多指标均匀设计法优选痤疮消凝胶提取工艺

目的:优选痤疮消凝胶的提取工艺,为该制剂的临床应用提供参考。方法:以大黄游离总蒽醌、栀子苷、咖啡酸含量的综合评分为指标,采用均匀设计法考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响。采用HPLC测定大黄游离总蒽醌、栀子苷、咖啡酸含量,流动相分别为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),甲醇-水(23:77),乙腈-0.1%磷酸溶液(10:90),检测波长依次为254,238,323 nm。结果:最佳提取工艺参数为加12倍量80%乙醇提取3次,每次1 h。大黄游离总蒽醌、栀子苷、咖啡酸质量浓度分别为1 260.33,1 597.56,32.19 mg·L^-1。结论:优选的痤疮消凝胶提取工艺合理可行、重复性好,为该制剂生产工艺参数的确定提供实验依据。     

RP-HPLC-DAD同时测定大黄中9种有效成分的含量

目的: 建立RP-HPLC-DAD同时测定大黄中5 种游离蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),2种双蒽酮类成分(番泻苷A、番泻苷B),以及没食子酸、儿茶素合计9种成分含量的方法。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm) 色谱柱,流动相0.05%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温40 ℃,进样量10 μL。结果: 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、番泻苷A、番泻苷B、没食子酸和儿茶素9 种成分分别在4.56~45.6,16.3~163,7.38~73.8,7.44~74.4,1.82~18.2,57.6~576,28.2~282,3.27~32.7,118~1.18×10 mg·L^-1与峰面积呈良好的线性关系 (r≥0.999 5),平均加样回收率为96.4%~101.4%,RSD<3.15%。不同来源的6批大黄样品中9种有效成分的含量差别较大。结论: 该方法简单、重复性良好,准确可靠,可用于大黄药材的快速质量评价。     

大黄游离蒽醌含量与产地及生长年限的相关性研究

目的:考察掌叶大黄、唐古特大黄游离蒽醌含量与产地、生长年限的相关性。方法:从四川松潘、若尔盖以及甘肃礼县、玛曲县采集47批大黄样品,采用HPLC法测定大黄药材的游离蒽醌含量。结果:不同产地大黄游离蒽醌含量差异较大,栽培5年的大黄与野生品种游离蒽醌总量相近,而栽培3年的大黄药材游离蒽醌总量难以达到药典标准。结论:大黄药材以栽培4年后采收为宜。     

大黄干燥方法研究

目的 以大黄外观色泽、干燥耗时、折干率和有效成分的量为指标,考察大黄适宜的干燥方式。方法 供试用大黄品种为掌叶大黄,外观色泽考察依据《中国药典》2010年版;用热浸法提取浸出物;HPLC法测定蒽醌、儿茶素和没食子酸的量。结果 低于65 ℃烘干、阴干、晒干和熏干的大黄色泽良好,断面呈黄棕色,而高于65 ℃烘干的大黄药材断面深棕色;在大黄有效成分方面,浸出物和蒽醌的量以晒干大黄为最高,分别为34.32%和1.90%,次之为45 ℃烘干大黄,分别为33.53%和1.68%;干燥温度过高,蒽醌的量显著降低;不同温度的恒温烘干处理中,随着温度的升高,没食子酸和儿茶素的量均呈递减趋势。结论 大黄适宜的干燥方法是45 ℃恒温烘干或晒干。     

大黄浸膏质量标准研究

目的 建立大黄浸膏的质量标准.方法 检查大黄浸膏中水分和土大黄苷,采用薄层色谱法鉴别大黄浸膏中游离蒽醌类成分,HPLC法测定大黄浸膏中大黄素和大黄酚的含量.结果 在薄层色谱中,供试品与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同的5个橙色荧光斑点;大黄素进样量在0.245～0.294μg范围内与峰面积线性关系良好,r =0.999 9,平均回收率为98.94%,RSD为0.87%;大黄酚进样量在0.245～0.392μg范围内与峰面积线性关系良好,r = 0.999 9,平均回收率为101.62 %,RSD为1.10%.结论 该方法 准确、灵敏、重现性好,可用于大黄浸膏的质量控制.     

