指纹图谱与一测多评法相结合评价荔枝多酚提取物

目的采用指纹图谱与一测多评(QAMS)结合的方法评价荔枝多酚提取物,并测定提取物中4种多酚类成分。方法采用RP-UPLC法测定22批荔枝多酚提取物,建立指纹图谱的共有模式。以表儿茶素为内参物,建立原花青素A2、原花青素B2、表儿茶素-(4β→8,2β→O→7)-表儿茶素-(4β→8)-表儿茶素(PC-C)的相对校正因子(f),并测定各成分量,实现QAMS。同时比较QAMS和外标法测定4种多酚类成分量测得值的差异,验证QAMS的可行性及其准确性。结果 22批荔枝多酚提取物特征指纹图谱标定了19个共有峰,指认了其中9个共有峰,即4个已知主成分6号峰(原花青素B2)、8号峰(表儿茶素)、9号峰(PC-C)、15号峰(原花青素A2),3个A型原花青素三聚体(12、16、17号峰),1个A型原花青素二聚体(19号峰)和1个B型原花青素二聚体(14号峰);22批荔枝多酚提取物相似度大于0.9,其中4个主成分的QAMS计算值与外标法实测值间无显著差异(P0.25)。结论指纹图谱与QAMS结合的质控模式准确可行,可为全面合理评价荔枝多酚提取物的质量提供参考。     

UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的天麻饮片质量研究

目的建立天麻饮片UPLC指纹图谱和同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A的超高效液相色谱分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相系统,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长270 nm(指纹图谱)、220 nm(含量测定),体积流量为0.3 mL/min,柱温35℃。通过相似度评价、主成分分析、偏最小二乘判别分析对28批天麻饮片指纹图谱进行分析,通过对照品比对对主要共有峰进行指认和含量测定。结果建立了不同产地天麻的指纹图谱,标定了20个共有峰,并指认了其中6个共有峰:天麻素(1号峰)、对羟基苯甲醇(3号峰)、对羟基苯甲醛(7号峰)、巴利森苷B(14号峰)、巴利森苷C(15号峰)、巴利森苷A(18号峰)。28批样品相似度均在0.90以上,主成分分析将不同产地天麻分为5组,并发现对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A等6个差异成分。同一成分在各产地天麻饮片中的含量差异明显,不同成分的波动范围不同,各产地5种成分总量贵州(2.52%)云南(2.49%)陕西(2.33%)湖北(2.10%)浙江(1.90%)安徽(1.65%)。结论建立不同产地天麻UPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法为完善天麻饮片的质量控制提供了参考。     

山楂饮片的质量评价研究

目的:建立以高效液相色谱指纹图谱与多指标成分定量相结合的山楂质量评价方法。方法:采用高效液相色谱-紫外检测法,以磷酸盐缓冲液(pH3.0)-乙腈梯度洗脱。结果:建立了山楂饮片高效液相色谱指纹图谱,指认了5个色谱峰:绿原酸,表儿茶素,原花青素B2,异槲皮素,及芦丁与金丝桃苷的共洗脱峰;测定了绿原酸与表儿茶素的含量,其中绿原酸含量为0.03%～0.06%;表儿茶素含量为0.09%～0.43%。结论:该方法可为山楂的质量评价研究提供实验数据。     

山楂叶不同提取物对血瘀大鼠全血黏度影响的谱效关系研究

目的研究山楂叶不同提取部位指纹图谱与其降低血瘀大鼠全血黏度的相关性,为建立指纹图谱与药效关联的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持。方法采用高效液相色谱法建立山楂叶不同提取部位的指纹图谱;采用MATLAB软件的逐步后退分析方法,计算指纹图谱共有峰(X)与全血黏度药效值(Y)的多元线性回归方程。结果指纹图谱共有峰有32个,其中X_9、X_(10)、X_(11)、X_(13)、X_(14)、X_(15)、X_(17)、X_(19)、X_(27)、X_(29)和Y具有相关性,组成功效成分组;X_(10)、X_(11)、X_(13)、X_(19)、X_(29)与Y呈负相关,有可能是活性单体成分,其中X_(14)为牡荆素葡萄糖苷,X_(17)为牡荆素,X_(19)为芦丁。结论利用MATLAB统计软件计算得到的多元回归方程具有统计学意义,为进一步研究山楂叶提取物的活性成分提供理论依据。     

