LC-MS/MS法测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸含量的研究

[目的]建立LC-MS/MS测定升麻药材中3种苯丙酸类成分含量的方法。[方法]采用ACQUITY UPLC誖BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为:0.3 m L/min;质谱检测器:采用ESI电离源,负离子检测,MRM监测模式,对升麻药材中苯丙酸类成分咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸进行含量测定。[结果]咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的线性范围分别为5~100 ng/m L,10~200 ng/m L,50~1 000 ng/m L,线性关系良好,最低定量限分别为5、10和50 ng/m L,加样回收率97.83%~98.40%。[结论]该方法简便,快速,精密度高,重复性好,可用于同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

HPLC测定更年妥片中阿魏酸和异阿魏酸的含量

升麻为常用中药,具有发表透疹、清热解毒、升举阳气的功效,多用于中药复方制剂。目前一般以其主要成分阿魏酸和异阿魏酸作为主要质控指标。文献已有药材升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量测定报道[1,2],作者建立了制剂更年妥片中有效成分阿魏酸、异阿魏酸的含量测定方法,可有效地控制产品质量。1仪器、试剂与对照品HP1100高效液相色谱仪。乙腈为优级纯,磷酸为优级纯,其他试剂均为分析纯。阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号0....     

HPLC法同时测定升麻葛根汤中3个有效成分的含量

[目的]用高效液相色谱(HPLC)法,建立一种能同时测定升麻葛根汤汤剂中异阿魏酸、葛根素和芍药苷含量的分析方法。[方法]Waters XBridge~Shield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,双波长检测,检测波长分别为230 nm、317nm,柱温30℃。[结果]芍药苷、葛根素和异阿魏酸在该色谱条件下能分离良好,且阴性无干扰。其中芍药苷、葛根素和异阿魏酸的线性范围分别为0.382~6.118μg、1.602~25.626μg和0.081~1.303μg;平均回收率(n=6)分别为101.5%、102.9%和98.1%,RSD均小于3.0%。[结论]本方法操作简便、准确、重复性好,可同时测定升麻葛根汤中芍药苷、葛根素和异阿魏酸的含量,为升麻葛根汤的质量评价提供科学依据。     

不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量的影响

目的探析不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量的影响。方法选取同批次购进的升麻为试药,采用不同炮制方法对其进行加工,采用反相高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定升麻生品和升麻炭、醋升麻、酒升麻等三种升麻炮制品中异阿魏酸含量。结果升麻生品中异阿魏酸含量酒升麻醋升麻升麻炭。结论不同炮制方法会对升麻中异阿魏酸含量产生影响。     

076 高效液相色谱-蒸发光散射检测器和二极管阵列检测器分析总状升麻中的成分

总状升麻(Cimicifuga racemosa)已被美国政府批准作为治疗更年期综合征的一种替代药品。本次采用高效液相色谱法、流线蒸发光散射检测器和二极管阵列检测器，对总状升麻中的18个主要成分进行了分析，成分包括咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、升麻苷H-1、cimiracemoside A、升麻苷H-2、(26R)-actein、26-去氧升麻苷、     

不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量的影响

目的考察不同炮制方法对升麻中主要化学成分异阿魏酸含量的影响。方法对同一批次升麻进行炮制加工,采用反相高效液相色谱法对升麻生品、酒升麻、醋升麻和升麻炭的异阿魏酸进行含量测定。结果升麻生品及3种不同炮制品异阿魏酸含量分别为升麻炭(0.404 7%)醋升麻(0.302 3%)酒升麻(0.262 4%)生品(0.231 3%)。结论不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量有一定影响。     

升麻中阿魏酸和异阿魏酸的提取工艺研究

目的:确定升麻中阿魏酸和异阿魏酸的最佳提取方法。方法:考察不同的提取溶剂和提取方法对升麻中阿魏酸和异阿魏酸提取率的影响;采用RP-HPLC法测定阿魏酸和异阿魏酸的含量。结果:采用70%乙醇 适量盐酸回流提取阿魏酸和异阿魏酸的得率最高。结论:在适当酸性条件下,用醇回流的提取工艺可行,可用于升麻中阿魏酸和异阿魏酸的提取。     

升麻炮制前后有效成分的比较研究

目的:建立HPLC测定升麻中有效成分阿魏酸和异阿魏酸含量的方法,并比较炮制前后阿魏酸、异阿魏酸和27-脱氧升麻亭的含量差异。方法:阿魏酸和异阿魏酸测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(15∶85∶0.25)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,紫外检测波长320 nm;27-脱氧升麻亭测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(40∶60∶1)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,示差检测器。结果:阿魏酸线性范围为0.424~3.392μg(r=0.999 7),加样回收率为97.4%(RSD=2.33%);异阿魏酸线性范围为0.832~4.16μg(r=0.999 8),加样回收率为96.8%(RSD=2.15%)。结论:该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于升麻药材和饮片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定升麻药材阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量

