超高效液相色谱-串联质谱法测定奶茶中4种烷基酚类化合物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定奶茶中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、辛基酚(OP)和壬基酚(NP)的残留量。方法奶茶样品经过离心后,直接取上清液用固相萃取柱进行净化,然后用ZORBAX SB-Aq色谱柱(3. 0 mm×100 mm,1. 8μm)分离,再用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,最后注入到质谱仪中,以电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式(MRM)进行检测。结果 BPA、BPS在2μg/L～100μg/L线性关系良好(r 0. 999),方法的检出限(S/N=3)为0. 3μg/L、0. 01μg/L,回收率为75. 0%～86. 7%,相对标准偏差(n=6)为1. 0%～5. 8%; OP、NP在10μg/L～500μg/L线性关系良好(r 0. 999),方法的检出限(S/N=3)为0. 7μg/L、0. 9μg/L,回收率为73. 4%～112. 0%,相对标准偏差(n=6)为1. 9%～5. 9%。结论该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于奶茶中4种烷基酚的测定。     

固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中雌雄性激素残留的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中已烯雌酚(DES)、丙酸睾酮(TES)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract-cleancolumnsC18, 200mg/4 .0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC18 5μm250×4 .6mm,流动相为:甲醇∶水=85∶15(v/v),流速为1 0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为245nm。结果:该方法的线性范围为: 0 5 ~10 0μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为已烯雌酚:Y=61 .31042X+2. 38615,r=0 99999;丙酸睾酮:Y=60. 42778X-0 20465,r=0 .99994。最低检出限分别为:已烯雌酚9. 5μg/kg;丙酸睾酮8 .4μg/kg;回收率在92% ~103% 之间,相对标准偏差小于1 .3%。结论:该方法操作简便、快捷,是禽畜类食品激素残留的快速而准确的检测方法。     

顶空色谱法测定塑料管材管件中有害物质研究

目的　研究顶空色谱法检测塑料管材、管件中氯仿、四氯化碳的效果 ,期望建立方便、快捷、准确地检测塑料管材、管件中有害成分的方法。方法　采用顶空色谱法 ,以电子捕获检测器、DC - 5 5 0色谱柱 ,气化室温度 1 5 0℃、检测器温度 1 80℃、柱温 85℃为检测条件对样品检测、分析。结果　氯仿在 0～ 80ug/L、四氯化碳在 0～ 8.0ug/L范围内呈良好的线性关系 (r =0 .99998;r =0 .9984 ) ;方法的最低检测质量浓度为 :氯仿0 .6ug/L、四氯化碳 0 .3ug/L ;方法的回收率氯仿 95 .4 %～ 1 0 2 .3% ;四氯化碳为 97.3%～ 1 0 2 % ,3种浓度的相对偏差 :氯仿 2 .4 %、2 .5 %、0 .88% ,四氯化碳 6 .2 5 %、7.1 0 %、0 .85 %。结论　本法具有干扰小、灵敏度高、操作简便、快捷 ,结果准确、可靠的优点 ,适合于各种涉水产品中氯仿、四氯化碳的测定     

