电感耦合等离子体质谱法测定猪肉中总砷的不确定度

【目的】对基于GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》方法测定猪肉中总砷的不确定度,探讨各不确定度分量的影响,以提高实验结果的准确性。【方法】对测量过程中影响测定结果的不确定度来源包括重复性测量、样品称量、样品稀释、标准品质量浓度、标准曲线等进行不确定度评估。采用A类评定评估测定重复性测量引入的不确定度,由其他因素引起的不确定度采用B类评定评估。根据各分量计算相对合成标准不确定度以及相对扩展不确定度,探讨各不确定度分量对测定结果的影响。【结果】按照不确定度贡献由大到小依次是样品中标准品质量浓度、标准曲线、重复性测定、样品称量、样品稀释过程。相对合成标准不确定度为0.040 5,相对扩展不确定度为0.081(k=2)。【结论】实验测量中标准品质量分数影响较大,应严格规范标准品溶液稀释的操作,简化稀释步骤,提高测量结果的准确性。     

废弃食用油脂中胆固醇测定的不确定度评定

目的评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇的测量结果的不确定度,定量评价测定结果质量。方法建立数学模型,分析测量不确定的来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2（95％置信概率）时,废弃食用油脂中胆固醇含量为（0．085±0．036）mg／g。结论方法适用于评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇含量的不确定度,测量不确定度的主要来源为样品重复性测定和标准溶液配制引入的不确定度。     

火焰原子吸收光谱法测定饮料中镁含量的测量不确定度评定

目的评定火焰原子吸收光谱法测定饮料中镁含量的测量不确定度。方法根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2（95%置信概率）时,饮料中镁的含量为（4.45±0.68）mg/L。结论测量不确定度的主要来源为样品定容体积引入的不确定度和曲线拟合引入的不确定度以及重复测定时产生的不确定度。     

酚试剂法测定能力验证样品中甲醛含量不确定度评定

目的通过对能力验证考核样品中甲醛含量不确定度评定,系统分析影响测定结果可靠性的关键环节和主要因素,为有效提高检测工作质量提供依据。方法根据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》建立数学模型,计算各不确定度分量,由此得出合成不确定度和扩展不确定度。结果样品中甲醛含量及扩展不确定度为(0.676±0.028)mg/L(k=2,置信概率95%)。结论该次测定不确定度主要来源于标准溶液配制引入的标准不确定度,其次为绘制工作曲线的变动性不确定度分量。因此,实验室应规范做好标准溶液的配制、工作曲线的绘制等几个关键环节,以保证测量结果准确、可靠。     

离子色谱法测定火腿中亚硝酸盐的不确定度评价

目的对离子色谱法测定火腿中亚硝酸盐的测量结果进行不确定度评价。方法采用ICS-600型离子色谱仪测定火腿中亚硝酸盐含量,根据离子色谱法测定火腿中亚硝酸盐的不确定度来源,建立数学模型,分别对不确定度分量进行计算,得到相对标准不确定度和扩展不确定度。结果火腿中亚硝酸盐含量的不确定度来源及数值分别为样品重复测定0.61%、标准溶液配制1.92%、标准曲线拟合0.19%、回收率0.75%、离子色谱仪0.50%及分析天平0.01%。各分量合成相对标准不确定度为0.39 mg/kg,95%置信概率下取包含因子k=2,引入的扩展不确定度为0.78 mg/kg。该样品中亚硝酸盐含量为(17.48±0.78)mg/kg(k=2)。结论标准溶液配制和回收率对不确定度评定的最终结果影响较大,应在样品测定时对两者进行控制。     

分光光度法测定保健食品中总皂甙的不确定度评定

目的评定分光光度法测定保健食品中总皂甙含量的测量不确定度。方法根据测定过程建立数学模型,分析引起测量结果的不确定度来源,并计算各分量引入的不确定度、合成标准不确定度及扩展不确定度。结果当P=95%时,该方法测量保健食品中总皂甙引入的扩展不确定度为±13.2%。结论该方法在测定保健食品总皂甙不确定度的主要来源为μ(x)和μ(Rec),在测定样品时应对方法测试体系的重复性加以控制。     

