石墨炉原子吸收光谱法测定福沙吡坦中痕量钯

目的 建立福沙吡坦中痕量钯的测定方法,并验证除钯工艺的效果。方法 采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定福沙吡坦中钯的残留量。结果 钯质量浓度在5~50μg/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.999 9）,检出限为1.68μg/L,样品中的最低检出浓度为0.22μg/g;方法平均回收率为100.82%,RSD=3.34%（n=9）。结论 采用该方法测定福沙吡坦中钯的残留量,方法灵敏、准确、可靠,为药品的质量控制提供了依据。     

石墨炉原子吸收光谱法测定泛昔洛韦中痕量钯

采用石墨炉原子吸收光谱法测定泛昔洛韦中痕量钯。用1％盐酸处理样品，氘灯背景校正。3种不同浓度的加样回收率分别为101．3％、105．3％、109．5％，RSD分别为4．3％、0．8％、1．5％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定阿伐斯汀中残留钯元素

目的建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定残留钯元素的方法。方法阿伐斯汀原料药经前处理和稀释后,直接用石墨炉原子吸收法测定。结果残留钯元素标准曲线的线性范围为0.00-400.0μg.L-1,相关系数为0.9999,方法的检出限为12.5μg.L-1。方法回收率在96.8%-102.6%之间,RSD=2.2%（n=9）。结论该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于阿伐斯汀中残留钯的测定     

石墨炉原子吸收光谱法测定牛黄中的铅含量

本文报道用石墨炉原子吸收分光光度法测定牛黄中的铅含量，牛黄为贵重中药材，也是我省著名中成药片仔疫中主要成份之一，其中铅的含量，影响牛黄质量，但直接用原子吸收分光光度法测定，铅的灵敏度颇低［1、2］，本文采用将样品于550℃干法消化6h后，以（NH4）H2PO4－Mg（NO3）2为混合基本改进剂，以提高其灵敏度，方法简便，结果准确。1．仪器与试药：4100型原子吸收分光光度计：美国PE公司；As－70自动进样器、高性能铅无极放电灯（EDL）及石墨炉均为PE公司生产。所用试药均为分析纯；铅标准贮备液（1．000mg／ml）P．E．公司。…     

酒石酸唑吡坦致精神障碍1例

1临床资料 患者，崔某，女，69岁，主因持续性头痛伴右下肢疼痛3年余，加重1周，夜间仅能睡眠2h，精神差，于2008年4月1日来我院就诊，门诊以“脑动脉硬化、高血压病”收住我院神经内科治疗。入院后查体：T36．4℃，脉搏76次·min^-1，呼吸18次·min^-1，血压190／90mmHg（1mmHg=0．133kPa），根据查体和各种影像学检查定性诊断为动脉粥样硬化性疾病、高血压病Ⅲ期，     

酒石酸唑吡坦治疗失眠31例临床观察

目的观察酒石酸唑吡坦片治疗失眠的疗效。方法采用酒石酸唑吡坦的自身对照方法,对失眠病人进行治疗。疗程14d,分别于用药第一天、第三天、第七天、第十天、第十四天观察临床疗效和副反应。结果酒石酸唑吡坦能缩短睡眠潜伏期,减少夜间醒觉次数,增加睡眠时间,提高睡眠质量。结论酒石酸唑吡坦是完全有效的抗失眠药。     

酒石酸唑吡坦致尿失禁1例

患者,女,71岁. 因右侧肢体力弱伴言语不清3 d,于2011年12月4日入住我院神经内科治疗. 既往有原发性高血压7年,血压最高200/100 mmHg(1 mmHg=0.133 kPa),口服非洛地平缓释片5 mg,qd,自诉血压控制良好. 既往糖尿病病史6年,现服用二甲双胍肠溶片,qd,自诉控制尚可. 入院体检:血压135/75 mmHg,心率 78次.min^-1,呼吸率19次•min-1,体温36.8 ℃,神智清,言语不利,双侧瞳孔等大等圆,3.0 mm:3.0 mm,对光反射灵敏,伸舌居中,咽反射存在,右上肢肌力+++,右下肢肌力++++,左上下肢肌力5级,右侧腱反射活跃,右侧Hoffman征(+),Babinski征(+),左侧病理征未引出,双侧指鼻试验稳准,跟膝胫试验稳准,全身深浅感觉检查未见明显异常. 头颅磁共振(magnetic resonance imaging,MRI)示:左侧基底节区腔隙性脑梗死. 颈动脉彩超:颈动脉彩超示:双侧颈动脉硬化并膨大处斑块形成. 诊断:①急性脑血管病(脑梗死); ②高血压3级(极高危组); ③2型糖尿病. 给予依达拉奉清除自由基,改善神经功能; 阿司匹林抗血小板聚集; 阿托伐他汀钙调脂、稳定斑块; 血栓通注射液改善循环等治疗. 入院第5天,患者自诉肢体力量较前明显增加,但夜间入睡困难. 遂给予酒石酸唑吡坦10 mg,睡前口服. 患者当晚21:30服药,约21:50入睡,夜间约3:00患者家属发现患者出现尿失禁,次日患者对此事全然不知. 考虑可能是口服酒石酸唑吡坦所致,第2天停药,当天夜间未再出现尿失禁.     