急性早幼粒白血病(APL)病人服用硫化砷后的血尿发砷测定

目的 :通过对急性早幼粒白血病 (APL)病人服用硫化砷后的血、尿及发中砷浓度进行测定 ,对急性早幼粒白血病人服用硫化砷后体内砷吸收及蓄积水平进行评估。方法 :氢化物 -原子吸收法。结果 :服药期病例服用硫化砷 1 .5 g以上 ,服药 8d以上 ,血砷平均水平为 5 3 .0±2 2 .5 (n=48) μg/L(1 4.7～ 1 40 .4μg/L) ,尿砷平均水平为 1 73 3 .6± 1 3 6 5 .9(n=44) μg/L(3 92 .6～ 6 847.1μg/L) ,尿砷排出量为 3 .93± 2 .44(n=3 2 ) mg/d(1 .1 4～ 1 1 .8mg/d)。停药期病例 ,停药 8d以上 ,血砷平均水平为 1 5 .3± 8.8(n=5 7)μg/L(2 .0～ 43 .5μg/L) ,尿砷平均水平为 2 3 2 .9± 2 5 7.3 (n=5 2 )μg/L (8.8～ 1 1 6 0 .7μg/L) ,尿砷排出量为 0 .3 3± 0 .3 0 (n=3 2 )mg/d(0 .0 1 9～ 1 .3 mg/d)。服药期病例血砷水平、尿砷水平及尿砷排出量水平均明显高于停药期病例 (P<0 .0 1 )。结论 :服用硫化砷 1 .5 g以上 ,服药 8d以上的服药期病例砷的吸收量为5 .6 1± 3 .48mg/d,停药 8d以上的停药期病例仍有部分砷蓄积于体内     

离子色谱法同时测定牙膏中的单氟磷酸盐与游离氟的研究

目的:采用离子色谱法同时测定牙膏中单氟磷酸盐与游离氟的含量。方法:色谱柱为DIONEXIonpacAS14 -4mm,以2. 0mmol/LNa2CO3 /2 5mmol/LNaHCO3 为淋洗液,流速为1. 2ml/min,抑制电流: 50mA,电导检测。结果:该方法游离氟F-与单氟磷酸盐MFP2-线性范围分别为0. 1~10 .0mg/L, 0. 5~50mg/L,相关系数均大于0 999(n=5);最低检测限分别为2. 6×10-5 mg/L, 1 3×10-4 mg/L;样品测定相对标准偏差分别为1 66%, 0 79%;回收率分别为93 .0% ~102. 0%, 102 .9% ~106 .4% 之间。结论:该方法操作简便,能同时测定牙膏中游离氟与单氟磷酸盐的含量,具有准确、快速等特点。     

离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐

采用离子色谱法对饮用水中的高氯酸盐进行检测。方法水样经0. 22μm聚醚砜微孔滤膜过滤后上机检测,进样量为500μL,使用IonPac AS20型色谱分析柱,配AERS 500型抑制器,柱温30. 0℃,池温35. 0℃,使用EGCⅢ型KOH淋洗液自动发生器,设定淋洗液浓度45. 0 mmol/L,抑制器电流112 m A,流速1. 00 m L/min等浓度淋洗。结果方法检出限(S/N=3)为2. 00μg/L,定量限(S/N=10)为5. 00μg/L,高氯酸盐浓度在(5. 00～140)μg/L范围内具有良好的线性(r=0. 999 9)。对实际样品进行5. 00、70. 0和130μg/L 3种浓度加标,连续进样6次,相对标准偏差(RSD)为1. 21%～2. 29%,加标回收率为86. 2%～97. 2%。结论本方法快速、便捷、灵敏度高、易推广,可用于生活饮用水中的高氯酸盐的检测。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定干香菇中维生素A、D2和D

目的 建立干香菇中维生素A、D2和D3的快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。方法 样品采用甲醇-异丙醇(1∶1,V/V)萃取,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,0. 1%甲酸水溶液和0. 1%甲酸甲醇溶液为流动相进行超高效液相分离,在电喷雾离子源正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式下,串联三重四级杆质谱检测。结果 维生素A、D2和D3在5μg/L～200μg/L呈线性关系,相关系数均 0. 999。一次进样分析时间仅为8 min。维生素A的检出限为2μg/L,维生素D2和D3的检出限为1μg/L(S/N=3)。3种维生素在5μg/L、20μg/L和100μg/L3个加标水平下的回收率为89. 2%～97. 8%,相对标准偏差为1. 15%～2. 83%(n=7)。应用该方法检测丽水市40份本地干香菇,显示维生素A、D2和D3的含量分别为5. 06μg/kg～12. 53μg/kg、45. 98μg/kg～75. 01μg/kg和3. 68μg/kg～12. 94μg/kg。结论 本方法简便高效,灵敏准确,可同时实现大批量干香菇中维生素A、D2和D3的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定广州部分地区肉类4种抗生素的残留量

