（DAF-16）核转位实验、超氧化物歧化酶-3（SOD-3）融合绿色荧光蛋白（GFP）荧光检测实验探究OMA抗衰老作用的分子信号通路。结果 与对照组比较,OMA可以抑制线虫的体长（P<0.001）、降低其头部摆动频率、减缓线虫体内脂褐素沉积（P<0.001）、提高线虫在氧化应激条件下的寿命（P<0.05）;同时能激活DAF-16转录因子,促进线虫DAF-16核转位,上调线虫体内SOD-3蛋白表达水平（P<0.001）。结论 OMA具有良好的抗衰老活性,其作用机制可能与胰岛素/胰岛素样生长因子-1（IIS）信号通路有关,通过增强DAF-16活性并上调其下游SOD-3蛋白的表达发挥抗衰老作用。     

不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量测定

目的:测定不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量。方法:采用HPLC,Dikma Diamonsil(2)(C184.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温室温,检测波长329 nm。结果:咖啡酸和迷迭香酸的线性范围分别为0.045 4～0.908 0μg(r=0.999 6)和0.219 2～4.384 0μg(r=0.999 9),平均回收率(n=5)分别为97.33%(RSD 2.20%),103.32%(RSD 1.84%)。不同品种、不同产地溪黄草药材中咖啡酸、迷迭香酸的含量差异较大,其中纤花变种的溪黄草两者的平均含量最高。结论:该方法简单快捷,适合于溪黄草中酚酸成分的含量测定研究,为溪黄草的质量控制提供了依据。     

四角蛤蜊软体中脂肪酸成分的GC-MS分析

目的: 分析四角蛤蜊软体中脂肪酸类成分。方法: 以Bligh-Dyer法萃取四角蛤蜊软体中脂肪酸,经甲酯化后利用气相色谱-质谱联用技术对其脂肪酸组成进行了分析和鉴定。结果: 共分离鉴定出22种脂肪酸,占总脂肪酸含量的82.51%。其中饱和脂肪酸的相对含量为24.35%,主要为十八酸、十六烷酸;不饱和脂肪酸的相对含量为58.16%,主要为9-十六烯酸、11-二十烯酸、十四烯酸及5,8,11,14-二十碳四烯酸。结论: 四角蛤蜊软体中含有丰富的脂肪酸芙物质,具有较好的开发价值。     

兴安升麻中酚酸类化学成分的分离与鉴定

目的:毛茛科(Ranunculaceae)兴安升麻(Cimicifuga dahurica)具有多种药用功效,目前对其皂苷类成分研究比较深入,但有关酚酸类成分的系统研究报道甚少,为明确兴安升麻中的酚酸类成分,对兴安升麻药材进行分离,并对所得化合物进行结构鉴定,以期为兴安升麻药材资源的进一步开发利用及质量控制提供依据。方法:兴安升麻根茎16 kg,采用70%乙醇加热回流提取3次,减压回收溶剂成浸膏。浸膏加适量的水混匀后,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取。乙酸乙酯和水层萃取物经大孔树脂,硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶(ODS),LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱,PreHPLC,重结晶等分离手段进行分离纯化,并通过理化性质,核磁共振(NMR)技术等对所得化合物进行结构鉴定。结果:从兴安升麻的乙酸乙酯和水层部位分离得到15个化合物,分别为升麻酸G(1),2-咖啡酰番石榴酸(2),升麻酸A(3),升麻酸B(4),咖啡酸3-O-β-D-葡萄糖苷(5),升麻酸E(6),升麻酸F(7),反式-阿魏酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(8),carboxymethyl isoferulate(9),3,4-二甲氧基肉桂酸(10),阿魏酸乙酯(11),咖啡酸葡萄糖酯苷(12),shomaside A (13),异阿魏酸(14),咖啡酸(15)。结论:化合物1～7,9～10,13为首次从兴安升麻中分离得到。     

HPLC测定不同产地牛蒡草中绿原酸含量

目的:建立测定牛蒡草主要活性成分绿原酸含量的方法,并比较不同产地牛蒡草绿原酸的含量差异,为牛蒡草质量控制提供依据。方法:采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液(8∶92)为流动相,检测波长327 nm,体积流量1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量10μL,外标法定量。结果:绿原酸得到良好分离,在0.041 8～4.18μg与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.3%。结论:该方法简便、准确、分离度良好,为牛蒡草的质量控制提供了依据。     

响应面法优化白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺

目的:优选白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法:在单因素试验基础上,以齐墩果酸和熊果酸提取量的综合评分为指标,根据Box-Benhnken中心组合设计原理,利用响应面分析法考察料液比、提取次数、提取时间对白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加10.5倍量85%乙醇加热回流提取2次,每次92 min。齐墩果酸、熊果酸提取量分别为0.497 6,2.036 4 mg·g-1,综合评分97.23分,与预测值(99.05分)的相对误差1.8%。结论:通过响应面法优选的白花蛇舌草提取工艺合理可行,提取率高,易于工业化大生产,为该药材的开发应用提供实验依据。     

狭基线纹香茶菜(溪黄草)咖啡酸和迷迭香酸的薄层鉴别与含量测定

目的: 建立狭基线纹香茶菜药材中咖啡酸和迷迭香酸的TLC鉴别及HPLC含量测定方法。 方法: 以正已烷-乙酸乙酯-甲酸(3:3:1)为展开剂,展开后取出晾干,于干燥器内放置过夜后于紫外灯(365 nm)下检视;Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.3%磷酸,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为329 nm。 结果: 在TLC色谱中咖啡酸和迷迭香酸斑点清晰,分离效果好;咖啡酸和迷迭香酸分别在0.045 4~0.908 0 μg(r=0.999 9)和0.219 2~4.384 0 μg(r=0.999 6)具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为96.57% (RSD 1.32%) 和99.48%(RSD 2.53%)。 结论: 该方法准确可靠,可用于狭基线纹香茶菜(溪黄草)药材质量控制。