气相色谱/三重四极杆质谱法测定动物组织中五氯酚的不确定度评定

目的建立气质联用法测定动物组织中五氯酚含量的不确定度评定方法,通过对样品前处理过程中不确定度的分析及讨论等提高对检测过程中不确定度的控制。方法分析气质联用—内标衍生法测定动物组织中五氯酚浓度的整个过程,确定不确定度的来源和大小,最后进行合成并扩展。结果动物组织中五氯酚浓度为5.21μg/kg,其扩展不确定度为0.86μg/kg (P=95%,k=2)。结论气相色谱质谱联用法测定动物组织中五氯酚浓度的不确定度,主要由重复性、内标加入量、标准曲线的拟合引入。     

气相色谱/三重四极杆质谱法测定动物组织中五氯酚的不确定度评定

目的建立气质联用法测定动物组织中五氯酚含量的不确定度评定方法,通过对样品前处理过程中不确定度的分析及讨论等提高对检测过程中不确定度的控制。方法分析气质联用—内标衍生法测定动物组织中五氯酚浓度的整个过程,确定不确定度的来源和大小,最后进行合成并扩展。结果动物组织中五氯酚浓度为5.21μg/kg,其扩展不确定度为0.86μg/kg (P=95%,k=2)。结论气相色谱质谱联用法测定动物组织中五氯酚浓度的不确定度,主要由重复性、内标加入量、标准曲线的拟合引入。     

分光光度法测定饮用水中挥发性酚的不确定度评定

目的确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正。方法根据测定过程建立数学模型,分析引起测量结果的不确定度来源,并计算各分量引入的不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当P=95%时,该方法测定饮用水中挥发性酚引入的扩展不确定度为±0.001 4。结论最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大,样品重复性测定引入的不确定度也是主要来源,故在样品测定时应加以控制。     

铬天青S分光光度法测定大米粉中铝测量不确定度的分析

目的分析铬天青S分光光度法测定大米粉中铝含量测量不确定度。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999),对实验过程中不确定度影响因素进行分析,利用不确定度数学模型,计算标准溶液、样品称量、样品制备、样品定容、测量重复性、标准曲线引入的不确定度,再叠加为合成不确定度以及扩展不确定度。结果铬天青S分光光度法测定大米粉中铝质量浓度实验合成不确定度为17.9mg/kg;扩展不确定度为35.8mg/kg,样品中铝质量浓度为(434.6±35.8)mg/kg(K=2,P=95%)。结论大米粉铝质量浓度的测量不确定度的主要影响因素是样品制备、标准曲线拟合、标准溶液的纯度。     

二次热解吸—气相色谱法测定空气中苯的不确定度评估

目的评估二次热解吸—气相色谱法测定空气中苯的不确定度。方法通过明确被测量,识别分析不确定度来源,量化各不确定度分量后合成标准不确定度,进而得到扩展不确定度。结果二次热解吸—气相色谱法测定空气中的苯,在95%置信概率下,包含因子k=2时,扩展不确定度为9.4%。结论该方法中标准溶液配制和标准曲线拟合的不确定度分量对合成不确定度贡献最大,可通过选择不确定度较小的标准品、器具和仪器,提高标准曲线点数并多次测量,提高测试人员熟练程度来降低不确定分量,进而降低扩展不确定度。     

能力验证菌落总数结果测量不确定度评定分析

目的对能力验证2份化妆品样品菌落总数结果进行不确定度评定。方法化妆品菌落总数检测方法参照能力验证计划参试指导书和《化妆品卫生规范》(2007版)第四部分进行,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-2012)中的规定,分析不确定度的来源,采用A类评定极差法和B类评定对引入测量结果中的不确定度分量进行评定,计算本次能力验证测量结果的合成不确定度。结果样品稀释过程、样品加样量、重复性均会贡献测量结果不确定度,本次实验2个化妆品样品中菌落总数测量结果的相对合成标准不确定度(u_(crel))分别为0.066 9、0.067 1(以对数计),相对扩展不确定度(u_p)为0.134、0.134(以对数计),k=2。结论将样品的稀释过程、加样量和重复性检测等纳入不确定度评定过程,方法简单易行,可为之后相同类型的测量结果不确定度评定提供参考。     

