离子色谱法测定工作场所空气中盐酸的不确定度评定

目的建立离子色谱法测定工作场所空气中盐酸的不确定度评定方法。方法通过对离子色谱法测定工作场所空气中盐酸的不确定度来源进行分析,找出影响测量的各种因素,应用测量不确定评定理论,计算不确定度分量和合成不确定度。结果方法合成标准不确定度为3．6％,扩展不确定度为U=0．18μg／ml,k=2。结论该不确定度评定方法在实际工作中有较高的实用价值。     

液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类的不确定度评定

目的 按照农业部1025号公告-12-2008采用液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类残留量进行不确定度评定,建立数学模型。方法 对测量结果的不确定度来源如工作曲线拟合、样品重复性测定、标准溶液配制、样品称量及样品溶液定容等进行分析评定及量化。结果 按照数学模型计算得鸭肉中四环素、金霉素、土霉素的残留量分别为23.1、32.4、18.8μg/kg时,扩展不确定度分别为1.9、2.6、3.0μg/kg(k=2)。结论 液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类残留量的不确定度主要由样品前处理过程的提取回收率、标准曲线拟合及测量重复性引入,其次为标准溶液配制过程,其它因素影响不大。     

气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定

目的建立自动顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等挥发性卤代烃的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。方法根据GB／T5750．8—2006（（生活饮用水标准检验方法》建立数学模型,逐一分析量化测量过程中的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果三氯甲烷含量为5．88μg／L时,U=0．42μg/WL,k=2;四氯化碳含量为1．98μg/L时,U=0．18μg/E,％=2;二氯一溴甲烷含量为12．60μg/L时,U=0．72μg/WE,k=2;一氯二溴甲烷含量为6．00μg/WL时,U：0．36μg/L,k=2;三溴甲烷含量为5．55μg／L时,U=0．38μg/WE,％=2。结论曲线拟合和标准溶液带来的不确定度是测量结果不确定度的主要来源,此方法适用于饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定。     

气相色谱法测定作业场所空气中甲苯的不确定度评定

目的建立溶剂解析气相色谱法测定作业场所空气中甲苯的不确定度分析方法,以评定测定浓度的检测质量,找出影响因素。方法根据GBZ/T 160.42-2007检测方法,建立不确定度数学模型,系统计算各影响因素的不确定度分量和不确定度总量。结果气相色谱法测定作业场所空气中甲苯,当k=2(置信概率为95%)U=3.08%。结论该方法适用于毛细管溶剂解析气相色谱法测定作业场所空气中甲苯的不确定评定。     

气相色谱法测定活性炭管中萘含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定活性炭管中萘含量的不确定度。方法分析评定标准溶液配置、标准曲线拟合、样品解吸、样品重复性测定等各不确定度分量,计算活性碳管中萘含量测定的不确定度。结果活性炭管中萘含量可表示为C=（11.3±1.5）μg/ml（k=2）,扩展不确定度为1.5μg/ml。结论通过实验过程的多种影响因素分析,得出标准曲线拟和对不确定度的贡献最大,该方法适用于气相色谱法测定活性炭管中萘含量的不确定度评定。     

石墨炉原子吸收光谱法测大米中镉含量的不确定度分析

目的分析石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定的影响水平，找出关键影响因素。方法结合测定过程建立数学模型，对各影响分量进行不确定度分析，最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。结果样品x1镉含量为（0．151±0．028）μg／g；样品x2镉含量为（0．432±0．056）μg／g。结论影响石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量结果不确定度的主要因素是校准曲线拟合，样品测量重复性，标准溶液本身及其配制过程，而样品定容体积、样品称重等影响相对较小。     

离子色谱法测定火腿中亚硝酸盐的不确定度评价

目的对离子色谱法测定火腿中亚硝酸盐的测量结果进行不确定度评价。方法采用ICS-600型离子色谱仪测定火腿中亚硝酸盐含量,根据离子色谱法测定火腿中亚硝酸盐的不确定度来源,建立数学模型,分别对不确定度分量进行计算,得到相对标准不确定度和扩展不确定度。结果火腿中亚硝酸盐含量的不确定度来源及数值分别为样品重复测定0.61%、标准溶液配制1.92%、标准曲线拟合0.19%、回收率0.75%、离子色谱仪0.50%及分析天平0.01%。各分量合成相对标准不确定度为0.39 mg/kg,95%置信概率下取包含因子k=2,引入的扩展不确定度为0.78 mg/kg。该样品中亚硝酸盐含量为(17.48±0.78)mg/kg(k=2)。结论标准溶液配制和回收率对不确定度评定的最终结果影响较大,应在样品测定时对两者进行控制。     

分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定

目的建立水中六价铬标准物质评价的不确定度评定。方法采用《生活饮用水标准检验方法金属指标》〔GB/T 5750.6-2006(10.1)〕中,二苯碳酰二肼分光光度法,对给定浓度的六价铬标准物质进行测量,评定其不确定度。结果方法线性范围为0~0.16 mg/L,相关系数(r)为0.999 9,最低检测质量浓度为0.004 mg/L。该样品测定结果为0.100 2 mg/L,取包含因子k=2(置信水平约为95%),扩展不确定度U=0.001 7 mg/L。结论本次测量不确定度主要来源为标准溶液稀释、标准曲线拟合、样品稀释和样品重复测量这4项引入的不确定度分量。     

石墨炉原子吸收法测定大米粉中镉的不确定度评定

目的 了解测量结果的不确定度,用于检测数据的真实性,合理评定测量结果.方法 石墨炉原子吸收法测定大米粉中镉的不确定度主要来源于称量样品、定容样品消解液、测定样品消解液中的镉质量浓度及测定大米粉水分引入的不确定度.对各不确定度分量进行计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 标准不确定度和扩展不确定度分别为0.003 3、0.006 6 mg/kg,样品测定结果表示为:x=(168±6.56)μg/kg.结论 镉测量不确定度的主要来源是测定样品消解液中镉质量浓度引入的不确定度.     

