大生产中丹参提取物制备工艺优选

目的:对2010年版《中国药典》一部中丹参的2种提取物的制备工艺参数进行讨论,以便其更适应大生产的需要。方法:采用单因素试验法,以隐丹参酮、丹参酮Ⅱ_A的含量为指标,探讨丹参酮提取物原料的前处理方法;以固含物总量、丹酚酸B含量为指标考察丹参水提的最佳温度;以固含物总量、丹酚酸B含量、指纹图谱为指标确定丹参水提的原材料;运用指纹图谱技术确定丹参水提液的最佳浓缩温度。结果:丹参酮提取物原料的前处理方式可由粗粉变更为切成1~2 cm的小段;丹参总酚酸提取物的原材料可采用丹参酮提取物的药渣,提取温度可由80℃修订为100℃,浓缩温度可由60℃修订为80℃。结论:优选的工艺条件稳定可行,可为丹参提取物的大生产参数修订提供实验依据。     

丹参中丹酚酸B的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B的含量测定方法。色谱柱LichrospherC1 8(5 μm ,2 5 0mm×4 6mm) ,流动相 :甲醇 -乙腈 -水 -冰醋酸 (4 0 :1 0 :5 0 :1 ) ,流速 :1ml/min ,检测波长 :2 80nm ;丹酚酸B的线性范围为 1 2 8～ 8 0 0 μg ,r=0 9999;平均回收率为 1 0 1 1 1 % ,RSD为 1 84 % (n =5 )。说明本法操作简单 ,分析快速、准确、灵敏度高 ,重现性好 ,可用于丹参药材的质量控制     

混合均一化法对复方丹参提取物质量控制的研究

目的探索研究复方丹参提取物质量控制技术。方法在多元指纹图谱质量控制标准下,运用批次混合均一化法,实现复方丹参提取物质量稳定均一化。结果多批次复方丹参提取物混合后质量明显改善,与标准提取物之间的指纹图谱相似度大于0.9,指标性成分量相对偏差小于0.03。结论批次混合均一化可保证复方提取物质量,为中药生产过程实现指纹图谱质量控制提供了新思路。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B

目的 :建立丹参中丹酚酸B高效液相色谱测定方法。方法 :75 %甲醇回流提取 ,色谱柱YWGC1 8,流动相甲醇 5 %乙酸 (35∶6 5 ) ,检测波长 2 81nm。结果 :丹酚酸B 0 .17～ 1.70 μg线性关系良好 (r =0 .9997) ,回收率 98.9% ,RSD1.82 %。结论 :为丹参及其制剂的质量控制提供了分析方法     

基于Q-marker的中药注射剂质量控制研究思路——以注射用丹参多酚酸为例

基于质量标志物(Q-marker)的理念,提出中药注射剂质控方法思路,并以注射用丹参多酚酸为例进行应用研究。通过对注射用丹参多酚酸的物质组分、药效及药动学等的相关分析,确定其Q-marker为丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸D及丹酚酸Y。并以Q-marker为核心建立多指标含量测定、指纹图谱、近红外在线控制及生物学质控为一体的质控体系,以期为中药注射剂质控新思路提供参考。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B

目的 :建立丹参中丹酚酸B高效液相色谱测定方法。方法 :75%甲醇回流提取 ,色谱柱YWGC₁₈,流动相甲醇 5%乙酸 (35∶65 ) ,检测波长281nm。结果 :丹酚酸B0.17～1.70μg线性关系良好 (r =0.9997) ,回收率98.9% ,RSD1.82%。结论 :为丹参及其制剂的质量控制提供了分析方法。     

白花丹参及其提取物中总丹酚酸含量测定方法研究

目的：建立并测定白花丹参及其提取物中总丹酚酸的含量。方法：采用亚硝酸钠-硝酸铝配位显色法,以供试品溶液和对照品溶液紫外-可见吸收图谱一致性为依据,比较丹酚酸B、丹参素钠和原儿茶醛作对照品的合理性;对亚硝酸钠-硝酸铝配位显色法中各显色剂加入量、加入显色剂后放置时间进行了考察,进行方法学考察。结果：丹酚酸B更适合作对照品,最佳显色条件为：精密加入1%NaNO₂ 2.5 mL,暗处放置10 min,再精密加入20%Al（NO₃）₃ 0.25 mL,暗处放置10 min,再精密加入1 mol·L^-1 NaOH 4 mL,暗处放置15 min。丹酚酸B在0.028~0.309 mg线性关系良好（r=0.999 9）,白花丹参和提取物的回收率分别为96.29%,99.53%。5个批次白花丹参总丹酚酸的含量在5.65%~6.19%,提取物中总丹酚酸的含量在61.03%~61.96%。结论：建立了亚硝酸钠-硝酸铝配位显色法测定白花丹参及其提取物中总丹酚酸含量的方法。     

