对《中国药典》中注射用水重金属检测的商榷

《中国药典》2 0 0 0年版 (下简称 2 0 0 0年版药典 )中注射用水检测项下较 1995年有较大改进 ,对硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属等项的限度或方法进行了修改[1 ] 。现就笔者遇到的下列问题进行讨论。1　限度值过宽问题2 0 0 0年版药典规定 ,注射用水重金属限度为 0 .0 0 0 0 5 % ,若按体积重量换算 ,约相当于供试量的 5× 10 7。尤其是对大输液而言 ,用水量较大 ,注射用水质量的优劣直接影响着大输液的质量。其重金属限度 0 .0 0 0 0 5 % ,显然宽于大多数大输液的重金属限度规定。如氯化钠注射液、复方氯化钠注射液 ,重金属限度均规定为 3…     

《中国药典》注射用水硝酸盐检查中应注意的问题

注射用水为纯化水经蒸馏所得,是配置注射剂用的溶剂.<中国药典>2000年版注射用水的质量标准与<中国药典>1995年版注射用水的质量标准相比较,除检查项下"硝酸盐与亚硝酸盐"检查方法不同外,其他项方法一致[1].然而"硝酸盐与亚硝酸盐"虽同为比色法,但亚硝酸盐对照管与样品管颜色有明显差异,易比较定论.而硝酸盐对照管与样品管会遇到颜色相近,目视难以辨认的情况.为了避免对最终结果判断产生失误,我们对硝酸盐检查方法中可能出现的影响因素进行分析,取得了很好效果,保证了检验结果的准确、可靠.现将几个注意的问题提出,供大家参考:     

对《中国药典》2000年版制药用水硝酸盐检查法的商榷

《中华人民共和国药典》２０００年版中收载的制药用水,按使用范围分为纯化水、注射用水和灭菌注射用水,它们的硝酸盐检查方法和规定限度均相同。新版药典中的制药用水的硝酸盐检查法在应用中尚存在问题,特提出来探讨。１ 药典方法（纯化水、注射用水和灭菌注射用水） 硝酸盐 取本品５ｍｌ置试管中,于冰浴中冷却,加１０％氯化钾溶液０．４ｍｌ与０．１％二苯胺硫酸溶液０．１ｍｌ,摇匀,缓缓滴加硫酸５ｍｌ,摇匀,将试管于５０℃水浴中放置１５分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液（每１ｍｌ相当于１μｇ ＮＯ３）０．３ｍｌ,加无…     

对中国药典2000年版中纯化水中重金属检查方法的商榷

《中国药典》2000年版二部对水中的重金属检查方法比1995年版二部有所改变.规定取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与加标准铅溶液2.0ml,加水38ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000005%).而其中对标准对照管中加入的38ml水未作进一步规定.实验用水即为纯化水,按同版药典规定则重金属标准为0.0005%,因此认为此检验方法有所不妥,应对标准对照管中加入的38ml水的重金属标准作严格规定,以确保纯化水的质量.     

对《中国药典》合欢花性状描述的商榷

对《中国药典》合欢花性状项下有关花“具短梗”的描述进行鉴定,并与同属植物山合欢进行比较。结果表明合欢花无梗或几乎无梗,山合欢具短梗。     

对《中国药典》第二法检查含钠药物重金属的一点建议

中国药典2000年版共有对氨基水杨酸钠、安乃近、乳酸钠溶液、头孢曲松钠、色甘酸钠、肝素钠、依地尼酸钠、维生素C钠、羧甲基淀粉钠等9种含钠药物采用第二法检查重金属,其中前3种药物炽灼破坏时规定用铂坩埚或石英坩埚,后6种药物末     

对《中国药典》双氯芬酸钠重金属检查的商榷

目的：对《中国药典》双氯芬酸钠重金属检查方法进行完善。方法：分别采用现行标准和优化方法检查双氯芬酸钠中的重金属并对结果进行分析。结果：依据现行标准检测,结果丙管颜色不浅于甲管,甲管和乙管颜色相近;对现行标准进行优化,分别在三管中加氨水使溶液对酚酞指示液显中性,再分别加醋酸盐缓冲液和硫代乙酰胺试液,摇匀,放置,结果丙管颜色不浅于甲管,乙管颜色不深于甲管。结论：依据重金属检查的原理,优化方法更为严谨,更具可操作性,能更好的对样品中的重金属进行控制。     

对《中国药典》2010版第一增补本部分标准的商榷

目的为修订《中国药典》2010版第一增补本提供参考建议。方法对该书中存在问题的药品质量标准进行分析,提出修订的建议。结果进一步完善了药品质量标准。结论药品质量标准需要不断完善。     

对《中国药典》中气雾剂含量测定方法的改进

气雾剂是目前新兴的一种药物剂型,该剂型具有使用方便、起效快、无首过效应、易吸收等特点,具有广泛的应用前景.     