干燥方法对何首乌块根中多元功效物质转化的影响

目的 研究不同干燥方法对何首乌药材中二苯乙烯苷类和蒽醌类活性成分转化的影响,为何首乌药材产地干燥加工适宜方法的建立提供科学依据。方法 以新鲜野生何首乌块根为材料,分别采用阴干、晒干、烘干、冷冻干燥、微波干燥、远红外干燥6种干燥加工方法处理,采用HPLC法同时测定经各种干燥方法制备的样品及不同烘干时间样品中二苯乙烯苷、游离型蒽醌类和结合型蒽醌类化学成分的量。结果 经6种不同干燥方法处理的样品中,二苯乙烯苷的量由高至低依次为晒干＞远红外干燥＞冷冻干燥＞阴干＞烘干＞微波干燥;阴干法和烘干法更适宜于结合型蒽醌类成分转化为游离型蒽醌类成分;采用远红外干燥的样品,其结合型蒽醌的量最高。主成分分析综合评价显示,经远红外干燥法制备的何首乌药材其综合评价指数明显高于其他干燥方式。结论 远红外干燥法为何首乌药材适宜的产地干燥加工方法。     

不同干燥方法对大黄9种活性成分含量的影响研究

目的:比较切片阴干、切片晒干、个子阴干、个子熏干和4种温度(50℃、60℃、70℃、80℃)烘干对大黄药材质量的影响,为大黄产地加工选用合理的干燥方式、提高药材质量和经济效益奠定理论和技术基础。方法:采用HPLC分别测定酚酸类、二蒽酮苷类及游离蒽醌类成分的含量,并以方差分析比较评价。结果:总游离蒽醌含量,只有个子阴干、个子熏干、切片晒干、切片阴干和80℃烘干处理达到了《中华人民共和国药典》2015版规定的0.20%;番泻苷A含量,以个子阴干处理最高,切片阴干方式次之,60℃烘干最低,但均高于16版《日本药局方》规定的0.25%。结论:个子阴干所需时间过长,切片晒干是目前适宜的加工方法。     

大蒜硝黄膏中大黄游离蒽醌类成分体外经皮渗透实验研究

目的 研究大蒜硝黄膏中大黄游离蒽醌类成分体外透皮吸收特性,并考察不同赋形剂（醋、姜汁、植物油）和不同配伍对大黄透皮特性的影响。方法 以大黄中游离蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标,采用体外透皮吸收实验法研究。结果 不同赋形剂和不同配伍条件下,大黄游离蒽醌类成分的透皮吸收均以零级动力学进行;以醋为赋形剂,各成分的8 h累积透过量和透皮速率均高于姜汁和植物油;不同配伍实验中,全方中各成分的8 h累积透过量和透皮速率最高,大黄芒硝配伍组略低,大黄大蒜配伍组次之,大黄组最低。结论 大蒜硝黄膏赋形剂以醋为最优,其次是姜汁,植物油最差。大蒜、芒硝对大黄游离蒽醌类成分的透皮吸收均有促进作用,芒硝的作用优于大蒜。     

土大黄游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱

目的:建立不同产地土大黄中游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱的共有模式,评价31批不同产地土大黄药材的质量状况。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)进行相似度评价,采用SPSS 18.0结合聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对31批土大黄药材进行质量评价。结果:标定共有指纹峰6个,并指认出大黄素(4号峰),大黄酚(5号峰)和大黄素甲醚(6号峰)3个成分。土大黄指纹图谱的精密度、稳定性、重复性中6个共有峰的相对保留时间与相对峰面积的RSD分别2.0%,5.0%。采用聚类分析法和主成分分析法将土大黄药材分为2类,其中有27批药材相似度在0.8以上,进而说明了31批土大黄药材之间存在相似性和差异性。结论:指纹图谱结合化学模式识别的构建有利于全面、准确地控制土大黄药材的内在质量。     

不同产地大黄中游离蒽醌和结合蒽醌的含量测定

目的:用紫外-可见分光光度法测定不同产地大黄中游离蒽醌和结合蒽醌成分的含量。方法:以大黄素作为对照品,用0.5%醋酸镁甲醇溶液作为金属离子络合剂使其显色,在514 nm波长处测定蒽醌类成分的吸光度,计算其蒽醌类成分的含量。结果:标准曲线回归方程Y=0.0418X-0.0733,大黄素-醋酸镁络合物在1.92~22.4 mg/L范围内,吸光度与浓度有较好的线性关系(R 2=0.9964)。不同产地大黄中结合蒽醌成分含量范围为7.38%~6.15%,不同产地大黄中游离蒽醌类成分含量范围为0.668%~0.563%。结论:通过两种蒽醌类成分含量结果分析,甘肃宕昌和礼县大黄中蒽醌类成分含量最高。该方法简单方便易操作,而且所需要的成本比较低,可作为大黄药材中游离蒽醌和结合蒽醌含量测定的常用方法,以此对大黄质量进行控制。     