宁心红杞胶囊有效部位指纹图谱归属分析

目的 分析宁心红杞胶囊活性部位的特征峰在复方全方及单味药材中的归属.方法 采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版对相同实验条件下提取的复方、具抗颗粒细胞凋亡活性的有效部位及其组方各单味药材的HPLC图谱进行对比分析.结果 宁心红杞胶囊复方、各有效部位及各单味药材有较好的相关性,复方中含有梓醇、芦丁、金丝桃苷和槲皮素等化合物;复方活性部位色谱峰在各单味药材中都有分布,样品16色谱峰主要来源于熟地、枸杞子、山楂;样品17色谱峰主要来源于熟地、枸杞子、山楂;样品38、39、40色谱峰较多,成分复杂,主要来源于山楂和红花两味药材.结论 复方各部位的指纹图谱为阐明各部位的药效物质基础提供科学依据,为下一步的临床应用以及新药的开发提供参考.     

藿香正气水抑菌作用药效物质基础及质量控制方法研究

目的探讨藿香正气水ig大鼠后肠道内容物指纹图谱特征峰所代表的化学成分与抑菌药效的相关性,为建立"代谢物指纹图谱与药效关联"的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持。方法自制11批藿香正气水,ig给予大鼠后40min处死动物,制备肠道内容物样品,检测藿香正气水抑菌效果,建立HPLC指纹图谱,并用化学计量学方法将抑菌圈直径与指纹图谱数据进行相关分析,以期寻找控制藿香正气水质量的药效成分群。结果以强迫引入法进行多元线性回归分析,有10个与抑菌活性密切相关的色谱峰被引入回归方程,其中呈正相关的色谱峰有4个(6、13、26、30号),且26号峰(和厚朴酚)经实验证明具有抑菌作用。结论运用所建立的数学模型找到可控制藿香正气水质量的体内药效成分群,且证明相关成分具有抑菌作用,这些成分群对藿香正气水质量控制具有参考价值,该法切实可行。     

芍药甘草效应组分血清指纹图谱与药效的相关性研究

目的：研究芍药甘草效应组分血清指纹图谱与药效的相关性。方法：通过正交实验法，对芍药苷、甘草黄酮、甘草酸不同配伍组合的效应组分进行小鼠扭体的镇痛药理实验；并对效应组分口服后体内血清样品进行HPLC分析，获得各样品的指纹图谱；对血清指纹图谱各色谱峰面积与镇痛药理实验进行相关性分析。结果：各色谱峰面积与镇痛的相关系数不同。结论：为探讨复方中药的药效物质基础提供了有意义的尝试。     

毛冬青药材的指纹图谱

目的:研究毛冬青药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法.方法:毛冬青药材指纹图谱HPLC-UV分析条件如下:Lichrospher C18(250 nun×4.6 mm,5 μm)色谱柱:流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm.结果:不同来源的9个毛冬青样品与对照药材相比.除3个样品具有相似的指纹图谱外,其余样品的指纹图谱差异较大.对照药材显示16个主要色谱峰,通过对各色谱峰的紫外光谱数据分析并与对照品比较:4、6.7、10.12,13、14、16号峰分别鉴定为丁香脂素.4,4'-O-β-D-双葡萄苷(liriodendin)、广玉兰赖宁苷C(magnolenin C)、无梗五加苷B(acanthoside B)、冬青苷O(ilexoside O),毛冬青皂苷B2(ilexsaponin B2)、毛冬青皂苷A1(ilexsaponin A1)、毛冬青皂苷B1(ilexsaponin B1)和冬青素A(ilexgenin A).根据色谱峰的紫外吸收光谱特征,可将毛冬青药材的指纹图谱分为2个区域:第一个区域的保留时间为5～35 min,共9个主要色谱峰,主要为木脂素类成分;保留时间在35-80 min的色谱峰为第2区,共7个主要峰,多为皂苷类类成分.结论:所建立的液相色谱指纹图谱特征性和专属性强,可作为毛冬青药材内在质量控制的有效方法.     