〔目的〕高效液相色谱法同时测定肉类中磺胺嘧啶 (SD)、磺胺二甲基嘧啶 (SMZ)、土霉素 (OTC)、磺胺甲恶唑(SN2 )抗生素的残留量。〔方法〕色谱柱为ODS -C1 8,以 2mmol L醋酸铵 :乙腈 :80 :2 0 (pH =2 .0 3 )为流动相 ,流速 0 .8ml/min ,486紫外检测器 ,检测波长为 2 70nm。〔结果〕该方法各抗生素的线性范围均为 0 .0 1～ 1.0 μg/ml ,相关系数均为 0 .99以上 (n =5 ) ;最低检测限为 0 .0 1μg/ml;回收率均为 95 .6%～ 10 6.0 % ;日内、日间变异系数均在允许范围内 (小于 15 % )。〔结论〕该方法操作简便 ,是动物性食品残留抗生素的快速而准确的检测方法。     

SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L　磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L　EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。     

高效液相色谱法测定蔬菜中类胡萝卜素组分

目的测定食物中叶黄素(Lut)、隐黄素(Cryp)、α-胡萝卜素(α-C)、β-胡萝卜素(β-C)和番茄红素(Lyco)的水平。方法采用高效液相色谱法(HPLC)。HPLC色谱柱:Develosil C30柱;流动相:A(甲醇∶叔丁基甲基醚∶水=83∶15∶2),B(甲醇∶叔丁基甲基醚∶水=8∶90∶2),梯度洗脱;检测器:紫外-可见光检测器;检测波长:450nm。结果Lut在0.013~0.508μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=0.999,加标回收率为105.9%,RSD=4.62%;Cryp在0.015~0.605μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为94.7%,RSD=3.50%;α-C在0.011~0.432μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为95.8%,RSD=3.83%;、β-C在0.013~0.518μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为108.1%,RSD=2.97%;Lyco在0.012~0.498μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为104.5%,RSD=4.24%。结论该方法同时测定了蔬菜中的Lut、Cryp、α-C、β-C和Lyco5种类胡萝卜素组分,方法简便、快速、准确。     

酸雨的离子色谱法分析

本方法是利用离子色谱的分析方法测定酸雨中阴离子.水样采集好后定容,再通过0.45μm微孔滤膜过滤进行定量分析.方法的最低检出限为Cl~-,0.01mg/L;SO_4~(2-),0.02mg/L;NO_3~-,0.01mg/L.回收率为Cl~-,96.3%;SO_4~(2-),99.2%;NO_3~-,98.5%.方法的精密度为Cl~-,CV%=0.97%;SO_4~(2-),CV%=1.73%;NO_3~-,CV%=0.69%.上述结果证明,离子色谱法对酸雨的分析是较理想的检测方法.     

氯化钯作基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅

本文采用PdCl2 作为基体改进剂,将尿样适当稀释直接进样测定。线性范围: 6 .25 ~100μg/L,相关系数>0 .998,相对标准偏差(n=6)为3 59% ~5 45%,回收率范围20μg: 93 4% ~109. 2%; 40μg: 97 .4% ~111. 0%; 60μg:100. 6% ~112. 3%。此法操作简便,灵敏度高,在标准系列配制及样品前处理过程中,使用加样器采用倍比稀释法可提高实验准确度。     

面粉中痕量溴酸盐离子色谱测定法的研究

目的:建立面粉中痕量溴酸盐的离子色谱测定方法。方法:选用Dionex IonPac AS19型分析柱,抑制型电导检测器。EG40淋洗液发生器在线产生KOH淋洗液,进行梯度淋洗,进样体积为250μl。结果:溴酸盐浓度在5~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),RSD<5%,检出限为0.70μg/L。样品加标回收率为90.5%~97.5%。结论:该方法分析快速,灵敏度高,重现性好。     