HPLC测定复方丹参降浊丸中丹酚酸B的含量

目的建立复方丹参降浊丸中丹酚酸B的含量测定方法。方法采用HPLC法测定复方丹参降浊丸中丹酚酸B含量,色谱柱:Agilent TC-C18(2)(4.6×250mm);流动相:甲醇:乙腈:甲酸:水(30:10:59:1),检测波长:286nm,柱温:35℃,流速:1.0mL·min-1。结果复方丹参降浊丸中丹酚酸B在0.28～1.40μg范围内线性关系良好,R2=0.9999,平均回收率97.7%,RSD为1.41%。结论所建立的方法准确,重现性好,专属性强,分离效果好,能有效地控制复方丹参降浊丸的质量。     

丹参多酚酸提取物化学成分的分离与鉴定

目的研究丹参多酚酸提取物的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离纯化,利用光谱技术进行化合物结构解析。结果从丹参多酚酸提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为(2R)-2-[(7-羟基-2-羰基-2,3-二氢苯并呋喃基)-(4→3)-2-(2E)-烯丙酰氧基]-3-(3,4-二羟基苯基)-丙酸(1)、丹酚酸D(2)、原儿茶醛(3)、迷迭香酸(4)、紫草酸(5)、丹酚酸B(6)和丹酚酸Y(7)。结论化合物1为新化合物,命名为丹酚酸D内酯。     

HPLC测定丹参茎叶花中迷迭香酸和丹酚酸B的含量

目的:建立高效液相法测定丹参茎、叶、花中迷迭香酸和丹酚酸B的定量分析方法。方法:采用Gemini C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水作为流动相进行梯度洗脱,流速:0.8 mL·min~(-1),检测波长:286 nm。结果:迷迭香酸和丹酚酸B分别在0.08~2.09μg(r=1.000 0)、0.11~2.67μg(r=0.999 9)线性关系良好,回收率分别为97.4%、98.3%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于丹参茎、叶、花中迷迭香酸和丹酚酸B的含量测定,以便更好地开发和利用丹参茎、叶、花资源。     

丹参中酚酸类成分在不同工艺条件下转化关系

目的:研究提取时间、碱处理、转化时间等因素对丹参中酚酸类成分水解转化规律影响。方法:采用高效液相色谱法,分别考察了丹参饮片在不同加热时间、p H及反应时间下的丹参酚酸类成分峰面积变化规律。结果:在加热的6 h内,丹酚酸B在受热30 min峰面积最大,随后丹酚酸B开始发生降解,丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A是终产物。丹酚酸A进一步在碱性条件下又发生降解,生成丹酚酸C和异丹酚酸C一对同分异体。结论:揭示了丹参在受热、p H条件下中丹酚酸类成分的转化规律,为丹参在中药制剂生产和临床应用中提供理论基础。     

高效液相色谱法考察丹参配方颗粒的质量

目的：采用高效液相法同时测定丹参配方颗粒中的酚酸类和丹参酮类成分,以评价不同厂家的丹参配方颗粒剂的质量。方法：色谱分析采用Waters SymmetryShieldRP18（2．1mm×100mm,3．5μm）柱,O．1％甲酸和乙腈梯度洗脱,测定了13个厂家的15批次丹参配方颗粒中的5种酚酸类化合物和3种丹参酮类化合物。结果：不同厂家的产品质量差异很大,主要成分的含量等于或低于等量药材的含量,与所标示的浓缩倍数不符。结论：生产工艺的不同是导致丹参配方颗粒剂的质量差异的重要因素,因此需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准,作为改进生产工艺,提高产品质量的指标。     

丹参水提液的纳滤浓缩工艺考察

目的:摸索丹参水提液的纳滤浓缩工艺。方法:选择热不稳定成分丹酚酸B为检测对象,采用HPLC测定丹酚酸B保留率,检测波长281 nm,流动相乙腈(A)和1%冰乙酸(B)梯度洗脱(0~20 min,5%~15%A;20~50 min,15%~40%A)。以丹酚酸B保留率和膜通量为指标,通过单因素试验分析截留相对分子质量、操作压力、吸附特征等因素对丹参水提液浓缩工艺的影响。结果:丹酚酸B的保留率随着膜相对分子质量减小而增大,受压力、浓缩倍数的影响较小;膜通量与压力、截留相对分子质量呈正相关,随着浓缩倍数的增大而减小;孔径300 Da纳滤膜对丹酚酸B的保留率99.5%,膜通量12 L·m-2·h-1,对丹参药材中其他成分无明显影响,且浓缩效率高。结论:纳滤浓缩适用于含热不稳定类成分的药液浓缩,效率高且成分损失少。     