青皮饮片、水煎液、配方颗粒的超高效液相色谱指纹图谱相关性研究

目的 建立青皮饮片、水煎液、配方颗粒超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)指纹图谱,并考察其相关性和差异性。方法 采用UPLC法测定15批青皮饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,并对其进行相似度评价、斯皮尔曼(spearman)相关性分析、聚类分析(cluster analysis, CA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)。结果 青皮饮片、水煎液、配方颗粒的UPLC指纹图谱均确定了7个共有峰,并指认了辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、橘皮素;15批青皮饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.890,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.970;斯皮尔曼相关性分析结果显示,除橙皮苷外,青皮饮片、水煎液及其配方颗粒的其余6个共有峰均呈现显著的正相关性;CA、PCA及OPLS-DA结果均...     

基于超高效液相色谱指纹图谱和主成分分析法评价不同主产地半枝莲的质量＊

目的 建立半枝莲药材的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱，综合比较不同主产区的半枝莲质量；方法 采用UPLC建立半枝莲药材的指纹图谱，应用超高效液相飞行时间高分辨质谱技术对色谱峰进行指认；应用PCA法对UPLC指纹图谱进行分析。结果 半枝莲药材UPLC指纹图谱共11个共有峰，其中4个为野黄芩苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、野黄芩素、芹菜素；产自河南、安徽和四川3个产地的半枝莲药材相似度为0.871 ~ 0.999；从主成分分析来看，野黄芩苷、芹菜素-7-O-葡糖糖苷、成分1、4、6、7、8及10在半枝莲质量上起重大作用。结论 UPLC指纹图谱结合PCA可以客观地评价不同主产地半枝莲药材的质量及各成分对质量的贡献。     

基于灰色关联分析探索艾纳香非挥发性部位的抗炎活性谱效关系

目的:研究艾纳香非挥发性部位UPLC指纹图谱与抗炎药效之间的相关性,为明确艾纳香抗炎药效物质基础提供实验依据。方法:采用UPLC建立12批艾纳香非挥发性部位的指纹图谱,运用UPLC-Q-TOF-MS对艾纳香非挥发性部位的共有指纹峰进行指认,通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀炎症模型获取相应的药效数据,通过灰色关联分析建立其谱效关系。结果:UPLC指纹图谱显示艾纳香非挥发性部位有14个共有峰,与抗炎药效的关联度处于0.717 1~0.550 5,各特征峰所代表的化学成分对其抗炎药效贡献的大小顺序为3号峰 9号峰 4号峰 11号峰 2号峰 1号峰 14号峰 7号峰 6号峰 5号峰 12号峰 8号峰 10号峰 13号峰,并指认了其中9个共有峰,对抗炎药效贡献较大的前2个共有峰(3号和9号)对应的化学成分分别为3-O-咖啡酰基奎宁酸和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。结论:通过谱效关系研究获得了艾纳香非挥发性部位的抗炎药效物质群,其抗炎药效是多种成分共同作用的结果,明确咖啡酰基奎宁酸类化合物为艾纳香非挥发性部位发挥抗炎药效的主要物质基础。     

化橘红黄酮类成分UPLC与HPLC指纹图谱的比较研究

目的 比较超高效液相色谱(UPLC)法与HPLC法分析化橘红总黄酮指纹图谱的效果.方法 分别采用UPLC法与HPLC法对17批化橘红药材的黄酮类成分进行指纹图谱分析.结果 分别建立了化橘红黄酮类成分的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式.其中UPLC法标识出21个共有峰,HPLC法标识出17个共有峰,17批样品的相似度均大于0.9.结论 2种方法均可用于化橘红的质量控制,UPLC法较HPLC法更高效、快速、灵敏.     

