HPLC法测定金叶接骨木中芦丁和槲皮素的含量

目的建立金叶接骨木中芦丁和槲皮素的含量测定方法,考察宁夏引种金叶接骨木叶和茎中芦丁和槲皮素的含量。方法色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×250 mm,5μm);DAD检测器,检测波长360nm;流动相:甲醇-0.2%醋酸水溶液(45:55);流速1 ml/min,柱温30℃。结果芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.01～1 mg/ml(n=6)和0.005 6～0.560 mg/ml(n=6);平均回收率分别为101.69%(RSD=2.75%,n=6)和98.41%(RSD=2.82%,n=6);宁夏引种金叶接骨木叶中芦丁和槲皮素的含量分别为(5.30±0.12)mg/g和(0.48±0.01)μg/g,茎中芦丁的含量为(0.66±0.02)mg/g。结论所建立方法简便、准确,可作为金叶接骨木中芦丁和槲皮素的含量测定方法。     

优化的HPLC-DAD法同时测定罗布麻中4种黄酮类成分的含量

目的建立优化的HPLC方法同时测定不同产地罗布麻药材中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷以及槲皮素含量。方法采用Shiseido C18(3.0μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱;以乙腈:甲醇=10:1作为A相-0.1%甲酸水溶液作为B相,梯度洗脱(0~4 min,5%→16%A;4~15 min,16%→23%A;15~20 min,23%→35%A;20~22 min,35%→55%A),流速0.6 ml.min-1;二极管阵列检测器检测波长:360 nm;柱温:30℃;进样量:5μl。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素在22 min内基线分离,线性范围分别为0.308 4~30.84μg.ml-1(r=0.999 9),0.877 6~87.76μg.ml-1(r=0.999 9),0.902 0~90.20μg.ml-1(r=0.999 9),0.249 8~24.98μg.ml-1(r=0.999 9)。方法学考察表明,日内和日间精密度、最低检测限和定量限的范围均符合相关标准,加样回收率(n=3)分别为:芦丁102.0%、96.40%、103.8%;金丝桃苷98.50%、101.0%、102.9%;异槲皮苷98.40%、100.4%、101.4%;槲皮素104.4%、103.1%、103.5%。测定了9个产地的罗布麻中4个黄酮类成分的含量。结论本法快速,准确、简便,具有良好的重复性,可以为罗布麻药材质量控制提供依据。     

HPLC-DAD法测定冠脉宁片中葛根素和丹酚酸B的量及其指纹图谱研究

目的 建立冠脉宁片中葛根素和丹酚酸B的量的测定方法,并对其指纹图谱进行初步研究。方法 采用HPLC-DAD法分别对葛根素和丹酚酸B进行量的测定,并采用此方法对冠脉宁片的指纹图谱进行初步研究。所使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇和0.5%甲酸溶液梯度洗脱,检测葛根素波长为250 nm,丹酚酸B为286 nm。结果 葛根素和丹酚酸B分别在0.002 523~0.504 6 mg/mL和0.002 657~0.425 2mg/mL的范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为99.53%(n=6,RSD=1.5%)和102.2%(n=6,RSD=1.4%)。56批样品的指纹图谱相似度计算结果为0.25~0.98。结论 所建立的检测方法简便、准确、快速,可用于冠脉宁片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定槐米中槲皮素的含量

中药槐米为豆科植物槐Sophora japonica L的干燥花蕾，具有清热止血的功效，用于血热所致的各种出血症。槐米的成分十分复杂，主要有效成分是芦丁和槲皮素等黄酮类生物活性物质。槲皮素具有抗炎、抗氧化、抗过敏、抗菌、抗病毒等多方面的药理作用，其对恶性肿瘤生长和转移的抑制作用是近年来一个十分活跃的研究课题。槲皮素是芦丁的甙元。因此分析测定槐米中黄酮类化合物含量时，一般先通过酸水解方法，使芦丁转化成槲皮素。槲皮素的高效液相色谱测定方法已有文献报道，但槲皮素的提取方法为中国药典(2000版，第一卷)记录的甲醇提取法，而且提取与酸水解同时进行，提取率低，溶剂使用量大，因此提取成本高，且会造成环境污染。本实验利用芦丁在沸水与冷水中的溶解度不同，先提取槐米中的芦丁，然后再将其酸水解为槲皮素．大大提高了提取率，为槐米中药制剂开发研制提供了一种新技术。     