目的:首次采用提取溶媒中加盐酸的方法测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。方法:采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水(15∶85)为流动相,测定波长为316nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸分别在0.312～2.808mg(r=0.9998,n=5)、0.270～2.430mg(r=0.9995,n=5)和0.234～2.106mg(r=0.9997,n=5)线性关系良好,精密度、稳定性、重现性和加样回收率试验的RSD均小于3%,平均回收率分别为99.29%、99.73%和99.43%。结论:该方法准确、快速、重现性好,可用于同时测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。通过对升麻3个种不同产地中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量的测定,为合理评价升麻药材质量奠定了基础,也为升麻药材质量的控制方法提供了一种新的参考依据。     

蒲公英配方颗粒的制备工艺和质量控制研究

蒲公英为菊科植物蒲公英Taraxacum mongoli-cumHand.Mazz.、碱地蒲公英T·sinicunK itag或同属数种植物的干燥全草[1]。蒲公英配方颗粒是蒲公英饮片经水提、浓缩、干燥、制粒等工序制成的单味中药配方颗粒剂。蒲公英同属植物中含有多种成分,主要有胡萝卜素类、三萜类、植物甾醇类、倍半萜内酯类、香豆素类、黄酮类、酚酸类等[2]。咖啡酸是蒲公英的酚酸类成分,具有升阳、止血、利胆[3]、抗炎、抗风湿[4]的药理活性,并具有很强的     

近红外光谱法快速测定升麻中异阿魏酸含量

目的采用近红外光谱技术,建立快速测定升麻中异阿魏酸含量的方法。方法以高效液相色谱法测定异阿魏酸的含量,运用近红外技术采集54份升麻样品的光谱图,经过标准正态变换(SNV)和二阶导数的光谱预处理方法,采用偏最小二乘回归(PLS)方法建立升麻中异阿魏酸含量测定的近红外定量模型,并验证已建立的定量模型。结果模型的相关系数(R)为0.983 76,校正均方差(RMSEC)为0.004 67,预测误差均方根(RMSEP)为0.026 7。结论该方法简便高效,实验建立的模型性能较好,对升麻中异阿魏酸含量的预测准确可靠。     

升麻醇葡萄糖苷的结构修订

从升麻地上部分80%乙醇提取物的低极性部分分得7个化合物.根据理化性质和各种波谱技术辅以化学方法鉴定了它们的结构,分别为:升麻醇葡萄糖苷、阿魏酸、异阿魏酸、咖啡酸二甲醚、升麻醇、硬脂酸、β-谷甾醇.其中咖啡酸二甲醚首次从该植物中分得.     

升麻提取物纯化工艺研究

目的建立升麻提取物大孔吸附树脂的纯化工艺。方法首次以总酚酸和总三萜皂苷按权重系数(1∶1)综合评价为指标,利用大孔吸附树脂纯化升麻提取物。结果以生药质量浓度为0.14 g/mL的上柱液,通过比上柱量为4.9 g/g(药材/干树脂)的AB-8型树脂,依次用2BV蒸馏水、5BV40%乙醇洗脱,弃去水洗脱部位,回收40%乙醇洗脱部位中乙醇,减压干燥,即得。其中,总酚酸(以阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸之和计)和总三萜皂苷(以升麻苷H-1计)精制纯度分别达到426.00%和400.12%。结论该法稳定、可行,能较好的纯化升麻提取物。     

西升麻中三萜皂苷类分离鉴定及药材质量标准研究

目的:完善西升麻药材质量标准。方法:首次以分离的三萜皂苷类结合酚酸类建立定性及定量测定方法。结果:鉴定分离出的三萜皂苷类为升麻苷H-1;测定阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量之和为0.22%～1.90%,升麻苷H-1含量为0.10%～1.28%。结论:本试验结果能全面的反映西升麻药材内在质量,且稳定,简单,可行,为西升麻药材质量标准的完善提供参考。     

兴安升麻中酚酸类化学成分的分离与鉴定

目的:毛茛科(Ranunculaceae)兴安升麻(Cimicifuga dahurica)具有多种药用功效,目前对其皂苷类成分研究比较深入,但有关酚酸类成分的系统研究报道甚少,为明确兴安升麻中的酚酸类成分,对兴安升麻药材进行分离,并对所得化合物进行结构鉴定,以期为兴安升麻药材资源的进一步开发利用及质量控制提供依据。方法:兴安升麻根茎16 kg,采用70%乙醇加热回流提取3次,减压回收溶剂成浸膏。浸膏加适量的水混匀后,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取。乙酸乙酯和水层萃取物经大孔树脂,硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶(ODS),LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱,PreHPLC,重结晶等分离手段进行分离纯化,并通过理化性质,核磁共振(NMR)技术等对所得化合物进行结构鉴定。结果:从兴安升麻的乙酸乙酯和水层部位分离得到15个化合物,分别为升麻酸G(1),2-咖啡酰番石榴酸(2),升麻酸A(3),升麻酸B(4),咖啡酸3-O-β-D-葡萄糖苷(5),升麻酸E(6),升麻酸F(7),反式-阿魏酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(8),carboxymethyl isoferulate(9),3,4-二甲氧基肉桂酸(10),阿魏酸乙酯(11),咖啡酸葡萄糖酯苷(12),shomaside A (13),异阿魏酸(14),咖啡酸(15)。结论:化合物1～7,9～10,13为首次从兴安升麻中分离得到。     