反相液相色谱法测定保健食品中葛根素

目的:以反相高效液相色谱测定保健食品中胶囊、口服液、片剂、保健茶等样品中葛根素的含量。方法:以0 1% 磷酸水溶液+乙腈(92+8)为流动相,在KromasilODS柱(3 9mm×150mm, 5μm)流速1 0ml/min时, 239nm紫外波长下以峰高-峰面积进行测定,进样量10μl。结果:葛根素在40~200μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0 9995)加标回收率92 .1% ~102 .2%,最低检出限2μg/ml,最低检出浓度0 .1mg/g,相对标准偏差(RSD) 3 .5%。结论:本方法简便、准确,可用于保健食品中胶囊、片剂、保健茶等样品类型中葛根素含量的测定。     

格列吡嗪联合二甲双胍治疗老年2型糖尿病临床观察

目的我国是全球糖尿病患者数量最多的国家,特别是老年2型糖尿病(diabetes mellitus type 2,T2DM),仅采用二甲双胍单药治疗难以维持血糖控制。本研究采用二甲双胍联合格列吡嗪施以治疗,以期为临床治疗提供参考信息。方法选取2015-06-01-2017-06-01收治的老年T2DM患者94例,根据治疗方法分为对照组和观察组各47例。对照组给予二甲双胍,观察组在对照组基础上加用格列吡嗪。治疗3个月后,观察两组不良反应,对比治疗前和治疗后2 d糖化血红蛋白(hemoglobin A1c,Hb A1c)、餐后2 h血糖(2-hour postprandial glucose,2 h PG)、空腹血糖(plasma glucose,FPG)、血清胰岛素、胰岛素抵抗指数(homeostasis model assessment,HOMA-IR)、胰岛素敏感指数(HOMA insulin resistance index,HOMA-ISI)、分泌型卷曲相关蛋白5(recombinant secreted frizzled related protein 5,SFRP5)和肿瘤坏死因子α(tumor necrosis factor,TNF-α)。结果治疗后2 d观察组Hb A1c为(5. 36±1. 24)%,低于对照组的(6. 24±1. 38)%,t=3. 251,P=0. 001;观察组FPG为(8. 12±1. 04) mmol/L,低于对照组的(8. 77±1. 29) mmol/L,t=2. 689,P=0. 008;观察组2 h PG为(11. 32±2. 14) mmol/L,低于对照组的(13. 58±3. 93) mmol/L,t=3. 462,P 0. 001;观察组胰岛素水平为(18. 75±5. 07) m U/L,高于对照组的(16. 24±4. 83) mU/L,t=2. 457,P=0. 015;观察组HOMA-ISI为5. 86±1. 32,高于对照组的5. 32±1. 27,t=2. 021,P=0. 046;观察组HOMA-IR为0. 55±0. 34,低于对照组的0. 87±0. 52,t=3. 531,P 0. 001;观察组SFRP5为(4. 19±0. 73)μg/L,高于对照组的(3. 26±0. 59)μg/L,t=6. 792,P 0. 001;观察组TNF-α为(11. 72±2.68) ng/L,低于对照组的(13. 84±3. 63) ng/L,t=3. 221,P=0. 001。观察组不良反应发生率为10. 63%,与对照组14.89%比较,差异无统计学意义,χ~2=0. 382,P=0. 536。结论格列吡嗪联合二甲双胍用于老年T2DM患者,在控制血糖、增强胰岛素敏感性和降低胰岛素抵抗等方面具有重要价值。     

酸性微乳液介质中桑色素显色光度法测定血清铁

目的:建立酸性微乳液介质中测定血清铁的络合吸光光度法。方法:自动进样、吸光光度法。结果:用盐酸羟胺作还原剂,在pH3 5左右的NaAc-Hac缓冲条件下,在OP乳化剂/甘油/正丁醇(3∶2∶6)的微乳液下,铁与桑色素反应显色测定(λ=415nm)。方法最低检测浓度为0. 05μg/ml,回收率88. 2% ~98 .1%,平均回收率为94 .4%。对同一血清铁6次测定,RSD为2 24%,铁在0 .10~2 0μg/2 2ml范围内有良好线性关系,r>0 .999。结论:此方法快速、灵敏、准确、稳定、简便,便于推广应用。     