葛根芩连方药中黄连总生物碱的含量测定

目的 建立葛根芩连汤及其制剂中黄连总生物碱的含量测定方法。方法 氧化铝柱纯化,紫外分光光度法350 nm处测定含量。结果 葛根芩连汤水提物中总生物碱含量为32.4 mg/g,加样回收率为98.1% (RSD =2.9%)。葛根芩连微丸中总生物碱含量为19.6 mg/g。结论 该法测定黄连总生物碱方法简单、结果准确,可为葛根芩连微丸质量标准、葛根芩连方及其他含黄连的方剂中生物碱的含量测定提供参考。     

高效液相色谱法同时测定银杏叶提取物中5种黄酮类成分

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定银杏叶提取物中5种黄酮类成分芦丁、槲皮苷、槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量.方法 采用70%甲醇提取样品,以Kromasil C18为固定相,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱,流速1.0 ml/min;柱温:40℃;检测波长:360 nm;结果芦丁、槲皮苷、槲皮素、山奈酚、异鼠李素的定量限分别为0.03、0.02、0.008、0.006、0.005 mg/L,芦丁、槲皮苷、槲皮素、山奈酚、异鼠李素分别在2.02～50.5、1.932～48.3、2.01～50.4、0.49～12.3、0.39～9.8 mg/L浓度范围内其峰面积与浓度的线性关系良好(r＞0.9992),回收率为86.5% ～99.2%,日内精密度及日间精密度的变异系数分别小于2%、3%.结论 本方法简单、准确,为银杏叶提取物中黄酮类成分的质量控制提供了依据.     

利用HPLC法测定槐米中槲皮素含量及意义

目的:探讨槐米中槲皮素含量的测定方法和意义。方法:采用微波辅助萃取槐米中槲皮素,利用HPLC测定槲皮素的含量;色谱条件:色谱柱为DiamonsilC18柱(200×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.02%H3PO4水溶液(60:40,v/v);流速为1mL/min;柱温为30℃;检测波长为254nm。结果:方法在5～100μg/mL呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.7%(RSD=1.7%)。结论:该方法灵敏度高,准确性和精密度均很好,适合于槐米中槲皮素含量的测定,具有非常重要的意义。     

HPLC法测定柴香疏肝胶囊中芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱法测定柴香疏肝胶囊中芍药苷的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为InertSustain C18柱(4.6mm×150 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230nm。结果 芍药苷的线性范围为0.1172～2.344 μg(r=0.9999),芍药苷平均加样回收率为99.05%,RSD为2.08%。结论 高效液相色谱法可以用于柴香疏肝胶囊中芍药苷的含量测定。     

白胡椒化学成分研究

目的 :研究白胡椒的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构。结果:从白胡椒甲醇提取物中分离得到6个化合物,分别为泽泻醇(1),胡椒碱(2),胡椒醛 (3),N-异丁基-(2E,4E,12Z)-十八烷基-1-酰胺 (4),丁香酸 (5),5-羟甲基糠醛(6)。结论:化合物1为首次从该属植物中分离得到。     

