微孔滤膜过滤法在医院药品重金属检查中的应用

微孔滤膜过滤法在医院药品重金属检查中的应用鞍山市第三医院１１４０３１杨文多，沈庆文鞍山市药品检验所１１４００２王继拥药品中的重金属杂质检查，中国药典曾采用纳氏比色管目视比色进行限量测定，该法不易观察，误差较大。中国药典（１９９０年版二部）附录新增了微...     

维药巴旦仁中重金属和砷盐的分析研究

目的建立控制维吾尔药食两用健康珍品巴旦仁中重金属、砷盐限量测定的检测方法。方法采用中国药典附录收载的重金属、砷盐检测方法,建立巴旦仁专有的检测方法。结果按中国药典2010年版一部附录ⅨE重金属检查法第二法,巴旦仁重金属未超过5ppm;按中国药典2010年版一部附录ⅨF砷盐检查法第一法,按本法样品处理方法,巴旦仁砷盐未超过1ppm。结论巴旦仁重金属限度可定为不得过5ppm,砷盐限度可定为不得过1ppm。     

盐酸格拉司琼原料药的细菌内毒素检查法

建立盐酸格拉司琼原料药的细菌内毒素检查方法。方法：采用《中国药典》2005年版二部附录Ⅺ E进行。结果：将盐酸格拉司琼浓度稀释到0．1-2mg·ml^-1时无干扰因素。结论：此方法检测盐酸格拉司琼原料药的细菌内毒素可行。     

中、美、英、日和欧洲药典中植物药重金属和农药残留量的限量规定及分析

目的了解中、美、英、日和欧洲药典对植物药中重金属和农药残留量的有关规定,为中药材和中成药的质量控制提供参考。方法系统查阅药典正文、附录和历年的补正本中的有关内容。结果与结论《中国药典》对重金属和农药残留量的限量要求与《美国药典》相比还有较大差距。     

几种输液及其原料溶媒中重金属的检查计算方法及比较

1995年版中国药典中几种常用大输液及其原料、蒸馏水等均须做重金属检查，虽然方法相同，但限定重金属以何为标准计算却各有不同，加入标准铅做对照管时取量难以掌握。现将笔者体会介绍如下（本文均1995年版中国药典附录VIIIH第一法为准）。1．葡萄糖注射液中重金属检查计算方法：检查方法；取本品适量（约相当于葡萄糖3g）必要时蒸发至20ml，放冷后加醋酸盐缓冲液（pH3．5）2ml与水适量使成25ml，依法检查。按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。1.1甲管：1．1．1标准：按葡萄糖注射液中溶质（即3g）计算重金属限量。1．1．2取…     

5—羟甲基糠醛对葡萄糖注射液重金属检查的影响

５—羟甲基糠醛对葡萄糖注射液重金属检查的影响邹德华，徐凤兰（湖北省枝城市药品检验所４４３３００）葡萄糖注射液是临床广泛使用的输液，重金属检查是该制剂中杂质检查项目之一。我们按《中国药典》（１９９０年版附录）重金属检查法（第一法）进行葡萄糖注射液重金属...     

风热感冒颗粒重金属、砷盐检查方法研究

目的:建立风热感冒颗粒的重金属、砷盐杂质限量检查方法。方法:采用《中国药典》(2010)I部方法对重金属、砷盐进行杂质限量检查。结果:重金属均小于20ppm;砷盐均小1ppm符合《中国药典》2010年版I部对中药制剂重金属、砷盐的要求。结论:所用方法简便、准确、重现性好,可用于风热感冒颗粒的质量控制。     

中、英、美药典对硝苯地平有关物质限量的比较

目的：改进、提高我国标准，提高硝苯地平使用的安全性。方法：对中、英、美药典收载的硝苯地平有关物质检查方法和限量进行比较。结果：3国药典采用的检查方法均为高效波相色谱法，基本相同，但规定的限量不同，英国和美国药典限量较低，特别是对人体危害大的亚硝基苯吡啶衍生物限量仅为《中国药典》的1／4。结论：有待努力改进生产、提高标准，与国际接轨。     