基于化学分析的不同品种大黄区分研究

该文建立了HPLC对不同品种大黄中5种蒽醌成分以及土大黄苷进行检测,分析比较了不同品种大黄中蒽醌及土大黄苷的含量差异.结果表明,大黄酸与土大黄苷是正品大黄(掌叶组)与非正品大黄(波叶组)区分的指标性成分.正品大黄中未检出土大黄苷,非正品大黄中大黄酸含量痕量.唐古特大黄大黄酸含量较高,通过比较大黄酸与大黄酚含量之间的比值可以将唐古特大黄与另2种正品大黄进行区分.波叶组大黄间土大黄苷含量相差悬殊.     

大黄蒽醌类化学成分和药理作用研究进展

大黄的药用历史悠久、资源丰富,最早记载于《神农本草经》,药用大黄为掌叶大黄(Rheum palmatum),唐古特大黄(R.tanguticum)和药用大黄(R.officinale)3种,为临床常用药之一,具有清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄之功效。大黄中的蒽醌类化合物为9,10-蒽醌,羟基分布于两侧苯环上。蒽醌按母核结构可分为单蒽核类蒽醌与双蒽核类蒽醌,单蒽核类蒽醌含有游离型蒽醌和结合型蒽醌两类,目前已经报道的大黄蒽醌类化合物约有50个,其中单蒽核类型蒽醌类化合物34种,双蒽核类型蒽醌类化合物16种。蒽醌类化合物是大黄中一类重要的活性成分,具有抗炎、抗肿瘤、保护心血管、保肝、护肺、改善脑损伤、治疗肾纤维化等广泛的生物活性。通过查阅、整理国内外有关大黄蒽醌类化合物的文献资料,对其化学成分和近十年国内外药理研究进行归纳总结,分析其研究和开发前景,以期为大黄蒽醌类成分的深入研究和开发利用提供科学依据。未来,可继续深入对大黄蒽醌类化合物及其衍生产物的研究,为其合理应用及开发具有良好临床治疗效果的新药奠定基础。     

大黄果实形态和种子发芽特性的初步研究

目的:初步了解掌叶大黄、唐古特大黄、药用大黄3种大黄果实形态和发芽特性的差异。方法:收集不同产地的3种大黄的栽培和野生种种子,观察其果实外观形态,检测其种子净度、千粒重、含水量、生活力和发芽率,考察不同温度、不同激素对掌叶大黄种子发芽率的影响。结果:3种大黄果实的外观形态和种子的各种物理特性指标都存在差异,其中药用大黄果实和种子均最大,千粒重也最重,甘肃岷县栽培的掌叶大黄的生活力与发芽率均较高,分别为95.7%和94%,其他种大黄的生活力与发芽率基本保持一致;温度对掌叶大黄种子萌发的影响作用较显著;不同质量浓度的GA3,KT,6-BA对掌叶大黄种子萌发均有一定的促进作用,以50×10-6g.L-1的KT促进作用最佳,其发芽率比对照组提高了18%。结论:3种大黄果实形态和发芽率存在很大差异,不同温度、不同激素处理对大黄种子萌发影响不同,为大黄的鉴定、生长发育及栽培生产提供一定的依据。     

全国中药资源普查丹参药材农药残留检测

目的:了解全国范围内丹参农药残留现状,并为制定丹参农残含量标准提供数据基础。方法:建立检测144种农药残留的气相色谱-串联质谱法和85种农药残留的液相色谱-串联质谱法,测定全国第四次中药资源普查所收集的来源于安徽、山西、河南、河北及四川省的40批丹参样品中农药残留量,并根据2015年版《中国药典》一部丹参项下含量测定的规定对其丹参酮类和丹酚酸B成分进行含量测定,应用SAS 8.2软件分析研究丹参农药残留量与丹参酮类、丹酚酸B成分含量的相关性。结果:40批丹参样品中有20批检测出有农药残留,均为非禁用或限用农药。其中19批检出草克净/嗪草酮,3批检出氟乐灵,8批丹参样品丹参酮类和丹酚酸B成分含量不符合2015年版《中国药典》规定;草克净/嗪草酮的残留量与丹参酮类、丹酚酸B均没有相关性。结论:丹参药材栽培过程中存在非常普遍的农药使用情况,使用地区广泛,农药的种类趋于一致。草克净/嗪草酮的使用对丹参中丹参酮类、丹酚酸B的生成和代谢没有影响。该研究为全国范围内丹参农药残留现状及为丹参农残含量标准制定提供了数据支撑和科学依据。     