高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的测定不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法根据方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算结果的不确定度各分量。结果当脱氢乙酸含量分别为0．200g／kg时,其扩展不确定度为0．0064g／kg。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论此方法适用于评估高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的测定的不确定度。     

气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度分析

目的分析气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度。方法通过建立气相色谱法测定甲苯的数学模型,找出影响不确定度的因素,对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果合成不确定度为0.055,扩展不确定度为0.68（k=2）;空气中甲苯含量的测定结果为（6.14±0.68）mg/m^3。结论该方法可用于气相色谱法测定工作场所空气中甲苯含量的不确定度的分析。标准曲线、重复测定、解吸效率和采样体积是影响测定结果的主要因素。     

顶空气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度评估

目的开展血液中乙醇检测结果的不确定度评定,以报告更客观准确的检测结果。方法按顶空气相色谱内标工作曲线法和相关数学模型进行不确定度的评定。结果取样引起的不确定度为0.11%,标准品及内标物纯度引起的不确定度为0.15%,体积引起的不确定度为1.3%,工作曲线（线性回归）引起的不确定度为1.6%,测量重复性引起的不确定度为1.1%,血液中乙醇的扩展不确定度为4.7%（包含因子K=2）。结论影响顶空气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度的因素主要是测量重复性、工作曲线和体积。     

顶空自动进样气相色谱法测定水中三氯甲烷的不确定度评定

目的对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的不确定度进行评定。方法对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的测定过程进行全面的分析,通过数学模型分析并计算测量过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果根据实验过程分析,不确定度4个来源的结果分别为：①标准溶液稀释过程引入的不确定度1．7×10^-2;②曲线似合引人的不确定度0．7×10^-2;③样品重复性测定引入的不确定度2．0×10^-2;④取样体积引人的不确定度1．15×10^-3,合成扩展相对不确定度为5．4％（k=2）。结论标准溶液配制、曲线似合、样品重复性、取样体积这4个不确定度来源中,除了取样体积引人的不确定度最小,其他3项并不侧重哪方面,严格这3项的操作才是控制精度的根本。     

工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定

目的建立工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定方法,通过控制这些因素提高检测结果的置信度和准确性。方法依据中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》进行评定。结果环氧丙烷不确定度主要来源:①标准状态下采样体积V0不确定度;②标准气体配制过程引入的不确定度;③工作曲线绘制方法引入的不确定度;④样品测定重复性引入的不确定度。取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度:U=2×5.79%=11.58%。结论该不确定度评定方法对环氧丙烷的热解吸气相色谱法检测过程的质量控制意义十分重大,可以提高检测结果的准确性和置信度。     

离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐的不确定性分析

目的了解用离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐离子的不确定度评定。方法利用离子色谱仪对饮用矿泉水中硝酸盐离子进行测定实践,建立测量数学模式,分析影响因素主要有:①来自重复测量引入的A类不确定度;②来自工作曲线的不确定度;③来自标准溶液的不确定度。结果利用离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐离子浓度为0.800 mg/L时,其扩展不确定度为U=0.086 mg/L,k=2。扩展相对不确定度为Urel=10.8%。结论测定过程中,不确定度的主要来源是来自工作曲线的标准不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定

目的对石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的全过程进行分析,分析不确定度的影响因素,并对其不确定度进行评定。方法根据GB/T 5009.15-2003的方法,用石墨炉原子吸收法测定大米中镉,依据JJF 1059-1999要求,对各个不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。结果实验测定大米中镉含量为（175±12）μg/kg,在标准物质证书给定的标准值与不确定度为（180±20）μg/kg的范围内。结论该实验室,用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量,其结果准确可靠。     

分光光度法测定生活饮用水中Cr~(6+)的不确定度评定

目的探讨不确定度各分量对测量不确定度的影响。方法根据JF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,分析出测量不确定度的主要分量。结果校正曲线不确定度和标准溶液浓度的不确定度是样品测量不确定度的主要来源。结论识别出测定过程中的关键环节,应在关键环节上严格质量控制,降低测量不确定度。     

DX-120型离子色谱法测定水中硫酸盐的不确定度评定

目的对DX-120型离子色谱法测定水中硫酸盐含量进行不确定度评估。方法采用离子色谱法测定水样(A、B)中硫酸盐含量,分析不确定度的来源。结果不确定度分量有重复性、标准曲线、标准溶液和样品溶液定容。综合不确定分量值水样A为0.158 mg/L,水样B为1.66 mg/L。水样测定结果及不确定度表达(k=2):A水样中SO24-含量为(12.0±0.4)mg/L,B水样中SO42-含量为(148±4)mg/L。结论该方法对水中硫酸盐含量进行的不确定度评估合理,可靠。     

二甲酚橙分光光度法测定工作场所空气中锆不确定度评定

目的建立工作场所空气锆及其化合物的测定不确定度数学模型,量化各不确定度分量,为职业卫生检测机构实验室质量体系管理提供资料。方法分析工作场所空气锆及其化合物的测定过程中各种不确定度的影响因素。其不确定度主要由标准溶液、标准曲线拟合、分光光度计、样品重复测定、吸收液体积和采集气体样品标准体积这六部分引入。结果本次工作场所空气锆及其化合物的测定结果为0．256±0．010mg／m^3,k=2（包含概率约为95％）。合成相对不确定度为2．1％,扩展不确定度为0．010mg／m^3。结论大气采样器流量计和分光光度计相对示值误差所引入不确定度为本测量最主要不确定度来源。