灯心草煅炭前后UPLC指纹图谱研究及菲类成分含量测定

目的 建立灯心草及其炮制品灯心炭超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱及灯心草中3个菲类成分含量测定方法,比较灯心草炮制前后质量差异。方法 采用UPLC建立灯心草、灯心炭指纹图谱,并进行相似度评价,采用方差分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）对结果进行评价。结果 建立了灯心草与灯心炭UPLC指纹图谱,生品标定15个共有峰,炭品标定16个共有峰,与相对应的对照指纹图谱相似度均大于0.89;通过CA将灯心草和灯心炭聚为两类,PCA筛选出4个主因子;确定了灯心草3个菲类成分的UPLC定量方法。结论 建立的指纹图谱方法稳定可靠,炮制后灯心草化学成分发生变化,为灯心草临床用药及质量控制提供参考。     

基于聚类分析和典型相关分析的北柴胡保肝作用谱效关系研究

目的 探讨北柴胡正丁醇萃取部位的保肝作用及与其HPLC指纹图谱间的谱效关系,以阐明其药效物质基础。方法 采用HPLC-ELSD法获取北柴胡正丁醇萃取部位的指纹图谱;检测CCl₄所致急性肝损伤小鼠血清中丙氨酸转氨酶（ALT）和天冬氨酸转氨酶（AST）水平、肝组织中丙二醛（MDA）的量和超氧化物歧化酶（SOD）的活性;利用聚类分析与典型相关分析法对色谱-药效数据进行相关分析。结果 从HPLC指纹图谱中共提取出12个能够标示药材特征的皂苷类成分的共有峰。不同产地北柴胡药材的保肝作用存在显著差异（P＜0.05）。聚类分析和典型相关分析明确了给予北柴胡正丁醇萃取部位的小鼠血清中ALT水平和肝组织中SOD活性与皂苷类化合物柴胡皂苷a和柴胡皂苷d之间存在线性关系。结论 北柴胡保肝作用的部分药效物质基础为柴胡皂苷a和柴胡皂苷d。     

红花UPLC法特征指纹图谱研究

目的建立红花Carthamus tinctorius超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价不同产地和不同品种红花的质量提供参考。方法对产地来自新疆和河南共34批红花样品应用UPLC建立其指纹图谱,按"中药指纹图谱相似度评价系统"建立对照图谱,并进行相似度评价。运用SAS 9.30和Matlab软件对新疆不同品种和不同产地红花的UPLC指纹图谱特征峰进行聚类分析和主成分分析。结果建立了红花药材的专属性UPLC指纹图谱,确立了26个共有峰;30批新疆红花样品和4批河南红花样品质量差异较大,新疆不同产地间和同一产地不同品种间具有一定差异。聚类分析和主成分分析均实现了新疆红花指纹图谱差异的识别。结论该方法简便、高效、可靠,为红花药材的质量控制提供了有效的快速评价方法。     

不同年份吴茱萸UPLC指纹图谱及多成分化学模式识别研究

目的采用UPLC法建立不同年份吴茱萸指纹图谱,结合化学模式识别技术对其进行分析,并测定其中4种质量差异性标志物的含量,为吴茱萸"陈久者良"的研究提供新的思路和对其质量评价提供依据。方法基于UPLC法建立3种不同年份共47批吴茱萸样品的指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对样品进行模式识别。结果建立了47批吴茱萸样品的UPLC指纹图谱(相似度均0.997),标定了40个共有峰,指认了其中12个,运用PCA和OPLS-DA分析,有效区分了3种不同年份的吴茱萸,共筛选出22个质量差异性标志物,并对其中新绿原酸、绿原酸、吴茱萸碱和吴茱萸次碱4种成分的含量进行了测定。结论通过吴茱萸UPLC指纹图谱与多成分化学模式识别技术相结合,能对不同年份的吴茱萸进行有效区分,为吴茱萸"陈久者良"及其质量控制提供参考依据。     