月安煎不同配伍对丹酚酸B提取率的影响

目的采用HPLC法测定月安煎不同配伍组方中丹酚酸B的量,比较月安煎不同配伍对丹参中丹酚酸B提取率的影响。方法色谱柱为Synergi Polar-RP 80A(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶59∶1),体积流量1.0 mL/min,检测波长286 nm,柱温30℃。利用均匀设计法设计月安煎中丹参的不同配伍组合,利用建立的HPLC法测定各组合中丹酚酸B的提取率,利用逐步回归法分析各配伍方药对丹酚酸B提取率的影响。结果丹酚酸B在0.72～5.76μg呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为95.66%,RSD为1.1%。丹参中丹酚酸B的提取率与香附、石菖蒲、丹参药量呈正比,与白术药量呈反比,而与菟丝子无关。结论复方月安煎中丹参与不同方药配伍对丹酚酸B的提取率具有一定影响,最佳配比值得深入研究。     

高效毛细管电泳法同时测定丹参饮片中5种酚酸类成分

 目的 建立高效毛细管电泳法同时测定丹参饮片中迷迭香酸、原儿茶醛、丹参素、丹酚酸B、丹酚酸A含量的方法,同时考察丹参药材适宜干燥温度。方法 10 mmol·L^-1硼酸-12 mmol·L^-1磷酸二氢钠-10 mmol·L^-1SDS为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为18 kV,检测波长为206 nm,毛细管温度为20 ℃,压力进样:5 kPa×6 s。结果 5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.999 0);干燥温度以100 ℃为宜。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于丹参饮片的质量评价和控制。     

保肝降脂颗粒质量标准

目的：建立保肝降脂颗粒的质量标准。方法：采用TLC对保肝降脂颗粒中丹参、香附、片姜黄进行定性鉴别;通过HPLC同时测定保肝降脂颗粒中绿原酸和丹酚酸B含量,流动相乙腈（A）-0.5%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~10 min,10%A;10~20 min,10%~15%A;20~30 min,15%~20%A;30~53 min,20%~30%A;53~60 min,30%~10%A）,绿原酸、丹酚酸B检测波长分别为327,286 nm。结果：建立的丹参、香附、片姜黄TLC鉴别方法中斑点清晰且阴性对照无干扰。绿原酸、丹酚酸B线性范围分别为0.050 8~0.571 5,0.326~3.26 μg,平均回收率分别为100.56%（RSD 2.00%）,100.50%（RSD 1.59%）。结论：建立的方法定性专属性强、定量准确度高,适用于保肝降脂颗粒的质量控制。     

植物提取物的质量控制

概述了植物提取物行业的国内外现状 ,并比较和分析了美国市场上畅销的前 20位植物提取物的产品质量控制现状。对6个提取物品种的分析表明 ,造成植物提取物质量水平差异的主要原因有两个 ,即提取物原料使用的品种差异和不同公司提取分离的工艺差异。目前我国植物提取物的质量控制水平与国外大公司相比还不够高 ,应以色谱技术及色谱指纹图谱技术为手段 ,快速提升我国植物提取物的质量控制水平。     

高效液相色谱-质谱联用法研究丹酚酸B的大鼠小肠吸收

 目的使用高效液相色谱-质谱联用技术,研究丹酚酸B的大鼠小肠吸收。方法分别在大鼠外翻空肠中加入丹酚酸B溶液和丹参提取液,比较两种给药方式丹酚酸B的吸收,同时观察加入P-糖蛋白抑制剂维拉帕米后对丹酚酸B吸收的影响。结果丹酚酸B在单体形式下吸收较好,维拉帕米对丹酚酸B的吸收未见显著影响。结论丹参提取液中的其他成分抑制了丹酚酸B的吸收,丹酚酸B不是P-糖蛋白的底物。     

基于药效成分丹酚酸B和阿魏酸在大鼠血浆的药代动力学研究丹参与川芎配伍

通过研究丹参和川芎的药效成分丹酚酸B与阿魏酸在大鼠体内的药代动力学规律,进而探讨丹参和川芎配伍机制.将大鼠随机分为3组尾静脉推注给药:丹参纯化物组(以丹酚酸B计给药50 mg·kg-1)、川芎纯化物组(以阿魏酸计给药0.5mg·kg-1)、丹参与川芎纯化物联合用药组(以阿魏酸计给药0.5mg.kg-1+丹酚酸B计给药50 mg·kg-1);于不同时间点采集血样,血浆经乙酸乙酯液液萃取纯化;以氯霉素为内标,采用超高效液相色谱(UPLC)测定血浆中丹酚酸B和阿魏酸的血药浓度;利用WinNonlin 6.2软件计算动力学参数,并用SPSS 19.0统计软件进行分析.建立包括线性方程、稳定性、重复性、精密度及回收率等在内的测定大鼠血浆中阿魏酸与丹酚酸B的UPLC分析方法,所建立的样品处理和分析方法均稳定可靠;所得到的主要药代动力学参数如药时曲线下面积(AUC)、平均滞留时间(MRT)、半衰期(t1/2)等均有显著性差异.实验结果表明丹参和川芎配伍能显著影响药效成分在大鼠体内的药动学过程,2药配伍可以促进丹酚酸B分布更广泛、消除减缓、体内作用时间延长;能促使阿魏酸的血药浓度提高,体内清除加快.