对2005年版《中国药典》7项检查方法的商榷

《中国药典》2005年版于2005年7月1日正式执行，本版药典坚持“科学、实用、规范”的标准修订原则，无论从收载的品种、数量还是药品质量控制、检测新方法和现代分析仪器的应用方面，都较前版药典有了较大变化和进步，药品标准的科技水平有了明显提高。药典作为国家监督管理药品质量的法定技术标准，具有科学性、严谨性、规范性特点，但本人在实际应用中，发现该版药典严谨性、规范性方面还存在纰漏，现提出讨论。     

关于重金属检查方法的商榷

1重金属检查第一法的改进 1.1原方法 <中国药典>2000年版规定的重金属检查法的第一法[1]中,当在样品管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时,可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液,加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml,将溶液分成甲乙二等份,乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml,作为样品管;甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟后,经滤膜(孔径3μm)滤过,再加标准铅溶液一定量,加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml,作为对照管.     

《中国药典(二部)》葡萄糖酸钙注射液重金属检查法探讨

目的改进葡萄糖酸钙注射液重金属检查法。方法采用2010年版《中国药典(二部)》重金属检查法,对4个陕西药厂生产的葡萄糖酸钙注射液的重金属进行检查,探讨制剂工艺中加入络合剂对重金属检查比色结果的影响,以及采用第二法进行重金属检查的葡萄糖酸钙注射液出现沉淀的原因。结果与结论建议国家药典委员会对2010年版《中国药典(二部)》重金属检查第二法进行修订。     

注射用硫酸链霉素细菌内毒素检查限值的研究

目的:提高注射用硫酸链霉素细菌内毒素检查限值,与临床实际用法用量及"化学药品注射剂安全性检查法应用指导原则"要求相符合,且与国际标准接轨。方法:按2010年版《中国药典》(二部)细菌内毒素检查法,用不同厂家鲎试剂对6个厂家生产的43批注射用硫酸链霉素进行干扰试验和细菌内毒素检查。结果:样品浓度稀释到5mg·mL-1时对所用细菌内毒素检查法无干扰作用;细菌内毒素的限值提高为"每1mg链霉素中小于0.10EU"时,按此标准检查,43批样品细菌内毒素均符合规定。结论:建议注射用硫酸链霉素细菌内毒素检查限值由2010年版《中国药典》规定的"每1mg链霉素中小于0.25EU"提高至"每1mg链霉素中小于0.10EU",体现了临床使用中联合用药的要求,可保证用药安全,且与2000年版《日本抗生物质医药品基准解说》对本品细菌内毒素检查限值要求一致。     

浅谈目前无菌检查和微生物限度检查存在的问题

《中国药典》2005年版增订了无菌检查、微生物限度检查方法验证试验,本文对目前无菌检查、微生物限度检查存在的问题加以探讨,并提出了建议。     

甘油果糖注射液中5-HMF限度的研究

本文对我国药典规定甘油果糖注射液主要降解产物5-HMF限度的不合理性进行探讨.     

制霉菌素搽剂微生物限度检查方法探讨

目的:建立制霉菌素搽剂的微生物限度检查方法。方法:根据2015年版《中国药典》方法,采用平皿法、薄膜过滤法联合中和剂对制霉菌素搽剂进行微生物限度检查方法探讨。结果:利用预热至45℃的聚山梨酯-80 和卵磷脂的中和作用,制霉菌素搽剂需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数采用薄膜过滤法联合中和剂的方法进行检查,控制菌的检查采用常规法,结果均符合2015年版《中国药典》的规定。结论:制霉菌素搽剂微生物限度计数方法综合采用薄膜过滤法、中和剂法(预热45℃)消除其对白色念珠菌的抗菌活性,使需氧菌、霉菌和酵母菌的回收结果符合药典要求。按2015年版《中国药典》方法对控制菌进行实验,控制菌检查可采用常规法进行。     

香丹注射液中重金属及有害元素的控制

目的建立香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅等重金属及有害元素的质量控制方法。方法用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）检测香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅的含量。结果5种元素的检出限范围为0．00662～0．1341ng·mL^-1;线性关系良好（r≥0．9986）i平均回收率为97．18％～105．72%,RSD〈8．05％。结论本文建立的电感耦合等离子体质谱法适用于香丹注射液中重金属及有害元素含量的检测。     

两性霉素B阴道泡腾片微生物限度检查方法探讨

目的：探讨并建立两性霉素B阴道泡腾片微生物限度检查方法。方法：采用薄膜过滤－培养基稀释法,用６株阳性试验菌验证其抑菌性是否消除。结果：所建方法回收率≥70.0%,并且３株阳性试验菌检出率为100%。结论：采用本文探讨的方法消除该药品的抑菌作用是有效的,该法适用于两性霉素B阴道泡腾片的微生物限度检查。     

生脉注射液中重金属的质量控制及SPSS统计分析评价

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定生脉注射液中的铅(Pb)、镉(d)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、钡(Ba)、锌(Zn)、铝(Al)、铬(Cr)。方法:分别以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)、钪(Sc)为内标,采用ICP-MS法同时测定9种元素的残留量;采用SPSS统计分析软件对不同厂家各批次之间及相同厂家不同批次之间的样品进行统计分析与评价。结果:所测元素标准曲线的相关系数均r>0.997,平均回收率为82%~105%,相对标准偏差(RSD)<8.9%。Cr和Hg的含量呈显著正相关性,Pearson相关系数为0.848;另外Al和Cr、Al和Ba的含量也有一定的相关性,Pearson相关系数分别为0.683和0.686。以上统计结果P值均<0.01。结论:该方法准确、快速、简便,可用于生脉注射液中重金属及有害元素的质量控制,也为横向评价各厂家生产的该药品质量提供辅助性参考。