基于化学计量法和指纹图谱对生姜不同处理方法的成分差异研究

目的 采用UPLC建立生姜Zingiber officinale在冷提、回流2种不同处理方法的指纹图谱,再利用化学计量学和灰度关联分析法对不同处理方法下的生姜进行成分差异研究,采用电子舌技术找寻与生姜风味相关的关键性成分。方法 利用UPLC建立生姜不同处理方法的指纹图谱,筛选共有峰,以Orbitrap-Exploris质谱对共有峰成分进行鉴定,再运用SIMCA、SPSS等软件进行化学计量学分析,通过层次聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）和灰度关联分析评价不同处理方法下生姜的成分差异。结果 从生姜指纹图谱中识别出10个共有峰,各批次的相似度在0.972～1.000;Orbitrap-Exploris质谱共鉴定出9个共有峰成分;HCA和PCA的结果显示,冷提法和回流法处理的生姜可以各自聚类,OPLS-DA确证了6-姜酚、8-姜酚、8-姜二酮、10-姜酚、1,4-去二氢-8-姜酚、1,4-去二氢-10-姜酚是不同处理方法下生姜差异性的关键性成分;灰度关联分析结果表明,冷提法处理生姜可以得到更多姜酚类,姜烯酚类成分;电子舌结果表明,处理方法对生姜的风味并无显著影响,而6-姜酚与生姜诸多味觉信息呈显著性相关。结论 利用UPLC指纹图谱结合化学计量学可以评估生姜的质量和风味物质的含量,可有效区分冷提法和回流法处理的生姜并筛选出差异性成分,为生姜的处理方式的选择提供了可靠的方法,并且利用电子舌技术得出6-姜酚是生姜味觉信息变化的关键性成分。     

金花茶UPLC指纹图谱的建立及亲缘关系分析

目的 建立不同种类金花茶UPLC指纹图谱,结合其表型特征和化学成分差异分析其亲缘关系,为金花茶品种分类和应用提供依据。方法 采用UPLC法建立22种金花茶的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）对金花茶UPLC指纹图谱进行相似度评价,并采用SPSS24.0软件进行主成分分析、聚类分析。结果 选取了3个色谱共有峰,指认了11个已知化学成分。不同种金花茶共有峰相似度在0.247～0.740。主成分分析筛选出弄岗、柠檬黄、龙州、陇瑞、细叶、隆安、顶生、天峨、中东、毛瓣10种金花茶的化学成分含量较高。聚类分析结果显示龙州亚类单独聚为一类;凹脉、顶生、天峨、显脉、弄岗、倒卵叶、柠檬黄、薄叶、中东、东兴、防普金花茶聚为一类;陇瑞、龙州亚种、细叶金花茶为一类;淡黄、扶绥、毛瓣、四季、恩城、隆安、武鸣金花茶聚为一类。结论 金花茶种类繁多,不同种金花茶所含化学成分存在较大差异,结合表型特征,根据成分差异可基本获得种间亲缘关系。     

板蓝根化学成分与抗流感病毒神经氨酸酶活性相关性的探讨

目的探讨板蓝根化学成分与体外抗流感病毒神经氨酸酶(NA)活性的相关性。方法采用UPLC法建立不同产地板蓝根提取液的指纹图谱,并选取已知共有峰进行定量测定,采用试剂盒法测定药物抑制流感病毒NA活性,对化学信息和生物效应进行灰色关联分析和单因素相关分析,以探索其相关性。结果不同产地药材、不同提取方法得到的样品的化学成分量与生物效应均有一定的差异。UPLC指纹图谱各共有峰中已知峰(R,S)-告依春和尿苷与抑制流感病毒NA活性相关性较强,其中(R,S)-告依春量与生物效应显著相关。结论基于NA活性检测结果,初步明确了板蓝根化学成分量与生物效应的相关性,为板蓝根抗病毒有效成分的筛选和提取提供数据参考。     

基于指纹图谱结合化学模式识别绿萼梅质量标志物的评价研究

目的 利用化学模式识别技术对绿萼梅药材指纹图谱数据进行分析,筛选特征性指标成分从而建立绿萼梅Q-Marker的定量分析策略,为绿萼梅质量评价提供科学依据。方法 采用超高液相色谱法建立3个产地绿萼梅的指纹图谱,运用相似度分析、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析等化学模式识别技术筛选出不同产地绿萼梅化学成分的特征成分作为绿萼梅Q-Marker,并定量分析。结果 30批绿萼梅UPLC指纹图谱标定8个共有峰,相似度在0.816～0.969;通过聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析较好的区分各产地绿萼梅,综合分析筛选绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷作为绿萼梅Q-Marker,质量分数分别在3.08%～4.71%、0.41%～0.71%、0.13%～0.25%、0.25%～0.38%。结论 通过指纹图谱结合化学模式识别技术的分析策略可快速有效的筛选绿萼梅Q-Marker,为绿萼梅质量评价提供参考。