布洛芬颗粒的溶出度限量检查

目的:对布洛芬颗粒的溶出度进行限量检查;方法:采用溶出度测定法(《中国药典》二部附录XC第一法),以磷酸盐缓冲液(pH7.2)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,用高效液相色谱法进行限量检查。结果:该方法在19.47～584.1μg/ml范围内,线性关系良好(R2=0.9994),溶液稳定性试验RSD=0.48%。结论:该方法准确、可靠,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

真空度对注射用冻干无菌粉装量差异的影响

目的：探讨《中国药典》附录ⅠB对真空状态下的注射用冻干无菌粉装量差异检测的适用性。方法：测定冻干工艺生产的真空压塞产品吸入空气量度按药典方法检测时吸入空气量对装量差异的影响程度。结果：真空度对产品装量差异检测结果有较大的影响。结论：《中国药典》附录ⅠB中，注射用无菌粉末的装量差异检测方法需具体细化，以减少系统误差。     

药品中白色念珠菌检验方法的研究

目的：确立了一个简便科学的检测方法收载于药典附录作为药品微生物限度检验项目。方法：对试验菌的试验条件、鉴别方法等试验进行比对试验。结果：确立了药品中白色念球菌的检验方法和检验程序。结论：为收载药典确立了正确的科学的简便易行的检验方法,保证药品的质量及用药安全。     

复方白及液微生物限度检查方法适用性研究

目的：对复方白及液微生物限度检查方法适用性进行研究,建立该产品的微生物限度检查方法。方法：按照《中国药典》2020年版要求,分别采用培养基倾注法、薄膜过滤法,进行微生物计数方法适用性试验。采用常规法、薄膜过滤法、培养基稀释法进行控制菌检查方法适用性试验。结果：微生物计数方面,培养基倾注法不能满足要求,采用薄膜过滤法,需氧菌总数、霉菌及酵母菌总数各实验菌株回收比值均在0.5～2.0的范围内。控制菌检查方面,金黄色葡萄球菌检查采用分膜过滤联合培养基稀释法,铜绿假单胞菌检查采用培养基稀释法,试验组菌株均生长良好。结论：薄膜过滤法和培养基稀释法可消除样品抑菌活性,适用于复方白及液微生物限度检查。     

中国药典2015年版中诺氟沙星胶囊有关物质测定方法的改进研究

目的 考察中国药典2015年版中诺氟沙星胶囊有关物质测定方法的质量可控性,并对现行方法进行改进。方法 分别采用中国药典2015年版和EP9.3版的方法对浙江省各地区抽样的57批诺氟沙星胶囊的有关物质进行检查,对结果进行比较研究;并对中国药典2015年版方法的合理性进行探讨。结果 57批抽样样品按EP9.3版有关物质测定方法检查,结果有5批样品检出杂质E超出限度（0.15%）,1批杂质K为限度边缘（0.15%）,而根据中国药典2015年版方法检查结果,57批样品全部合格。现行的中国药典2015年版诺氟沙星胶囊有关物质测定方法专属性不强,杂质E被包含在主峰之中难于检出;现行标准有关物质测定方法中不同品牌的C₁₈色谱柱以及流动相条件对测定结果影响较大,选择Waters Sunfire C₁₈色谱柱,调整流动相的比例和梯度条件可以使杂质E与诺氟沙星主峰很好地分离,样品的测定结果也与EP9.3方法的测定结果一致,能达到控制杂质E、杂质K以及其他杂质的目的。结论 目前浙江省市场上的诺氟沙星胶囊中杂质E有超标的情况,但根据中国药典2015年版的现行有关物质测定方法难以检出,难以有效控制药品的质量,需修订提高。     

对《中国药典》2005年版蒲黄薄层鉴别、检查项修订的研究

目的：对《中国药典））2005年版一部中蒲黄薄层鉴别和检查项进行修订。方法：以香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷作对照,采用聚酰胺薄膜,以丙酮-水（1：2）为展开剂进行鉴别;杂质检查时将筛分法与显微镜检相结合;采用2005年版药典附录Ⅸ K方法,测定了总灰分与酸不溶性灰分。结果：采用改进后的薄层鉴别方法对蒲黄中的香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷进行鉴别,灵敏度高,斑点清晰,分离度好。采用筛分法进行杂质检查时,用7号药筛,称样量为10．0g,筛分时间为2min;增订的总灰分限度为10．0％,酸不溶性灰分的限度为4．0％。结论：改进后的薄层鉴别方法简便,快速,灵敏;修订后的检查项较为合理,更有利于蒲黄的质量控制。     