动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物

目的 建立动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物的分析方法。方法 用微孔滤膜采集空气样品,使用高氯酸—硝酸(1∶9,V∶V)消解,以1%硝酸定容至25 m L,在283.3 nm波长下,使用动态三磁场塞曼背景校正模式进行测定。结果 使用动态三磁场模式,同时得到2-磁场和3-磁场模式下的吸光值及校正曲线,在0~800μg/L质量浓度范围内有较好的线性关系,其中0~100μg/L浓度范围采用二磁场模式校正曲线,曲线方程为A=2.76×10~(-3)C+2.08×10~(-2),r=0.9975,特征浓度1.58μg/L;100μg/L~800μg/L浓度范围采用三磁场模式校正曲线,曲线方程A=(4.05×10~(-3)+9.67×10~(-4)C)/(1+6.50×10~(-4)C),r=0.9970,特征浓度4.51μg/L,方法最低检出浓度为2.6μg/L,加标回收率为95.1%~104.8%,RSD为2.4%~4.5%。结论 本法操作简单,兼具两种磁场模式的优点,有效扩展了线性范围,准确灵敏,适用于不同浓度级别空气中铅及其化合物的同时测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中的乳酸正丁酯

目的:建立工作场所空气中乳酸正丁酯溶剂解吸气相色谱测定方法。方法:活性炭采集空气中的乳酸正丁酯,用二氯甲烷 甲醇(95 5)溶剂解吸,采用气相色谱法在FFAP色谱柱上分离,FID检测器测定。结果:空气浓度在0~1960 mg/m3时,回归方程为Y=240904X 5728118,r=0.9992;最低检出限为1.6×10-4μg/ml(进样1.0μl),最低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集3.0 L空气样品计);相对标准偏差(RSD)为1.2%~76%,平均解吸效率为97.3%;室温下样品至少可保存14 d。结论:本方法适用于工作场所空气中乳酸正丁酯浓度的测定。     

儿童锌卟啉水平及影响因素调查

目的　研究工业区儿童锌卟啉水平及其分布规律。方法　选择武汉市青山区 335名 3～ 7岁正常儿童进行锌卟啉流行病学调查。内容包括锌卟啉 (ZPP)、Hb、身高、体重测定 ,计算体格指数 ,并对年龄、性别、是否补锌、补钙、补铁、父母双方职业、文化程度、吸烟、饮酒、家庭经济状况进行问卷调查。结果　身高 (cm )1 0 8.2 7± 7.8;体重 (kg) 8.2 8± 2 .9;Hb 1 2 2 .2± 6 .2 (g/L ) ;ZPP 0 .71± 0 .1 9μmol/L ;ZPP 5 0 %百分位数为 0 .5μm ol/L ;95 %百分位数为 1 .0 6μmol/L ;lg ZPP为 0 .1 1± 0 .0 2μm ol/L、样本特征单因素方差分析 lg ZPP与儿童年龄 (P=0 .0 0 3)及与钢铁厂中心距离 (P=0 .0 33)明显相关 (95 % CI=0 .1～ 0 .1 4 ) ,ZPP水平随年龄增长呈下降趋势。回归分析显示 lg ZPP与 BMI有关。结论　年龄和 BMI是 ZPP的影响因素     

紫外/荧光检测快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

目的:建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的紫外、荧光检测器串联检测方法。方法:样品经Mcllvaines缓冲液(pH3.0)+乙腈混合溶液(1+2)提取,MCX柱净化,synergy C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)洗脱分离,紫外、荧光检测器串联检测,外标法定量。结果:0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检测限0.052~1.2μg/kg,平均回收率均大于70%,相对标准偏差均小于10%。结论:方法便捷、实用,适合水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的同时检测。