复方呋塞米螺内酯胶囊质量控制方法的研究

目的:建立复方呋塞米螺内酯胶囊（FuSpirC）的质量控制方法。方法:用高效液相色谱法测定复方制剂中呋塞米和螺内酯的含量。结果:色谱柱:Kromasil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5 ?m),流动相为甲醇:0.02 mol/L磷酸二氢钾（67:33）(0.85%磷酸调节pH至4.3),流速0.8 mL/min,检测波长为239 nm,呋塞米、螺内酯分别在5～35 ?g/mL、20～80 ?g/mL浓度范围线性关系良好,呋塞米平均回收率分别为98.29%(RSD = 0.08%,n=3)、99.20%(RSD=0.48%,n=3)、99.18% (RSD = 0.36%,n=3),螺内酯平均回收率分别为101.76%(RSD = 0.13%,n=3)、101.35% (RSD = 0.52%,n=3）、101.67%(RSD = 0.27%,n=3),平均回收率的RSD均小于2%,符合方法学要求,呋塞米、螺内酯平均含量分别为94.79%、 99.76%,均符合要求。结论:所建立方法可用于复方呋塞米螺内酯胶囊的质量控制。     

新疆产两种槐花中芦丁和槲皮素的含量测定

目的：采用反相高效液相色谱法（RP－HPLC）测定了新疆产两种槐花（槐、刺槐）中芦丁及槲皮素含量。方法：色谱柱：ZorbaxC18柱,流动相：甲醇－水－乙酸（40：57．5：2．5）,检测波长：254nm,流速1．0ml/min。结果：槐和刺槐花蕾、花中芦丁的含量分别为13．88％、10．48％、0．1288％、0．1744％,槐花花蕾、花中槲皮素的含量为0．1415％、0．2158％。结认：为地产槐花的开发利用提供了依据。     

HPLC 法测定西伯利亚接骨木中槲皮素、芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法测定西伯利亚接骨木中槲皮素、芦丁含量。方法采用 HPLC 法,色谱柱：Agilent C18（4．6 mm＆#215;250 mm,5μm）,流动相：甲醇-0．1％磷酸水溶液（49∶51）,柱温25℃,流速1．0 mL/min,检测波长254 nm。结果芦丁在0．2～1 mg/mL 浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9999）,平均回收率为100．38％,RSD＝2．04％（n ＝9）;槲皮素在0．8～8μg/mL 浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9997）,平均回收率为99．23％,RSD＝0．96％（n ＝9）。槲皮素含量为0．0971～0．1985 mg/g,芦丁含量为7．785～13．300 mg/g。结论此方法简便、准确、可靠,可作为西伯利亚接骨木药材芦丁、槲皮素含量的测定方法,为完善西伯利亚接骨木的质量标准提供理论依据。     

提高芦丁提取效率的优化设计

目的筛选出对芦丁提取具有较好协同作用的非离子型表面活性剂,优化卢丁提取工艺。方法考察常见非离子型表面活性荆对卢丁提取效率的影响,以筛选出的提取效率较好的非离子型表面活性剂作为协同剌．采用L9（3^4）正交试验。对影响槐花米提取效果的诸因素（药材的粉碎度、表面活性剂用量、溶剂用量、加热时间）进行优选。结果Tween-20对芦丁的提取具有明显协同作用。药材粉碎度和表面活性剂用量为显著性影响因子。其他两个因素虽有影响,但均为非显著性影响因子。结论在本实验条件下芦丁的最佳提取工艺条件为：药材用量10g、药材为细粉、Tweerl-20周量0．05g、溶剂200ml、提取时间30min。     

HPLC法测定玫瑰花药材中黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC同时测定玫瑰花中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。方法：采用Phenomenex C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱分离,流速为1mL/min,检测波长为360nm,柱温35℃。结果：芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在选定质量浓度范围内,线性关系良好,平均回收率分别为97.5%、96.3%、97.1%,RSD分别为2.6%、3.2%、2.9%。结论：该方法快速简便,重现性好,可作为玫瑰花中黄酮类成分的含量测定方法,更全面的控制玫瑰花药材的质量。     

HPLC法测定香青百草油中丁香酚的含量

目的:建立一种测定香青百草油中丁香酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为280 nm.结果:丁香酚在0.034～0.549 μg范围呈良好线性关系,平均回收率为9...     

