氨咖黄敏胶囊鉴别(1)(2)方法的改进

氨咖黄敏胶囊为抗感冒类药，是治疗普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、鼻塞、咽痛等症状的常用药，其主要成份为对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、人工牛黄。在实际工作中，我们按《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家标准第三册P263所载氨咖黄敏胶囊鉴别方法进行检验，鉴别（1）法对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏的薄层色谱鉴别，该法由于熏碘蒸汽操作不当.     

同时鉴定小儿氨咖黄敏颗粒中3种成分的薄层色谱法

目的建立同时鉴别小儿氨咖黄敏颗粒中3种成分的方法。方法采用薄层色谱法同时对小儿氨咖黄敏颗粒中的对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因进行定性鉴别。结果与结论薄层色谱法准确、重现性好,可作为小儿氨咖黄敏颗粒的质量控制方法。     

氨咖黄敏胶囊鉴别方法的改进

氨咖黄敏胶囊(原名:速效伤风胶囊)是最常见的一种抗感冒药,每粒(片)含对乙酰氨基酚250mg,咖啡因15mg,马来酸氯苯那敏1mg,人工牛黄10mg.现收载于<国家药品标准>(化学药品地方标准上升国家标准第三册),对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏已采用薄层色谱法鉴别,而对咖啡因的鉴别尚需提取、蒸干等,方法繁琐,费时.本文以薄层色谱法同时对对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏3种成份进行鉴别;原标准中人工牛黄鉴别采用化学反应的方法,但专属性不强,颜色不明显,本实验也采用薄层色谱法,可鉴别人工牛黄中的胆酸、猪去氧胆酸两种成份,专属性强,斑点明显,操作简便快速,结果较为满意.     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的溶出度

目的：建立高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏3种组分体外溶出速率的方法。色谱柱为Xtimate C18（4．6mm ×250mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3．7）－甲醇（62∶38）,检测波长为260nm,柱温40℃。结果线性范围分别为对乙酰氨基酚2．794～8．382μg（r＝0．9999）;咖啡因0．173～0．519μg（r＝1．0000）;马来酸氯苯那敏0．01105～0．03315μg（r＝0．9984）。平均回收率（n＝9）依次为乙酰氨基酚100．11％（RSD＝1．19％）;咖啡因100．09％（RSD＝0．31％）;马来酸氯苯那敏99．9％（RSD＝1．18％）。结论3种组分分离效果均较好,其他组分和辅料无干扰,本方法用于氨咖黄敏胶囊中3种组分的溶出度测定切实可行。     

TLC法鉴别氨酚黄敏中马来酸氨苯那敏

目的：应用薄层色谱法（TLC法）鉴别氨酚黄敏中马来酸氨苯那敏,探讨研究最佳的实验方法与条件。方法：选用硅胶GF254薄层板,展开剂为乙酸乙酯：甲醇：浓氨（6：3.5：0.5）,以马来酸氨苯那敏溶液为对照液,选取3个批次的供试液,进行点样,最后以紫外灯下显色法观察并标记斑点的形状与位置,比较对照品和供试品的斑点图。结果：对照品溶液和供试品溶液中马来酸氨苯那敏显色的位置相同,且斑点清晰圆润,无拖尾现象。结论：TLC法鉴别氨酚黄敏中马来酸氨苯那敏操作简便、快速、稳定、可靠,可行性高。     

氨咖黄敏胶囊薄层色谱鉴别方法的改进

目的改进氨咖黄敏胶囊薄层色谱鉴别方法。方法采用TLC法对氨咖黄敏胶囊进行鉴别试验。结果TLC法同时检出了氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏3种成分。结论改进后的方法简便、灵敏、可行,分离效果好。     

氨咖黄敏片鉴别方法的改进及各主药含量的考察

氨咖黄敏片（速效伤风片）目前为临床比较流行的甲类OTC类抗感冒类药,其主药成分为对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏及人工牛黄。质量标准收载与《国家药品标准》第三册,鉴别（1）为对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的薄层色谱鉴别,熏以碘蒸气显色,但斑点大小不好控制;     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量

目的:建立HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量;方法:色谱柱:Kromasil苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-三乙氨(20:79:1)(磷酸调pH至3.1),检测波长为260 nm;结果:线性范围:对乙酰氨基酚15.13～35.30μg,r=0.9999;咖啡因0.911～2.11μg,r=1.0000;马来酸氯苯那敏0.06～0.15μg,r= 0.9998;平均回收率:对乙酰氨基酚99.5%,RSD%=0.5%;咖啡因100.0%,RSD%=0.3%;马来酸氯苯那敏99.6%,RSD%=0.9%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可更好地控制本品质量。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的 建立测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法.方法 色谱柱为VP-ODS柱,流动相为甲醇-0.05 moL? L1磷酸二氢钾溶液(含三乙胺0.03％,用磷酸调pH至3.0)(43∶57),检测波长为215 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL?min-1.结果 马来酸氯苯那敏在20.24～48.57μg?mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为99.78％,RSD=0.67％.结论 该方法专属性好,简捷、快速、准确,适用于氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量的测定.     

氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的质量控制情况评价

目的建立氨咖黄敏胶囊胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度检查方法,对9个厂家生产的氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的质量控制情况进行比较。方法高效液相色谱法,菲罗门Gemin-i C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢铵11.5g,加水溶解,加H3PO41mL,加水至1000mL)-乙腈(82∶18)为流动相,检测波长为262nm。结果马来酸氯苯那敏的线性范围为8.12～162.47mg·mL-1,r为0.9999。平均回收率为98.9%(RSD=0.8%)。结论经过质量比较说明,有必要对咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏进行控制。     

薄层色谱法鉴别氨咖黄敏胶囊

目的以薄层色谱法同时对对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、人工牛黄4种成份进行鉴别。方法采用薄层色谱法。结果所显斑点清晰,无拖尾现象,分离度高,重现性好,比移值范围在0.2~0.8之间,符合色谱要求。结论专属性强,操作简便快速,结果较为满意。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因的含量

氨咖黄敏胶囊是由对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、人工牛黄制成的复方制剂,收载于<国家药品标准>化学药品地方标准上升国家标准第三册[WS-10001-(HD-0276)-2002].标准[1]中对乙酰氨基酚、咖啡因均分别采用滴定法,提取操作麻烦、费时,且对乙酰氨基酚滴定终点判断易受主观影响,测量误差较大.本文采用HPLC法同时测定对乙酰氨基酚、咖啡因的含量.该方法简便、快速、准确,重现性好,使其含量测定结果准确可靠.     

HPLC法同时测定氨咖黄敏片中三组份的含量

目的采用HPLC法同时测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的含量。方法用Phenomenex C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾（25：75）,用三乙胺调节pH值至5．4为流动相,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为215nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在50．06～500．60mg·L^-1,3．1～30．6mg·L^-1,0．523～5．20mg·L^-1范围内线性良好。平均回收率分别为100．8％,100．4％,101．4％;RSD分别为0．62％,0．71％,0.46％。结论本法简单、快速和准确,适用于氨咖黄敏片质量控制。     

薄层色谱法同时鉴别复方感冒灵片的三种成分

复方感冒灵片质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十二册。该品种中未收载咖啡因的定性鉴别。本文通过试验,由硅胶GF254板代替硅胶G板,并改进展开剂的组成及显色方法,采用薄层色谱法同时鉴别复方感冒灵片中咖啡因、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏3种成分,结果所得斑点清晰明显,重复性好。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的有关物质

摘要：目的:建立HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的有关物质。方法:采用Shim-pack Scepter C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱;0.025 mol·L-1（磷酸二氢钾+磷酸氢二钾）为流动相A,以甲醇-乙腈（1∶1）为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;检测波长为245 nm;进样量为40μl。结果:氨咖黄敏胶囊中主成分对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏与有关物质对氨基酚、对氯苯乙酰胺及强制破坏产物均能完全分离。对氨基酚和对氯苯乙酰胺分别在0.052～4.15μg·ml-1（r=1.000 0）和0.052～4.17μg·ml-1（r=1.000 0）范围内线性关系良好;定量限分别为0.043μg·ml-1和0.015μg·ml-1,检测限分别为0.012μg·ml-1和0.005μg·ml-1;对氨基酚和对氯苯乙酰胺的平均回收率分别为95.2%和99.5%,RSD分别为2.6%和1.9%（n=9）。结论:建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于氨咖黄敏胶囊有关物质的质量控制。     

UV测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量

目的建立测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定方法.方法采用紫外分光光度法测定供试品中对乙酰氨基酚含量,测定波长为257 nm.结果对乙酰氨基酚在2～10 μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.2%.结论本法具有操作简便、快速和结果准确的优点,可用于氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定.     

UV测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量

目的建立测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定供试品中对乙酰氨基酚含量,测定波长为257nm。结果对乙酰氨基酚在2~10μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.2%。结论本法具有操作简便、快速和结果准确的优点,可用于氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定。     

UPLC法测定小儿氨咖黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量

目的使用超高效液相色谱(UPLC)法建立测定小儿氨咖黄敏颗粒中3种西药成分含量的方法。方法色谱柱为Acquity UPLC~BEH C18柱(7.5cm×0.21cm,1.7μm);柱温为35℃;流动相为0.03mol·L-1磷酸氢二铵溶液-乙腈(88∶12);检测波长为214nm。结果线性范围为:对乙酰氨基酚0.149~1.489μg,r=0.999 8;咖啡因0.010~0.101μg,r=0.999 4;马来酸氯苯那敏0.005~0.082μg,r=0.999 9。平均回收率:对乙酰氨基酚99.3%,RSD=0.42%;咖啡因98.8%,RSD=0.50%;马来酸氯苯那敏99.5%,RSD=0.78%。结论相对于现行药品执行标准中的含量测定方法,UPLC法测定3种西药含量更准确、方便,可较好地控制小儿氨咖黄敏颗粒的质量。     

氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定

目的建立高效液相色谱（HPLC）法，测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。方法采用Agilent C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钾-0．02mol／L庚烷磺酸钠（58．5：35．5：6）为流动相，流速为1mL／min，检测波长为215an]，柱温为25℃。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在11．99—47．98μg／mL（r=0．9998）范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为99．17％，RSD=0．2％（n=6）。结论HPLC法简便、快速，重现性良好。     

HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立用HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法采用色谱柱:Diamonsil C18(5um250×4.6mm),以碳十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:磷酸盐缓冲液(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至2.6±0.1):甲醇(68:32);检测波长为254nm,流速为1ml·min-1。实验结果线性范围分别是对乙酰氨基酚40.96～204.8ug·min-1(r=0.99990,n=5);咖啡因10.368～51.84ug·min-1(r=0.99963,n=5)。结论本法简单、快速、精确、重复性高,可作为氨咖黄敏胶囊的质量控制方法。