高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定酸枣仁中白桦脂酸的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定酸枣仁药材中白桦脂酸的含量。方法:采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温:25℃;流动相:甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(88∶12∶0.03∶0.05);流速:0.8mL.min-1;蒸发光散射检测器;漂移管温度:80℃;气体(氮气)流速:2.0L.min-1。结果:白桦脂酸在5.5~109.3mg.L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3,平均回收率为100.64%,RSD为0.84%。结论:本方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定莕菜中白桦脂酸的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD法)测定莕菜中白桦脂酸的含量。方法:采用Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%甲酸(V∶V=80∶20),体积流量为1.0 ml/min;柱温为30℃;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为40℃,氮气流速为2.0 L/min。结果:白桦脂酸在0.130~0.650μg,线性关系良好,平均回收率为99.17%。结论:HPLC-ELSD法简便、准确、重现性好,可用于莕菜的质量控制。     

HPLC法测定西伯利亚接骨木中白桦脂酸含量

目的建立西伯利亚接骨木中白桦脂酸的含量测定方法,为完善西伯利亚接骨木的质量标准提供理论依据。方法采用HPLC法。色谱柱:Agilent?C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-1mL·L~(-1)磷酸水溶液(90∶10);柱温:25℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:210nm。结果白桦脂酸质量浓度在0.02~0.32mg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD值为1.34%(n=9),白桦脂酸平均含量为0.31mg·g-1。结论该方法简便、准确、可靠,可作为西伯利亚接骨木药材白桦脂酸的含量测定方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定铁皮石斛中单糖和双糖

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定铁皮石斛药材中单糖和双糖的含量分析方法。方法色谱柱Shodex Asahipak NH2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(78∶22),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃;ELSD参数:漂移管温度为100℃,气体流量为1.60 L.min-1。结果果糖、葡萄糖和蔗糖分别在1.38～7.69μg(r=0.999 8),4.87～23.31μg(r=0.999 9),5.91～36.28μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,加样回收率在95.20%～103.0%之间。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于铁皮石斛中单糖和双糖的含量测定。     

HPLC-RID测定盐酸西替利嗪搽剂中甘油的含量

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定盐酸西替利嗪搽剂中甘油含量的方法。方法月旭Xtimate NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相;流速1.0 m L·min-1;柱温30℃;检测池35℃。结果线性范围为1.006 4⁵.032 mg·m L-1,r=0.999 3;平均回收率为102.7%,RSD为1.8%(n=6)。结论本法专属性强、准确度好、简便、快速。     

HPLC-ELSD法同时测定熟地黄中果糖、葡萄糖含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定熟地黄饮片中葡萄糖、果糖的含量。方法色谱柱:ZorbaxRX-SIL(4.6×200mm);流动相:乙腈-水(95∶5);流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;ELSD:漂移管温度105℃,载气流速2.5mL.min-1。结果果糖在1.00～11.00μg范围内(r=0.99996),葡萄糖在0.95～10.45μg范围内(r=0.99991)线性良好,平均回收率分别为97.93%、98.65%,RSD分别为2.07%、2.48%(n=5)。结论该方法操作简便,可用来控制熟地黄饮片的质量。     

RP-HPLC法测定蒙药森登-4汤中栀子苷、槲皮素和没食子酸的含量

目的建立测定蒙药森登-4汤中栀子苷、槲皮素和没食子酸的高效液相色谱方法。方法栀子苷的测定条件为:Hypersil C18 ODS(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比为13.5∶86.5),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为238 nm。槲皮素的测定条件为:Century SIL C18 BDS(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为60.00∶40.00∶0.02),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为360 nm;没食子酸的测定条件为:Century SIL C18 BDS(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-磷酸(体积比为5.00∶95.00∶0.02),流速为0.80 mL.min-1,检测波长为272 nm。结果在各自的色谱条件下,栀子苷、槲皮素和没食子酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系。平均回收质量分数分别为:栀子苷96.9%(RSD=1.9%,n=6);槲皮素97.1%(RSD=2.3%,n=6);没食子酸98.7%(RSD=1.7%,n=6)。结论该方法可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC测定解热消炎胶囊中的胆酸和猪去氧胆酸

目的采用HPLC同时测定解热消炎胶囊中的胆酸和猪去氧胆酸。方法采用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇-1%冰乙酸(80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,漂移管温度80℃,氮气流速2.0 L·min-1,采用蒸发光散射检测器。结果胆酸2.764~24.876μg、猪去氧胆酸2.144~19.296μg与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.14%(RSD=1.76%)、96.98%(RSD=1.15%)。结论方法简便、准确、重复性好,可用于解热消炎胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD测定得力生注射液的黄芪甲苷的含量

目的:建立得力生注射液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱和蒸发光检测器的方法,Grace Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(32∶68,v/v),检测器温度100℃,载气流量为2.7L.min-1,柱温30℃,流速1 m L.min-1。进样量为20μL。结果:黄芪甲苷在1.03μg~26.2μg之间呈现良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为100.1%(RSD=3.7%)。结论:建立的得力生注射液中黄芪甲苷含量测定方法简单快速、准确可靠、重复性好,可有效控制得力生注射液质量。     