工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定

目的建立工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定方法,通过控制这些因素提高检测结果的置信度和准确性。方法依据中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》进行评定。结果环氧丙烷不确定度主要来源:①标准状态下采样体积V0不确定度;②标准气体配制过程引入的不确定度;③工作曲线绘制方法引入的不确定度;④样品测定重复性引入的不确定度。取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度:U=2×5.79%=11.58%。结论该不确定度评定方法对环氧丙烷的热解吸气相色谱法检测过程的质量控制意义十分重大,可以提高检测结果的准确性和置信度。     

同位素稀释气相色谱质谱联用(GC-MS)测定鱼中指示性多氯联苯的不确定度评定

目的评定采用气相色谱-质谱联用结合同位素稀释技术测定鱼类样品中指示性多氯联苯的不确定度,分析影响测量不确定度的各种因素。方法依据GB/T5009.190-2006《食品中指示性多氯联苯的测定》对鱼类中指示性多氯联苯进行测定,建立测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响。结果置信概率P为95%时,鱼类样品中总PCBs的测定结果为(27.26±0.72)μg/kg,k=2。结论本方法不确定度主要来自添加内标的浓度和相对响应因子计算过程,样品称量及内标溶液量取的影响可以忽略不计。同位素内标的应用可有效控制分析过程对不确定度的影响。     

氢化物原子荧光法测定饮料中铅的不确定度评定

目的:评定氢化物原子荧光法测定饮料中铅含量的不确定度,用于定量说明测定结果的可信程度。方法:根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果:当k=2(95%置信概率)时,饮料中铅的含量为0.229±0.054 mg/L。结论:方法适用于评定原子荧光法测定饮料中铅含量的不确定度,建议被测量的测量结果与测量不确定度同时给出说明测定结果的准确性。     

放射工作人员个人剂量监测系统比对不确定度评定

目的评定2014年放射个人剂量监测系统比对不确定度及其影响因素。方法按照《2014年全国放射工作人员个人剂量监测系统比对方案》,采用热释光法进行个人剂量当量测量,计算各个不确定度分量。结果置信概率为95%,k=2时,5组盲样中第1、2、5组的相对扩展不确定度均为14%;第3、4组的相对扩展不确定度分别为29%和15%。结论个人剂量不确定度主要受到测量读出值、本底值、能量响应、角度响应、非线性和刻度因子等因素的影响。     

GC-MS法测定植物油中氯丙醇酯浓度的不确定度评定

目的评定气质联用法测定植物油中氯丙醇酯浓度的不确定度。方法分析GC-MS法测定植物油中氯丙醇酯浓度的整个过程,确定不确定度的来源和大小,最后进行合成并扩展。结果植物油中氯丙醇酯浓度为0.95 mg/kg,其扩展不确定度为0.11 mg/kg(P=95%,k=2)。结论气相色谱质谱联用法测定脂肪中的氯丙醇酯的不确定度,主要由重复性、含量在标准曲线的的位置、样品质量和回收率引入。     

保健食品中硒含量测量的不确定度评定

根据原子荧光光度法测定保健食品中硒的含量，分析了测量不确定度的主要来源，即标准曲线不确定度、样品预处理不确定度、测量重复性不确定度。计算得到保健食品中硒的测定结果的合成标准不确定度为0．15μg／kg。扩展不确定度为0．30μg／kg。     

大米考核样中镉含量的测量不确定度评定

为保证利用原子吸收光谱法测定大米考核样中镉含量的结果准确可靠,分析了测量不确定度的主要来源,即样品预处理不确定度、标准曲线不确定度和测量重复性不确定度。计算得到考核样中镉的测定结果的合成标准不确定度为4.37μg/kg,扩展不确定度为8.74μg/kg。     

反相高效液相法测定复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量的不确定度评定

目的根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》的要求，对反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量的测量不确定度进行评定。方法对样品取样体积、样品稀释体积、标准溶液制备、标准曲线、测量重复性等各不确定度分量进行了评定，并将其合成，以此计算出复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量测定结果的不确定度。结果按数学模型计算复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量为1．02％，扩展不确定度为0．10％。结果表达为（1．02±0．10）％。结论该方法适于反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量的不确定度评定。