HPLC法测定酒石酸唑吡坦口腔崩解片的含量

目的建立酒石酸唑吡坦口腔崩解片含量测定的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为AlltimaC8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mol·L-1醋酸铵溶液(60∶40);流速为1.0mL·min-1;检测波长310nm。结果线性范围为20～200μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为99.92%,RSD=0.32%(n=15)。结论本法灵敏度高,重现性好,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定人血浆中酒石酸唑吡坦的浓度

目的:建立HPLC法测定人血浆中酒石酸唑吡坦浓度。方法:采用Hypersil C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,pH=4.0)-甲醇(38:62);流速:1.2 ml·min~(-1);柱温:30℃;激发波长:300 nm,发射波长:385 nm。结果:血浆酒石酸唑吡坦在2～200 ng·ml~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)。低、中、高3种浓度相对回收率分别为102.0%,102.1%,98.9%,日内、日间RSD均小于10%。结论:本法可用于血浆中酒石酸唑吡坦浓度的测定。     

酒石酸唑吡坦的合成工艺研究

以6－甲基－2－（4－甲基苯基）－咪唑并[1,2-a]吡啶为起始原料，经缩合、氯化、脱氯、成盐等步反应制得酒石酸唑吡坦，总收率为35．7％。该合成路线具有原料廉价易得、操作简便、易于工业化生产等特点。     

石墨炉原子吸收法测定苏氨酸中微量砷

目的采用石墨炉原子吸收法测定苏氨酸中微量砷。方法检测波长为193．7nm,灯电流为12．0mA,狭缝宽度为1．3nm。结果砷质量浓度在1．0000—50．0000μg／L范围内与吸光度线性关系良好,r=0．9994,平均加样回收率为98．31％,RSD=0．6％（n=9）。结论石墨炉原子吸收法能有效控制苏氨酸的质量,且简单、准确、灵敏。     

酒石酸唑吡坦原料药的多晶型问题研究

采用红外光谱、差示扫描量热法和粉末X射线衍射技术等研究酒石酸唑吡坦原料药的多晶型问题。采用三种方法得到的图谱均显示酒石酸唑吡坦原料药存在多晶型问题,且不同企业生产的样品混晶比例存在一定差异。     

酒石酸唑吡坦的药代动力学和生物利用度研究

10名男性健康志愿者随机、交叉、单剂量口服10mg国产和进口酒石酸唑吡坦制剂,采用HPLC-荧光检测法测定血浆药物浓度,激发波长为254nm,发射波长为390nm.药时曲线符合一室开放模型,国产药品和进口药品的Cmax 为121.36±27.38 μg·L -1和 124.40±41.22μg·L -1; Tmax 为 1.52±1.10 h和1.40±1.02h; AUC0-t为 495.62±212.90 h. μg·L -1和 467.29±146.26h.μg·L -1.AUCo-t和 Cmax及对数转换后经三因素方差分析和双向单侧T检验,均无显著性差异,试验药品和对照药品具有生物等效性,试验药品的相对生物利用度为 103.59%±18.60%.     

酒石酸唑吡坦口溶片的药动学及生物等效性研究

目的:研究酒石酸唑吡坦口溶片的药动学及生物等效性。方法:采用随机自身对照双周期交叉试验设计,18名健康受试者单剂量口服受试制剂7.5mg或参比制剂10mg后,用高效液相色谱-荧光法测定人血浆中的唑吡坦浓度,用非房室模型法估算唑吡坦的药动学参数。结果:受试制剂与参比制剂的主要药动学参数分别为:Cmax(117.62±24.39)、(126.30±35.27)μg·L-1,tmax(0.69±0.16)、(1.25±0.29)h,AUC0～τ(431.16±109.25)、(451.58±114.25)μg·h·L-1,AUC0～∞(450.79±108.03)、(465.34±121.89)μg·h·L-1。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(97.9±10.7)%。结论:2种国产唑吡坦片剂吸收程度等效而吸收速度不等效。     

酒石酸唑吡坦红外光谱鉴别方法的探讨

目的:研究不同样品前处理方法对酒石酸唑吡坦原料药红外光谱分析的影响。方法:考察了氨水沉淀、25℃减压干燥、甲醇转晶和100℃干燥四种样品前处理方法对国内不同厂家生产的酒石酸唑吡坦原料药红外光谱分析和差示扫描量热(DSC)分析的影响。结果:红外光谱和DSC分析表明,氨水沉淀法通过将酒石酸唑吡坦转化为唑吡坦游离碱的方式消除多晶现象,25℃减压干燥和甲醇转晶均不能消除酒石酸唑吡坦的多晶现象,从而使不同厂家生产的原料药的红外光图谱在O-H、C=O和C=N的伸缩振动等区域产生差异,且DSC曲线分析均显示多个吸热峰。100℃干燥法处理后,不同厂家生产的原料药的红外光图谱和DSC曲线一致性好,且样品仍以酒石酸唑吡坦形式存在。结论:100℃干燥法能够消除酒石酸唑吡坦多晶现象对红外图谱分析的影响,是一种准确、高效的酒石酸唑吡坦的红外鉴别方法。