HPLC-ELSD同时测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的方法。方法:采用Col-umn XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,用乙腈(A)-0.5%冰醋酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸和川续断皂苷乙。梯度程序为:0 min(A:9%,B:91%)保持10→12 min(A:29%,B:71%)→20 min(A:33%,B:67%)→25 min(A:45%,B:55%),流速1.0 ml/min;检测器漂移管温度100℃,载气流速为3.0 ml/min。结果:绿原酸、木犀草苷及川续断皂苷乙的回归方程分别为:Y绿原酸=1.341 1X+4.360 1,r=0.999 5;Y木犀草苷=25 948.31X-22.863 41,r=0.999 92,Y川续断皂苷乙=5.688 8 X+5.350 6,r=0.999 6。线性范围分别为:绿原酸0.005-0.045 mg/ml;木犀草苷0.017 7-0.085 5 mg/ml,川续断皂苷乙0.048 6-0.243 mg/ml。结论:该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间,为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。     

HPLC-ELSD测定绥阳山银花中绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙的含量

目的 采用HPLC-ELSD联用的方法对绥阳山银花中绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙进行含量测定.方法 采用Phenomenex Luna C1s（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.4％醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱（0～10 min,11.5％ A→15％A;10～12min,15％A→29％A;12～18 min,29％ A→33％ A; 18～30min,33％ A→45％A）,流速为0.8 mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度40℃.结果 绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙的回归方程依次是y=4 609x-300.53（R2=0.9995）和y=5 810.1x-421.19（R2 =0.998 8）,其线性范围依次是0.0 804～ 0.6 432 mg/mL,0.0966～0.7728 mg/mL.平均加样回收率依次为100.5％,101.6％.结论 该方法操作简单,结果准确,绥阳山银花中绿原酸与灰毡毛忍冬皂苷乙的平均含量分别为4.45％、7.94％,均高于2010版《中国药典》的规定2.0％、5.0％,具有潜在的开发价值.     

HPLC法同时测定北沙参不同部位中3种香豆素的含量

目的:建立HPLC法同时测定北沙参不同部位中3种香豆素的含量。方法:色谱柱为Phenomenex—C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长248nm。结果:补骨脂素在0.043-1.72μg(r=0.9999),欧前胡素在0.033-1.32μg(r=0.9999),异欧前胡素在0.030-1.20μg(r=0.9998)内线性关系良好;补骨脂素、欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为97.59%、98.23%、96.94%,RSD分别为1.16%、1.36%、0.98%。结论:北沙参不同部位中3种香豆素含量存在明显差异,这为北沙参的产地加工与质量评价提供了科学依据。     

HPLC法同时测定杜仲叶中绿原酸和芦丁含量

目的：建立HPLC同时测定杜仲叶中绿原酸和芦丁的质量控制方法。方法：采用Dikma Diamonsil C18柱,梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（0 min→40 min,乙腈10%→22%）,检测波长为355 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃。结果：色谱峰分离情况良好,绿原酸和芦丁线性范围分别为1.3875～22.2000μg（r=0.9999）,0.10～1.60μg（r=0.9999）,平均加样回收率分别为99.00%（RSD=0.67%）,98.55%（RSD=2.15%）。结论：所选方法简便、准确、重现性好,可用于杜仲叶的质量控制。     

狭叶红景天中槲皮素和木犀草素含量测定方法的建立

目的为控制狭叶红景天的质量,建立狭叶红景天中槲皮素和木犀草素含量的反相高效液相色谱测定法。方法采用Hypersil ODS-2（5μm,4.6×250mm）色谱柱,以甲醇：水（含0.05%的磷酸）=48：52为流动相进行洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为360 nm,柱温35℃,外标法测定狭叶红景天中槲皮素和木犀草素的含量。结果槲皮素和木犀草素与狭叶红景天中所含的其他物质均达到基线分离,线性范围分别为0.14～0.7μg（r=0.9997）,0.168～0.84μg（r=0.9999）;平均回收率为100.34%（RSD=2.83%）、99.79%（RSD=2.04%）。结论所建方法测定快速,结果准确、可靠,可以用于狭叶红景天中槲皮素和木犀草素含量的测定。