泮托拉唑钠有关物质分析方法的比较

目的比较并讨论《美国药典》和《中国药典》中泮托拉唑钠有关物质的检测方法,为完善泮托拉唑钠肠溶胶囊及肠溶片中泮托拉唑钠有关物质的检测方法提供科学依据。方法采用InertsilO DS-3柱(梯度方法100mm×4.0mm,5μm;等度方法250mm×4.6mm,5μm),分别用《中国药典》2005年版(ChP2005)、2010年版(Chp2010)和美国药典32-NF27版(USP32-NF27)原料及制剂方法测定泮托拉唑钠有关物质,并对其专属性及酸破坏结果进行比较。结果 ChP2010与USP32-NF27原料方法专属性优于另外两种方法,能将泮托拉唑钠及其有关物质较好地分离,二者分离效果基本一致,检出杂质的量也基本一致,各杂质相对保留时间近似相同。结论 ChP2010尚无关于片剂或胶囊剂质量标准的相关规定。泮托拉唑钠肠溶胶囊国家药品标准WS1-(X-198)-2004Z与泮托拉唑钠肠溶片国家药品标准WS1-(X-120)-2003Z中有关物质检查项仍沿用ChP2005方法,检出杂质较少,无法客观评价其质量。因此建议将泮托拉唑钠肠溶胶囊国家药品标准及泮托拉唑钠肠溶片国家药品标准有关物质检查方法改为更能客观评价其质量的ChP2010泮托拉唑钠原料有关物质检查方法,并对杂质峰的位置及单一杂质限度作出详细规定。     

光纤药物溶出度实时测定仪监测乙酰螺旋霉素片实时溶出度

目的建立乙酰螺旋霉素片体外溶出过程的监测方法,评价其内在质量。方法利用光纤药物溶出度实时测定仪,采用《中华人民共和国药典》2010年版中乙酰螺旋霉素片溶出度测定条件,对5个厂家6个批次的乙酰螺旋霉素片进行实时溶出度测定。结果 5个厂家6个批次的乙酰螺旋霉素片符合《中华人民共和国药典》2010年版的规定,但实时溶出曲线存在较大差异。结论光纤药物溶出度实时测定仪可反映药物的真实溶出过程,是评价药物制剂的安全性和有效性,提高药品监管水平的有效手段。     

脑心通片微生物限度检查细菌计数方法的研究

目的：对有特殊抑菌情况的品种脑心通片建立适合的细菌计数方法。方法：采用测定菌回收率的方法，在2005年版药典规定的三种方法验证用细菌的基础上增加一种从样品中污染的细菌中分离纯化得到的菌株Z1进行脑心通片的细菌计数方法学验证。结果：用常规法对脑心通片细菌计数方法进行验证，2005年版药典规定的各试验菌回收率可达到70％以上，但微生物检查结果仍显示样品具有抑菌作用，且Z1的回收率达不到70％。改用培养基稀释法后，2005年版药典规定的各试验菌及Z1的回收率均达到70％以上，微生物检查结果正常。结论：单纯用药典规定的三种细菌试验菌对某些药品进行细菌计数方法验证不具有完全代表性，菌落计数方法验证应该是动态的研究过程。本试验确定的细菌计数方法能有效地消除脑心通片对各种细菌的抑菌作用，充分反映样品被污染情况。     

中美英三国药典标准比色液的对比与测定

目的:对中美英三国药典标准比色液的配制方法及不同测定方法所得的颜色参数进行对比,为进口药品检验和进口药品质量标准复核时颜色质量标准的制订提供参考。方法:采用《中国药典》2005版附录收载的目视比较法、紫外分光光度法、色差计法进行测定。结果:中英药典标准比色液之间有相似之处,但与美国药典标准比色液差别较大。     

光纤药物溶出度监测仪在线监测米非司酮片的溶出度

目的：采用光纤化学传感技术,实时、在位监测米非司酮片的溶出度.方法：运用E1%/1cm值法监测米非司酮片的溶出全过程.结果：本法监测的溶出过程曲线与〈中国药典〉2005年版方法手动取样测定所拟合的曲线基本一致.结论：光纤药物溶出度监测仪可以准确测定固体药物的体外溶出度,真实地反映药物溶出的全过程.