大黄及其有效成分抗炎作用的研究进展

大黄为廖科植物药用大黄Rheum officinale、掌叶大黄R. palmatu或唐古特大黄R. tanguticum的干燥根和根茎,具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄等功效,是我国用药历史悠久的大宗中药材。现代药理学研究表明大黄药材、提取物和单体化合物具有优良的抗炎活性,可调节炎症小体的激活,其主要通过调控氧化应激、细胞凋亡、免疫应答等细胞过程,以及调控炎症相关蛋白和相关炎症通路等多种途径对心血管、胃肠道和中枢神经系统相关疾病表现出显著的药理活性,特别是具有较好的抗神经炎症效果。总结了大黄提取物和蒽醌类、鞣质类、二苯乙烯类成分在炎症相关疾病中的药理活性及作用机制的研究进展,并对其发展趋势进行了展望,为大黄的临床应用、进一步开发利用和新药研发提供理论支持。     

大黄蒽醌类成分在胃液中的稳定性及其肠溶化增效作用分析

目的:研究大黄蒽醌类成分在人工胃液中的稳定性,并分析其肠溶化增效作用,为大黄的合理应用提供参考。方法:将大黄水煎液置于人工胃液中,于0.5,1,2 h取样检测大黄蒽醌的含量变化。将大黄提取后喷雾干燥,制备大黄肠溶颗粒,比较其与大黄普通颗粒的泻下作用。结果:大黄药液在胃液中2 h后,游离蒽醌增加了约6.902 mg,结合蒽醌破坏了约23.868 mg,总蒽醌降低了约16.966 mg,发挥泻下作用的结合蒽醌质量下降超过了25%。将大黄制备肠溶颗粒后,同等剂量下,与大黄普通颗粒组相比,大黄肠溶颗粒组12 h内排便总量明显较高。结论:大黄蒽醌类成分在胃液中不稳定,尤其是结合蒽醌水解破坏明显,将大黄制成肠溶剂型可以避免此类成分在胃中被破坏,进而增强药物的泻下作用。     

大黄化学成分的药动学及其代谢的研究进展

大黄是临床常用中药之一,当前关于其药动学和代谢研究主要关注游离蒽醌类成分。本文综述近年来关于大黄药动学与代谢的文献,梳理大黄化学成分的药动学研究(应用的分析技术、药味配伍对大黄蒽醌药动学影响、在不同机体状态下对大黄蒽醌药动学影响、大黄复方中蒽醌药动学研究),大黄化学成分在体内的代谢研究(应用的分析手段、借助的信息技术、体内的代谢途径)和大黄化学成分在体外的代谢研究。总结其吸收和代谢的特征,为该药物的后期研究奠定基础和提供参考。研究发现大黄蒽醌吸收快而消除慢,而药味配伍和机体状态都会影响其吸收和代谢。大黄化学成分的体内和体外代谢途径主要是葡萄糖醛酸化、硫酸酯化、甲基化等,其代谢物主要来源于蒽醌类成分。     

丛枝菌根真菌对掌叶大黄产量及次生代谢产物的影响

目的:观察丛枝菌根(AM)真菌在人工栽培条件下对掌叶大黄根和根茎的产量及化学成分含量的影响。方法:通过室内盆栽对照试验,设不接种AM组为CK组,设接种摩西斗管囊霉(Funneliformis mosseae)为AM组,每处理组重复15盆,每盆播种掌叶大黄种子10粒,出苗后间苗3株。采用文献方法计算菌根侵染率和浸染强度,采用称重法测定掌叶大黄根和根茎产量,采用高效液相色谱法测定掌叶大黄根和根茎中蒽醌类成分的含量,比较施加AM真菌后,掌叶大黄生物量、蒽醌类组分的变化。结果:AM组与CK组的侵染率分别为(96.96±1.57)%和0,侵染强度分别为(62.07±3.40)%和0;与CK组比较,AM组根和根茎产量提高了(42.96±2.12)%,总蒽醌类平均值提高了127.43%,差异均有统计学意义(P0.05)。HPLC分析结果表明,AM组与CK组掌叶大黄蒽醌类在含量和成分间的比例上发生了一定的变化,但接种AM真菌处理并未导致掌叶大黄有效成分的根本改变。结论:接种AM真菌后,能明显促掌叶大黄根和根茎的生长发育,增加药用部位中有效成分的含量,但在试验期间未造成掌叶大黄质量的变异。