兴安升麻根茎的化学成分研究

目的研究兴安升麻Cimicifuga dahurica根茎的化学成分。方法利用正、反相硅胶柱色谱、制备薄层色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱等方法对兴安升麻乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对化合物的结构进行鉴定。结果共分离得到12个化合物,分别鉴定为升麻醇(1)、异阿魏酸(2)、升麻槭素B(3)、阿魏酸(4)、升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(5)、25-O-乙酰基升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(6)、24-O-乙酰基-异北升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(7)、E-3-(3″-甲基-2″-亚丁烯基)-2-吲哚酮(8)、甲基阿魏酸(9)、升麻醇-3-酮(10)、25-O-乙酰基升麻醇(11)、β-谷甾醇(12)。结论化合物9为首次从该属植物中分离得到,化合物3、7、10为首次在该植物中分离得到。     

RP-HPLC法同时测定复方升麻颗粒中异阿魏酸、葛根素和芍药苷

目的建立一种同时测定复方升麻颗粒(升麻、葛根、白芍、荆芥、防风等)中葛根素、芍药苷和异阿魏酸的反相-高效液相色谱法。方法 Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相。采用等度洗脱,同时变体积流量和变波长:1～11 min,体积流量为1.0 mL/mi,波长为230 nm;11.01～20.0 min体积流量为1.5 mL/min,波长为317 nm。结果葛根素、芍药苷和异阿魏酸在上述色谱条件下能完全分离。葛根素、芍药苷和异阿魏酸的线性范围分别为10～160μg/mL、20～320μg/mL和5～80μg/mL;平均回收率分别为100.6%,102.4%和96.5%;RSD分别≤1.9%、≤1.2%和≤1.8%。测得3份样品中葛根素为2.79～2.85 mg/g,芍药苷为15.5～15.7 mg/g,异阿魏酸为1.61～1.64 mg/g。结论该方法操作简便,可同时测定复方升麻颗粒中芍药苷、葛根素、异阿魏酸,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

升麻属植物中的蜂斗菜酸和升麻酸类对胶原溶解的影响

作者研究了从升麻属植物根茎中提取的蜂斗菜酸(1),升麻酸 A、B、C、D、E 和 F(2～7),fukiic acid(8,化合物1的碱解产物),咖啡酸(9),阿魏酸(10),异阿魏酸(11),p-香豆酸(12)和迷迭香酸(13)对胶原溶解的影响,以确定它们在伤口愈合过程中对胶原酶     

升麻质量标准的研究

升麻为我国传统中药,为毛茛科植物大三叶升麻CimicifugaheracleifoliaKom.、兴安升麻C.dahurica(Turcz.)Maxim.或升麻C.foetidaL.的干燥根茎[1]。升麻始载于《神农本草经》,列为上品。李时珍释其名曰“其叶如麻,其性上升,故名”。梁代《本草经集注》描述为“旧出宁州者第一,形细而黑,极坚实,顷无复有”。北宋苏颂描述“今蜀汉、陕西、淮南州郡皆有之,以蜀川者为胜。春生苗,高三尺以来,叶似麻叶,并青色。四、五月着花,似粟穗,白色。六月以后结实,黑色。根紫如蒿根,多须”。明朝《本草品汇精要》载:“正品升麻原植物的叶似麻,四五月着生白…     

正交试验法优选蜜升麻的炮制工艺研究

目的：探究蜜升麻的最佳炮制工艺。方法：采用高效液相色谱(HPLC)法测定蜜升麻中的异阿魏酸含量,色谱柱为Syncronis C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水(75∶25),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为321nm,进样量为10μL;采用正交试验法,以加热温度、加热时间、闷润时间作为考察因素,每一因素设4个水平,以蜜升麻中的异阿魏酸含量、性状外观评分的综合评分为指标进行考察。结果：异阿魏酸的线性范围为0.81～202.40μg/mL(r=0.999 8),精密度、稳定性、重复性试验RSD值均小于2%,异阿魏酸的平均加样回收率为101.50%(RSD=1.66%);加热温度对试验结果具有显著影响(P<0.05),加热时间、闷润时间对试验结果影响不显著(P>0.05)。蜜升麻最佳炮制工艺为加热温度100℃、加热时间90 s、闷润时间90 min。结论：该炮制方法操作简便,工艺稳定可靠,可用于蜜升麻的炮制生产。