肤康祛斑凝胶的制备与质量控制

目的制备肤康祛斑凝胶,并建立其质量控制方法。方法以卡波姆-940为凝胶的主要基质,建立性状、鉴别、检查、含量测定等质量控制方法。采用高效液相色谱法测定熊果苷和维甲酸含量,均采用Lichrospher-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。熊果苷测定条件:流动相水-甲醇(90∶10),流速1.0 mL.min-1,检测波长283 nm,进样量10μL,柱温25℃;维甲酸测定条件:流动相甲醇-水-冰醋酸(90∶10∶0.1),用三乙胺调节pH至6.5,流速1.0 mL.min-1,检测波长343 nm,进样量为10μL,柱温25℃。结果熊果苷在0.055 3～0.276 5 mg.mL-1的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.89%,RSD为1.03%(n=9)。维甲酸在0.009 9～0.089 0 mg.mL-1的范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.53%,RSD为1.08%(n=9)。结论肤康祛斑凝胶的制备工艺简单,质量可控。     

HPLC法测定参苏丸中橙皮苷的含量

目的:建立以HPLC法测定参苏丸中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Microsorb C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(65∶11∶23∶1),柱温为23℃,检测波长为283nm,流速为0.8mL·min-1。结果:橙皮苷在10~50μg·mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.37%,RSD=1.63%。结论:本法快速、简便、回收率高、重现性好。     

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑含量的方法。方法:色谱柱为SPBTM-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温为100℃,进样器温度为235℃,检测器温度为245℃,载气为高纯氮气,流速为1.2mL.min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑检测浓度在0.0464～0.2320mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为96.62%,RSD=0.84%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐的质量控制。     

RP-HPLC法测定白芥子中芥子碱硫氰酸盐的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定白芥子中芥子碱硫氰酸盐含量的方法。方法:色谱柱为Aichrom Bond-AQ C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1mol.L-1磷酸二氢钾(18:82),检测波长为326nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃。结果:芥子碱硫氰酸盐进样量在0.4～2.0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为97.36%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本法快速、简便,结果准确、可靠,可用于控制白芥子药材的质量。     

HPLC法测定疤痕止痒软化乳膏中丹皮酚的含量

目的建立用高效液相色谱法测定疤痕止痒软化乳膏中丹皮酚含量的方法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶45),流速为1.0mL.min-1,检测波长为274nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果线性范围为0.02094~0.19893μg(r=0.9999);平均回收率为98.3%(RSD=2.51%,n=6)。结论本方法分离度好、快速、简便,可作为产品的质量控制方法。     

HPLC法测定复方盐酸利多卡因洗液中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方盐酸利多卡因洗液中3组分含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水-三乙胺(58∶42∶0.4),用磷酸调pH至3.0,流速为1mL.min-1,检测波长为240nm,进样量为20μL,柱温为22℃～28℃。结果:利多卡因、醋酸氯己定及曲安奈德检测浓度的线性范围分别为369.6～985.6(r=0.9998)、84.0～224.0(r=0.9998)、12.0～32.0μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.58%(RSD=0.41%)、99.51%(RSD=0.83%)、100.00%(RSD=0.68%)。结论:本方法操作简便、快速、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中2组分的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林含量的方法。方法:色谱柱为LBondapakC18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(7∶93),流速为1.0mL.min-1,检测波长为225nm,柱温为25℃。结果:氨苄西林和氯唑西林检测浓度分别在45~134μg.mL-1和44~131μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率分别为99.7%(RSD=0.60%)和101.3%(RSD=0.58%)。结论:本方法简单、快速、准确,适用于该注射剂的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙醇胺乳膏的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(high performance liquid chromatography-evaporative light-scatting detector,HPLC-ELSD)测定三乙醇胺乳膏含量的方法。方法:采用Lichrospher CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸)(70∶30),流速1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为50℃,雾化室温度为70℃,载气流速为1.2 L·min-1。结果:三乙醇胺的色谱峰与辅料峰能够较好的分离,三乙醇胺峰理论塔板数均>2000;软膏80%,100%和120%3个浓度水平加样回收率分别为99.83%(RSD=0.8%,n=3),100.07%(RSD=1.19%,n=3)和98.97%(RSD=1.81%,n=3);三乙醇胺的线性方程为:y=1.404 7x+2.311 6(r=0.999 5),浓度范围25～300 mg·L-1,线性关系良好;三乙醇胺的检测限为2 mg·L-1。结论:本法简便、快速、结果准确、可靠、重现性好,可用于三乙醇胺乳剂含量测定,能够对药品质量进行控制。     

高效液相色谱法测定龙连利胆合剂中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定龙连利胆合剂中大黄素、龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为ShimpackC18(150mm×6mm,5μm)。测定大黄素的流动相为甲醇-水-磷酸(850∶150∶0.3),检测波长为287nm;测定龙胆苦苷的流动相为甲醇-水(3∶7),检测波长为258nm。流速均为1.0mL.min-1。结果:大黄素的平均回收率为102.8%(RSD=1.7%,n=9),线性范围为0.05~0.25μg;龙胆苦苷的平均回收率为96.4%(RSD=1.7%,n=9),线性范围为0.125~1.0μg。结论:本方法准确、重现性好,可用于龙连利胆合剂的质量控制。     

HPLC法测定实验犬血中头孢呋辛的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定实验犬血中头孢呋辛浓度的方法。方法:实验犬静脉注射头孢呋辛50mg.kg-1,用药后不同时间分别采血1.0mL,预处理后进样测定;色谱柱为XDB-C18,流动相为乙腈-1‰硫酸铵水溶液(12∶88),检测波长为273nm,柱温为25℃,流速为1.0mL.min-1,外标法定量。结果:头孢呋辛检测浓度线性范围为0.5～250μg.mL-1(r=0.9995);平均回收率为97.76%～116.00%(RSD<13.79%)。结论:本方法专一性强,准确度高,重现性好,适用于头孢呋辛的药动学研究。